孔隙度測(cè)定誤差及其控制方法研究

鮑云杰，李志明，楊振恒，錢門輝，劉 鵬，陶國(guó)亮

(1.中國(guó)石化 石油勘探開發(fā)研究院 無錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無錫 214126；2.中國(guó)石化 油氣成藏重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無錫 214126； 3.頁巖油氣富集機(jī)理與有效開發(fā)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無錫 214126；4.國(guó)家能源頁巖油研發(fā)中心，江蘇 無錫 214126)

巖樣孔隙度的分析測(cè)試和應(yīng)用貫穿于油氣勘探與開發(fā)的全過程，是油氣地質(zhì)研究的一項(xiàng)不可或缺的重要參數(shù)。巖樣孔隙度測(cè)定技術(shù)歷經(jīng)多年的發(fā)展，形成了多種測(cè)定(計(jì)算)方法[1-5]。當(dāng)前，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用較多的是在測(cè)定巖樣總體積、骨架體積和孔隙體積參數(shù)之后，按照孔隙度定義計(jì)算巖樣孔隙度。隨著油氣勘探開發(fā)領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，特別是非常規(guī)油氣勘探開發(fā)研究工作的深入，泥頁巖、鹽巖等巖樣的孔隙度測(cè)試工作量越來越大。這些巖樣易于破碎、微孔發(fā)育、水敏的特點(diǎn)，致使現(xiàn)有孔隙度測(cè)試面臨著新的挑戰(zhàn)。在生產(chǎn)與科研實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，同一樣品不同實(shí)驗(yàn)室孔隙度測(cè)定結(jié)果存在較大差異，給孔隙度資料的應(yīng)用帶來困擾[6-7]。關(guān)于巖樣孔隙度測(cè)試誤差及其影響因素，前人進(jìn)行了眾多研究，取得了重要成果[8-11]，對(duì)于提升孔隙度測(cè)試水平具有指導(dǎo)意義。本文從巖樣骨架體積和總體積2個(gè)關(guān)鍵參數(shù)入手，在孔隙度計(jì)算誤差傳導(dǎo)分析的基礎(chǔ)上，認(rèn)為總體積測(cè)定技術(shù)發(fā)展滯后、誤差難以有效控制是影響孔隙度測(cè)定精度的瓶頸因素之一；介紹了以阿基米德定律為基礎(chǔ)，基于流體變密度測(cè)定原理的巖樣總體積測(cè)定裝置。該裝置能夠適用于各種巖性、多種形態(tài)巖樣的總體積測(cè)定，具有自動(dòng)化程度較高、受人為因素影響小、測(cè)定精度較高、測(cè)試誤差能夠有效控制的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。應(yīng)用該裝置進(jìn)行巖樣總體積測(cè)定，有助于縮小不同實(shí)驗(yàn)室孔隙度測(cè)定結(jié)果的差異，具有良好的推廣應(yīng)用前景。

1 孔隙度測(cè)定關(guān)鍵參數(shù)誤差傳遞及控制分析

1.1 誤差傳遞定量

在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定巖樣孔隙度過程中，盡管可以通過多種途徑獲得巖樣總體積、骨架體積以及孔隙體積，進(jìn)而計(jì)算巖樣的孔隙度，但基于泥頁巖微孔發(fā)育的特性，往往優(yōu)先選擇測(cè)定巖樣的總體積和骨架體積計(jì)算孔隙度。巖樣骨架體積的測(cè)定，大多應(yīng)用基于波—馬定律的氣體法進(jìn)行測(cè)試，測(cè)量介質(zhì)可以選擇氮?dú)饣蚝?，考慮到泥頁巖微孔發(fā)育，常常優(yōu)先選擇氦氣作為測(cè)量介質(zhì)。總體上，骨架體積測(cè)定方法較為成熟，但其測(cè)定誤差對(duì)于孔隙度的測(cè)定精度的影響不可忽視。

當(dāng)巖樣總體積不變時(shí)，設(shè)定巖樣骨架體積標(biāo)稱值時(shí)就會(huì)發(fā)現(xiàn)，隨著骨架體積測(cè)定誤差的增大，孔隙度測(cè)定(計(jì)算)絕對(duì)誤差呈規(guī)律性增大(圖1)。當(dāng)骨架體積相對(duì)誤差達(dá)到1%時(shí)，引起孔隙度測(cè)定(計(jì)算)絕對(duì)誤差會(huì)接近0.9；而當(dāng)骨架體積相對(duì)誤差達(dá)到1.5%時(shí)，引起的孔隙度絕對(duì)誤差會(huì)達(dá)到1.4。

圖1 巖樣骨架體積相對(duì)誤差對(duì)孔隙度的影響Fig.1 Influence of relative error of rock sample skeleton volume on porosity

巖樣總體積的測(cè)定有浮力法、丈量法等方法。(1)浮力法：稱取巖樣在已知密度液體中的質(zhì)量，將巖樣從液體中取出，擦除巖樣表面的液體，稱取巖樣在空氣中的質(zhì)量，巖樣在空氣中和在煤油中質(zhì)量的差值即為浮力，按阿基米德定律就可以計(jì)算得到巖樣的總體積；(2)丈量法：當(dāng)待測(cè)巖樣外形為規(guī)則形狀時(shí)，丈量其幾何尺寸后按體積計(jì)算公式計(jì)算巖樣的總體積。

與需求相比，現(xiàn)有巖樣總體積測(cè)定技術(shù)存在以下不足：(1)巖樣易于破碎時(shí)，鉆取外形規(guī)則的巖樣比較困難，使丈量法的應(yīng)用受到限制；(2)在浮力法中，在稱取巖樣在空氣中的質(zhì)量時(shí)，要擦除巖樣表面的液體，擦除程度受人為因素影響，人為因素影響總體積計(jì)算結(jié)果。此外，Hg置換法測(cè)定巖樣總體積精度較高，但測(cè)試過程中存在著健康、安全和環(huán)保風(fēng)險(xiǎn)；三維激光掃描方法受到了關(guān)注，展示了一定的應(yīng)用前景，但對(duì)于顆粒狀(基質(zhì))巖樣總體積的測(cè)定尚沒有應(yīng)用的報(bào)道[5]。

當(dāng)巖樣骨架體積不變時(shí)，設(shè)定巖樣總體積標(biāo)稱值就會(huì)發(fā)現(xiàn)，隨著總體積測(cè)定相對(duì)誤差的增大，孔隙度測(cè)定(計(jì)算)絕對(duì)誤差呈規(guī)律性增大(圖2)。當(dāng)總體積測(cè)定相對(duì)誤差達(dá)到1%時(shí)，會(huì)使孔隙度測(cè)定絕對(duì)誤差接近0.9。

圖2 巖樣總體積相對(duì)誤差對(duì)孔隙度的影響Fig.2 Influence of relative error of total volume of rock sample on porosity

由上述分析可見，巖樣總體積和骨架體積同樣重要，其測(cè)定誤差都會(huì)傳遞給孔隙度計(jì)算環(huán)節(jié)，并直接影響孔隙度的計(jì)算精度，不同實(shí)驗(yàn)室之間孔隙度測(cè)定結(jié)果的差異與其密切相關(guān)，應(yīng)該在測(cè)定過程中對(duì)其測(cè)試誤差進(jìn)行有效控制。

1.2 測(cè)試誤差控制現(xiàn)狀

獲得高精度的巖樣孔隙度測(cè)定結(jié)果依賴于影響因素的有效控制。但現(xiàn)有的孔隙度測(cè)定裝置，無論是國(guó)產(chǎn)的，還是進(jìn)口的，大多不是嚴(yán)格意義上的孔隙度測(cè)定儀，其只能直接測(cè)定巖樣的骨架體積，借助其他手段獲得巖樣總體積數(shù)據(jù)，進(jìn)一步計(jì)算巖樣的孔隙度。而獲得骨架體積和總體積的方法和原理不同，因此，要分別探討其影響因素及誤差控制問題。

1.2.1 巖樣骨架體積測(cè)試誤差控制現(xiàn)狀

巖樣骨架體積的測(cè)定，大多基于波—馬定律的氣體法進(jìn)行測(cè)試，測(cè)量介質(zhì)可以選擇氮?dú)饣蚝?，考慮到泥頁巖微孔發(fā)育，常常優(yōu)先選擇氦氣作為測(cè)量介質(zhì)。盡管測(cè)定結(jié)果受巖樣烘干溫度、儀器工作狀態(tài)、測(cè)量介質(zhì)選擇、平衡時(shí)間以及氣體壓力等條件和因素的影響[11]，但由于巖樣骨架體積測(cè)定方法和裝置較為成熟，只要選擇相同或相近的測(cè)試條件，不同操作人員、不同實(shí)驗(yàn)室之間測(cè)試結(jié)果的差異能夠有效控制。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行測(cè)試是誤差控制的重要技術(shù)手段，在骨架體積測(cè)定精度控制中發(fā)揮了重要作用。現(xiàn)用的標(biāo)準(zhǔn)樣通常為規(guī)則圓柱狀孔隙度標(biāo)樣或材質(zhì)相近的不銹鋼標(biāo)塊，將其放置于設(shè)備樣品室中，檢測(cè)其孔隙度或骨架體積，通過分析實(shí)測(cè)值和標(biāo)稱值的差值，就可以對(duì)設(shè)備的狀況進(jìn)行分析和判斷，保證在儀器正常的狀態(tài)下進(jìn)行樣品測(cè)試，從而獲得較準(zhǔn)確的巖樣骨架體積測(cè)試結(jié)果，實(shí)現(xiàn)對(duì)誤差的有效控制。

1.2.2 巖樣總體積測(cè)試誤差控制現(xiàn)狀

巖樣總體積的測(cè)定缺乏專用設(shè)備，通常因樣品形態(tài)不同，而采用游標(biāo)卡尺、天平等簡(jiǎn)易工具。測(cè)定方法包括了丈量法、浮力法、置換法等，但應(yīng)用較多的主要有浮力法、丈量法。在用浮力法測(cè)定巖樣總體積過程中，因存在人工擦除巖樣表面液體的環(huán)節(jié)，不同操作人員之間擦除方式的差異導(dǎo)致人為誤差，尤其是表面不平整的巖樣，不同操作人員測(cè)定結(jié)果的差異更大；而丈量法測(cè)定巖樣總體積過程中，因樣品外形不規(guī)則導(dǎo)致柱塞長(zhǎng)度和直徑丈量存在誤差，進(jìn)而影響巖樣總體積的計(jì)算結(jié)果[10]。

從巖樣形態(tài)角度來看，巖樣總體積測(cè)試涉及柱塞、塊狀以及顆粒狀(基質(zhì))巖樣3種類型。柱塞巖樣在采用丈量法進(jìn)行測(cè)試時(shí)，孔隙度標(biāo)準(zhǔn)樣僅能檢驗(yàn)丈量工具的準(zhǔn)確性，而對(duì)于不規(guī)則柱塞樣的直徑和長(zhǎng)度丈量精度的控制作用非常有限；當(dāng)用浮力法測(cè)定柱塞及塊狀巖樣總體積時(shí)，由于人工操作的隨機(jī)因素是誤差產(chǎn)生的主要來源，故其誤差難以得到有效控制；對(duì)于顆粒狀(基質(zhì))巖樣來說，其總體積測(cè)定方法鮮有報(bào)道，影響因素及測(cè)定誤差的有效控制尚待研究。

1.3 實(shí)驗(yàn)室之間孔隙度測(cè)定差異

綜上所述，巖樣總體積和骨架體積是影響孔隙度測(cè)定(計(jì)算)精度的關(guān)鍵參數(shù)，誤差傳遞分析表明，兩者的測(cè)試誤差對(duì)孔隙度測(cè)定(計(jì)算)精度的影響程度相近，都應(yīng)該予以高度重視。獲取高精度的孔隙度測(cè)試(計(jì)算)結(jié)果依賴于關(guān)鍵參數(shù)測(cè)試誤差的有效控制，而標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)試和應(yīng)用是進(jìn)行誤差控制的重要手段。但從前述分析來看，巖樣骨架體積測(cè)定方法與裝置相對(duì)成熟，擁有基于波—馬定律的專用測(cè)試設(shè)備，在測(cè)試介質(zhì)、測(cè)試壓力以及平衡時(shí)間等測(cè)試條件相同或相近的情況下，應(yīng)用現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)樣對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行檢驗(yàn)，基本能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)骨架體積測(cè)試誤差的有效控制。而對(duì)于巖樣總體積測(cè)試而言，僅有簡(jiǎn)易的、手工操作、受人為因素影響較大的工具和方法，缺乏適用于多種形態(tài)、各種巖性樣品總體積測(cè)定的專用設(shè)備，缺乏與測(cè)試需求相適應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣，致使巖樣總體積測(cè)試誤差難以得到有效控制，是導(dǎo)致孔隙度測(cè)試誤差及各實(shí)驗(yàn)室孔隙度測(cè)試結(jié)果存在差異的主要因素之一。因此，發(fā)展巖樣總體積測(cè)定技術(shù)，研發(fā)巖樣總體積測(cè)定專用設(shè)備，有效控制巖樣總體積測(cè)試誤差，對(duì)于提升孔隙度測(cè)試水平，減小各實(shí)驗(yàn)室孔隙度測(cè)試結(jié)果差異具有重要意義。

2 巖樣總體積測(cè)定技術(shù)及其誤差控制

針對(duì)巖樣總體積測(cè)試存在的問題，基于磁性流體在磁場(chǎng)作用下密度可變、可控的特性，建立了基于磁性液體的巖樣總體積測(cè)定方法和流程，研發(fā)了基于磁性液體的巖石樣品總體積測(cè)定系統(tǒng)(1.0)[12]。針對(duì)該系統(tǒng)的測(cè)量介質(zhì)局限于磁性流體、磁性流體容易黏附于巖樣表面、不便于巖樣的后續(xù)分析測(cè)試等不足，開發(fā)了巖石樣品總體積測(cè)定系統(tǒng)(2.0)，以該系統(tǒng)對(duì)不同體積的標(biāo)樣(玻璃球和不銹鋼標(biāo)塊)進(jìn)行的測(cè)試實(shí)驗(yàn)表明，實(shí)測(cè)體積與標(biāo)稱值接近，平均相對(duì)誤差0.5%(圖3)。為進(jìn)一步考察該系統(tǒng)對(duì)顆粒狀巖樣測(cè)試的效果，選取直徑為4 mm的鋼珠進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)測(cè)試(圖4)，鋼珠個(gè)數(shù)與測(cè)試體積密切相關(guān)，復(fù)相關(guān)系數(shù)達(dá)到1，說明測(cè)試精度較高。該系統(tǒng)在潛江凹陷、松遼盆地泥頁巖樣品測(cè)試中見到了較好效果。

圖3 標(biāo)樣實(shí)測(cè)體積與標(biāo)稱體積關(guān)系Fig.3 Relationship between measured volume and nominal volume of standard sample

圖4 鋼珠個(gè)數(shù)與巖樣實(shí)測(cè)體積關(guān)系Fig.4 Relationship between the number of steel balls and the measured volume of rock samples

該系統(tǒng)的原理和工作過程為：將巖樣放置于測(cè)量介質(zhì)(液體)中之后，通過重力—浮力—磁力耦合效應(yīng)改變液體的密度，獲取多組巖樣在不同密度下的重量信息，依阿基米德定律計(jì)算巖樣的總體積。具有以下功能：(1)多種形態(tài)(柱塞、塊狀、顆粒)巖樣總體積測(cè)定；(2)巖石樣品塊密度、顆粒密度測(cè)定(計(jì)算)；(3)基于雙密度法的巖樣孔隙度測(cè)定(計(jì)算)。該系統(tǒng)具有以下優(yōu)勢(shì)和特性:(1)可任選磁流體、水、乙醇、煤油等液體作為測(cè)量介質(zhì)，對(duì)樣品形態(tài)無限制性要求，可以滿足多種測(cè)試需求；(2)樣品測(cè)試周期短，用時(shí)30～180 s即可完成測(cè)試；(3)巖樣總體積測(cè)試平均相對(duì)誤差0.5%，孔隙度絕對(duì)誤差小于0.5。該系統(tǒng)的研發(fā)和應(yīng)用，為巖樣總體積測(cè)定提供了一款專用設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了巖樣總體積測(cè)定的自動(dòng)化，減小測(cè)定過程中的人為誤差，為巖樣總體積測(cè)試誤差的有效控制奠定了基礎(chǔ)。

巖樣總體積測(cè)定精度取決于測(cè)定技術(shù)及測(cè)定過程中誤差的有效控制。在測(cè)定裝置精度有保障的基礎(chǔ)上，測(cè)試過程中裝置工作狀態(tài)的監(jiān)控顯得尤為重要，而儀器工作狀態(tài)的監(jiān)控則依賴于巖樣總體積標(biāo)樣。巖樣總體積標(biāo)樣具有一定的特殊性，應(yīng)該考慮與實(shí)測(cè)樣品的相似性，從實(shí)測(cè)巖樣的形態(tài)來看，大體分為柱塞、塊狀、顆粒狀(基質(zhì))3種形態(tài)，為此，標(biāo)準(zhǔn)樣要至少設(shè)置為2種類型。(1)用于柱塞(塊)狀巖樣測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)樣：選用耐磨、耐潮、不易變形的材質(zhì)制作，制作一組直徑2.54 cm,長(zhǎng)度不一的標(biāo)樣，以便于對(duì)不同體積巖樣測(cè)定時(shí)精度的檢驗(yàn)；(2)用于顆粒狀(基質(zhì))巖樣測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)樣：選用耐磨、耐潮、不易變形的材質(zhì)制作，由數(shù)個(gè)直徑相同的球狀物組成，通過調(diào)整球狀物數(shù)量獲得不同體積的標(biāo)準(zhǔn)樣，以便于對(duì)不同體積巖樣測(cè)定精度的檢驗(yàn)。

3 結(jié)論

(1)孔隙度測(cè)定(計(jì)算)過程中，巖樣骨架體積與總體積測(cè)試誤差對(duì)孔隙度精度的影響程度相近。巖樣骨架體積測(cè)定技術(shù)相對(duì)成熟，總體積測(cè)定技術(shù)發(fā)展滯后、測(cè)試誤差難以有效控制是影響孔隙度測(cè)定精度的瓶頸因素。

(2)基于流體變密度測(cè)定原理的巖石樣品總體積測(cè)定系統(tǒng)具有適用性強(qiáng)、測(cè)試周期短、精度較高、自動(dòng)化程度較高的特點(diǎn)，應(yīng)用該系統(tǒng)有助于總體積測(cè)定誤差的有效控制，減少各實(shí)驗(yàn)室孔隙度測(cè)試結(jié)果的差異。