□ 梁浪 羅杰鴻＊

廣州市中加環(huán)境檢測技術(shù)有限公司

液相質(zhì)譜儀的離子源具有加熱作用,利用熱裂解方式能夠測定一些非極性或者難電離物質(zhì)。羅杰鴻等在《液相質(zhì)譜中離子加合現(xiàn)象與原位化學(xué)反應(yīng)測定研究進(jìn)展》對離子源熱裂解化合物的測定方式進(jìn)行了綜述,本文利用離子源熱裂解方式,測定蔬菜中的三氯殺螨醇。

三氯殺螨醇在離子源的加熱作用下,能夠裂解為m/z=251的正離子,從而被液相質(zhì)譜檢測,反應(yīng)式見圖1。

實驗

儀器、試劑與材料。島津液相串聯(lián)質(zhì)譜儀；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；高速冷凍離心機(jī)；乙腈；用水為高純水。

樣品處理。取10.0g樣品，加入25ml乙腈，5g無水硫酸鎂，均質(zhì)，高速離心后取上清液至雞心瓶中。重復(fù)加入15ml乙腈，均質(zhì)，高速離心后取上清液至雞心瓶中。合并兩次乙腈相。40oC水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1ml。轉(zhuǎn)移雞心瓶中乙腈至帶刻度離心管，重新往雞心瓶加入少量乙腈洗脫并轉(zhuǎn)移乙腈相至雞心瓶，合并乙腈，定容至2ml，加入60mg無水硫酸鎂，40mgPSA，20mgC18。劇烈渦旋后，取上清液過有機(jī)濾膜，過濾后進(jìn)樣。

液相色譜條件。C18色譜柱；柱溫35oC；進(jìn)樣量20μL；流速為0.3mL/min；流動相A為0.1%甲酸水溶液，流動相B為乙腈。梯度洗脫程序參照國標(biāo)GB/T 20769-2008。

質(zhì)譜條件。電噴霧離子源；正離子掃描；毛細(xì)管電壓4.0kV；加熱塊溫度400oC；霧化氣3L/min；干燥氣10L/min；加熱氣10L/min；DL溫度250oC；多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式檢測；定量離子為251/139,定型離子為251/111。

結(jié)果與討論

線性范圍與檢出限。參照國標(biāo)GB/T 20769-2008,配制濃度線性范圍10ug/L-250ug/L的三氯殺螨醇乙腈溶液各1.0mL,液相串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。結(jié)果表明，三氯殺螨醇在濃度范圍10ug/L-250ug/L內(nèi)與其峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)r均大于0.9995。按照檢出限計算方法得出檢出限低于0.45μg/kg,滿足國標(biāo)要求。

回收率與精密度。蔬菜樣品的回收率均大于70%,精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

色譜圖

結(jié)論

農(nóng)殘檢測是食品檢測的重要內(nèi)容,但農(nóng)殘的檢測項目眾多,檢測難度大,缺乏有效的檢測方法。通過建立離子源熱裂解-液相串聯(lián)質(zhì)譜法測定三氯殺螨醇,為蔬菜中農(nóng)殘檢測提供技術(shù)支持。方法能夠有效地應(yīng)用于日常樣品的檢測分析，取得良好效果。同時,本方法為離子源原位化學(xué)反應(yīng)測定提供參考,通過物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點,能夠?qū)崿F(xiàn)有效檢測。