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      高爐含鋅除塵灰制備α-Fe2O3/ZnFe2O4及其光催化降解亞甲基藍(lán)

      2019-09-04 08:47:42吳照金
      山東化工 2019年15期
      關(guān)鍵詞:含鋅去離子水高爐

      楊 浩,吳照金

      (安徽工業(yè)大學(xué) 冶金減排與資源綜合利用教育部重點(diǎn)實驗室,安徽 馬鞍山 243002)

      Fujishima等[1]發(fā)現(xiàn)TiO2光催化分解水以來,氧化物半導(dǎo)體材料的環(huán)境光催化行為成為研究熱點(diǎn)[2]。α-Fe2O3和ZnFe2O4均屬窄帶隙(帶隙分別為2.2和1.9 eV)n型半導(dǎo)體,對可見光有明顯的吸收效應(yīng),在光催化領(lǐng)域極具應(yīng)用前景[3-4]。二者復(fù)合形成α-Fe2O3/ZnFe2O4異質(zhì)結(jié),可有效促進(jìn)光生電子-空穴的分離,延長光生載流子壽命,提高光催化效率[5-6]。已報道的研究工作多以化學(xué)試劑制備α-Fe2O3/ZnFe2O4光催化材料[7-8],以冶金固廢為原料的制備方法鮮有報道。高爐除塵灰含有豐富的Fe、Zn元素[9-10],以此為原料制備α-Fe2O3/ZnFe2O4不僅可降低成本,而且為冶金固廢的資源化利用提供新方法。

      本工作以高爐除塵灰為原料,通過硫酸酸解得到主要含有Fe、Zn元素的酸解液,利用共沉淀法制備了納米α-Fe2O3/ZnFe2O4復(fù)合光催化材料,考察了產(chǎn)物的光催化活性。

      1 實驗部分

      1.1 實驗原料及儀器設(shè)備

      原料:高爐含鋅除塵灰,H2SO4(98%,AR),KNO3(AR),NaOH(AR),十二烷基苯磺酸鈉(AR),H2O2(30%,AR),去離子水(自制),亞甲基藍(lán)(AR)。

      儀器設(shè)備:pH計,恒溫磁力攪拌器,鼓風(fēng)干燥箱,離心機(jī),箱式電阻爐,光催化降解反應(yīng)裝置,X射線熒光光譜儀(XRF,ARL Advant'X Intellipower 3600),X射線衍射儀(XRD,Rigaku Ultima IVX),掃描電子顯微鏡(SEM,Regulus SU8100),激光粒度分析儀(Zetasizer Nano ZS90),紫外-可見分光光度計(UV-Vis,SPECORD 200PLUS)。

      1.2 實驗方法

      稱取23.5 g經(jīng)過篩、研磨的高爐含鋅除塵灰,用300 mL(3 mol·L-1)H2SO4進(jìn)行酸解,抽濾得到酸解液,注入三口燒瓶。加入25 mL酸解液、10 mL去離子水和1.2 g KNO3,攪拌過程中加入一定量十二烷基苯磺酸鈉(SDBS),加熱至70℃。用1 mol·L-1的NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液pH值至8,攪拌16 h。冷卻至室溫,用去離子水和乙醇分別洗滌、離心得到前驅(qū)體。于650℃煅燒前驅(qū)體2 h,得到最終產(chǎn)物。

      1.3 光催化降解MB

      稱取所制備產(chǎn)物30 mg,置入100 mL(10 mg·L-1)MB溶液中,轉(zhuǎn)入光催化降解反應(yīng)裝置,暗態(tài)下攪拌30 min后滴加2 mL的H2O2,打開光源(氙燈,300 W)。采樣間隔為30 min,用紫外可見分光光度計測定所采液樣在664 nm處的吸光度,計算MB降解率。降解率計算公式如下:

      其中,A為MB在t時間的吸光度,A0為MB的初始吸光度;Ct為MB在t時間的濃度,C0為MB的初始濃度。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 含鋅塵泥的成分分析

      對高爐含鋅除塵灰進(jìn)行XRF分析測定其元素種類和含量,見表1。結(jié)果顯示,高爐除塵灰中Fe和Zn的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別是31.01%和18.25%,其他元素含量較低,是制備Fe2O3/ZnFe2O4復(fù)合材料的適宜原料。

      表1 高爐除塵灰的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of the zinc-bearing dust

      2.2 XRD分析

      圖1是煅燒后所得產(chǎn)物的XRD圖譜,可以看出在2θ = 24.138°、33.152°、35.611°、40.864°、49.479°、54.089°、57.589°、62.449°和63.989°處的衍射峰與赤鐵礦α-Fe2O3(JCPDS NO.33-0664)的卡片一致,在2θ =29.919°、35.264°、36.867°、42.844°、53.110°、56.629°和62.212°處的衍射峰與尖晶石ZnFe2O4(JCPDS NO.22-1012)的卡片相符。產(chǎn)物未見其他雜峰,說明得到的產(chǎn)物是α-Fe2O3/ZnFe2O4復(fù)合材料。

      圖1 α-Fe2O3/ZnFe2O4復(fù)合材料的XRD圖譜Fig.1 XRD pattern of α-Fe2O3/ZnFe2O4 composite

      2.3 SEM和粒度分析

      圖2(a)是α-Fe2O3/ZnFe2O4的掃描電鏡圖片,結(jié)果表明,在650℃溫度煅燒后得產(chǎn)物是由50 nm左右的納米顆粒組成的粉體,顆粒尺寸均勻,有一定的團(tuán)聚。圖2(b)所示的粒度分析結(jié)果表明,產(chǎn)物平均粒徑為58.3 nm,與SEM觀察的結(jié)果一致。

      圖2 α-Fe2O3/ZnFe2O4的SEM圖(a)和粒度分布(b)Fig.2 SEM image (a) and particle size distribution (b) of the as-prepared α-Fe2O3/ZnFe2O4

      2.4 光催化性能

      圖3 (a) MB溶液濃度隨降解時間的變化和降解動力學(xué), (b)催化劑的循環(huán)降解穩(wěn)定性

      Fig.3 (a) changes in concentration of MB solution with irradiation time and degradation kinetics,(b) stability of catalysts

      in cyclic degradation

      以α-Fe2O3/ZnFe2O4為催化劑、亞甲基藍(lán)(MB)為目標(biāo)污染物,實驗考察了產(chǎn)物的光催化活性和穩(wěn)定性。圖3(a)是MB溶液濃度隨降解時間的變化和降解動力學(xué)擬合結(jié)果,隨光照時間的延長,MB溶液濃度逐漸降低,降解過程符合一級動力學(xué)模型。在光照180 min時,MB的降解率達(dá)到95.94%,降解速率為1.78 10-2s-1,說明所得復(fù)合材料對MB有良好的光催化降解效果。圖3(b)是產(chǎn)物的循環(huán)穩(wěn)定性測試結(jié)果,循環(huán)使用4次,產(chǎn)物對MB的降解率仍能達(dá)到83.8%,說明所得產(chǎn)物具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

      3 結(jié)論

      采用硫酸酸解和共沉淀方法將高爐含鋅除塵灰中的Fe和Zn進(jìn)行材料化高附加值利用,制備出納米α-Fe2O3/ZnFe2O4復(fù)合材料,產(chǎn)物呈尺寸均勻的粒狀微觀組織,平均粒徑58.3 nm。所得復(fù)合材料具有較好的光催化活性和光化學(xué)穩(wěn)定性,在300 W氙燈照射180 min時對MB的降解率達(dá)到95.94%,循環(huán)降解4次的降解率為83.8%,降解率保持率為87%。

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