鐵合金類中硅、磷、錳、鉬成分的快速測(cè)定研究

孫巧寅

【摘 要】鐵合金材料在我們社會(huì)工業(yè)生產(chǎn)中扮演著及其重要的角色，它關(guān)系著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展。鐵合金材料的性質(zhì)主要取決于它所包含的化學(xué)成分，為了更好地利用鐵合金材料，我們需要充分掌握它的成分。因此，論文提出一種鐵合金中硅、磷、錳、鉬成分的快速測(cè)定方法。

【Abstract】Ferroalloy material plays an important role in the industrial production of China's society， which is related to the rapid development of the national economy. The properties of ferroalloy materials mainly depend on the chemical composition that it contains. In order to make better use of ferroalloy materials， we need to fully master its composition.Therefore， this paper puts forward a rapid method for the determination of silicon， phosphorus， manganese and molybdenum in ferroalloy.

【關(guān)鍵詞】鐵合金;硅;磷;錳;鉬;快速測(cè)定

【Keywords】ferroalloy; silicon; phosphorus; manganese; molybdenum; rapid measurement

【中圖分類號(hào)】TF702+.4? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 【文章編號(hào)】1673-1069（2019）07-0163-02

1 引言

對(duì)鐵合金材料成分的分析，在一定程度上對(duì)社會(huì)工業(yè)生產(chǎn)有著寶貴的實(shí)際意義。傳統(tǒng)的測(cè)定方法是將材料所含的各個(gè)元素分別依次測(cè)定，這種傳統(tǒng)方法不僅流程煩瑣，實(shí)驗(yàn)成本高，浪費(fèi)大量的財(cái)力、物力，而且對(duì)社會(huì)工業(yè)生產(chǎn)沒有直接的實(shí)際意義。通過(guò)實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)的長(zhǎng)期積累，本文提出一種利用分光光度計(jì)，這一分析設(shè)備對(duì)鐵合金材料中的硅、磷、錳、鉬成分的測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)。先制成實(shí)驗(yàn)所需要的母液，然后再分別提取一定量的試液，對(duì)所需要測(cè)定的鐵合金材料的成分進(jìn)行分別測(cè)定[1]。實(shí)驗(yàn)表明，該改進(jìn)的方法具有快速性、準(zhǔn)確性和簡(jiǎn)易性，對(duì)社會(huì)工業(yè)生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)意義。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

本實(shí)驗(yàn)中，所用到的實(shí)驗(yàn)儀器和試劑主要有如下：①分光光度計(jì)、燒杯、容量瓶等;②過(guò)硫酸銨、過(guò)氧化氫、鉬酸銨、抗壞血酸等;③硫酸、硝酸、高氯酸;④標(biāo)準(zhǔn)硅溶液（10ug/ml）、標(biāo)準(zhǔn)磷溶液（10ug/ml）、標(biāo)準(zhǔn)錳溶液（10ug/ml）和標(biāo)準(zhǔn)鉬溶液（10ug/ml）。

2.2 實(shí)驗(yàn)?zāi)敢旱闹苽?/p>

實(shí)驗(yàn)?zāi)敢旱闹苽涫菧y(cè)定鐵合金材料中硅、磷、錳、鉬成分的重要準(zhǔn)備工作。它的制備方法步驟為：①使用天平秤取實(shí)驗(yàn)樣品重量范圍在0.25～0.5g放入250ml的干凈燒杯中;②將5ml過(guò)硫酸銨溶液（15%）和50ml的硫硝混酸溶液進(jìn)行混合，加入燒杯中;③用適當(dāng)?shù)牡蜏貙?duì)實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行加熱，目的是為了加速它的溶解;④向上述溶液加入2ml濃度為5%的過(guò)硫酸銨溶液，煮沸2分鐘;⑤為了使本文實(shí)驗(yàn)效果更加清晰準(zhǔn)確，再加入過(guò)氧化氫溶液（3%），大約煮沸1～2min，這樣實(shí)驗(yàn)所需要的母液就制備完成了。

3 實(shí)驗(yàn)測(cè)定原理與過(guò)程

3.1 硅的測(cè)定

①硅的測(cè)定原理。實(shí)驗(yàn)中的鐵合金材料經(jīng)過(guò)稀硝酸分解之后，其中的硅將會(huì)變?yōu)榭扇苄怨杷?。試樣溶液中的硅與幾種酸通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，最終會(huì)生成硅鉬藍(lán)。由于硅含量與硅鉬藍(lán)含量呈正比例關(guān)系，因此本實(shí)驗(yàn)可通過(guò)利用光度法來(lái)進(jìn)行測(cè)量鐵合金材料中的硅含量。其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

3FeSi+16HNO3=3Fe（NO3）3+3H4SiO4+2H2O+7NO3

H4SiO4+12H2MoO4=H8[Si（Mo2O7）6]+10H2O

H8[Si（Mo2O7）6]+4FeSO4+2H2SO4=H8[SiMo2O5（Mo2O7）5]+2Fe2（SO4）3+2H2O

②硅的測(cè)定過(guò)程。取10～15ml左右的母液，并將其加入100ml的容量瓶中，此容量瓶已經(jīng)事先裝入50ml的水和2ml的硫硝混酸，然后加入2ml鉬酸銨溶液（5%）。放入沸水加熱大約1min，之后加入5ml的草酸溶液（5%），完成之后立刻加入5ml濃度為6%的硫酸亞鐵銨溶液，將混合溶液冷卻一段時(shí)間并且進(jìn)行定容搖勻。最后，在波長(zhǎng)為下，用實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備好的光度計(jì)測(cè)定吸光度后，依據(jù)它的工作曲線算出其中硅的含量。

3.2 磷的測(cè)定

①磷的測(cè)定原理。在本文實(shí)驗(yàn)中，磷大都數(shù)是以金屬磷化物的形式存在的，向鐵合金材料加入一定量的硫硝酸分解后，再加入過(guò)硫酸銨進(jìn)行處理，實(shí)驗(yàn)樣品中的磷將會(huì)全部變化為磷酸。將一定的量的由鉬酸銨和抗壞血酸等組成的顯色劑加入酸度為1/100的硫酸中。此時(shí)，顯色劑中的抗壞血酸會(huì)將

Mo（Ⅵ）還原為Mo（Ⅳ），會(huì)生成藍(lán)色的絡(luò)合物磷鉬藍(lán)，它與磷是成正比。其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

H3PO4+12H2MoO4=H3[P（Mo3O10）4]+12H2O

H3[P（Mo3O10）4]++8H+=（2MoO24MoO3）2H3PO4+4H2O

②磷的測(cè)定過(guò)程。取10～15ml左右的母液，放入比色管中，再加入2ml硫酸溶液和25ml水，接著向100ml的容量瓶中加入15ml抗壞血酸（2.5%），10ml硫酸溶液和10ml鉬酸銨（2.5%），并加入適量的水定容形成顯色劑。從中取10ml和比色管中的溶液加入容量瓶中，然后加入適量的水進(jìn)行定容。為了取得更好的實(shí)驗(yàn)效果，采用水浴加熱的方法，將上述溶液加熱2min左右，然后冷卻一段時(shí)間，最終形成樣液。最后，在波長(zhǎng)為λ=680nm下，用實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備好的光度計(jì)測(cè)定吸光度后，最終依據(jù)其工作曲線來(lái)計(jì)算出鐵合金材料中的磷的百分含量。

3.3 錳的測(cè)定

①錳的測(cè)定原理。在鐵合金材料中的錳的實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中，需要用到催化劑，利用過(guò)硫酸銨將Mn2+氧化為Mn6+，由于此實(shí)驗(yàn)中的溶液化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，從而可以用來(lái)測(cè)定錳的含量。其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

2Mn2++5S2O+8H2O=2MnO+10SO+16H+

②錳的測(cè)定過(guò)程。首先，提取大約10ml的母液作為實(shí)驗(yàn)樣品，然后將提取的實(shí)驗(yàn)樣品放入100ml的容量瓶中，向混合溶液中加入10ml濃度為15%的過(guò)硫酸銨溶液以及5ml的硝酸銀溶液。將它們混合混勻后，再加熱若干分鐘。最后，等混合溶液冷卻一段時(shí)間后，加入適量的水進(jìn)行定容，在波長(zhǎng)為λ=530nm下，用實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備好的光度計(jì)測(cè)定吸光度后，最終依據(jù)其工作曲線來(lái)計(jì)算出鐵合金材料中的錳的百分含量。

3.4 鉬的測(cè)定

①鉬的測(cè)定原理。對(duì)于鐵合金材料中的鉬的測(cè)定原理主要是將實(shí)驗(yàn)樣品中的Mo5+還原成Mo4+，它與硫氰酸鉀發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，會(huì)生成一種絡(luò)合物，并且鉬的含量與此琥珀色的絡(luò)合物的含量呈正比例關(guān)系。②鉬的測(cè)定過(guò)程。首先從母液中提取20～30ml的實(shí)驗(yàn)樣液，向燒杯中加入1ml的硫酸和1ml的高氯酸，將它們進(jìn)行混合形成混合液，然后將它加熱蒸干。然后將混合溶液冷卻一段時(shí)間，再向混合溶液加入10ml濃度為5%的氫氧化鈉溶液，將它加熱至沸騰狀態(tài)，冷卻一段時(shí)間后，向容量瓶加入一定量的水進(jìn)行定容。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間之后，待混合溶液變得澄清之后，此時(shí)可以提取大約為10ml的溶液放入比色管內(nèi)，加入酚酞指示劑和硫酸溶液，直到混合溶液變得不渾濁。當(dāng)溶液處于清澈透明時(shí)加入4ml硫酸銅溶液和硫脲溶液進(jìn)行混合均勻，放置一段時(shí)間后，再加入4ml硫氰酸鉀溶液（25%），此時(shí)再將它轉(zhuǎn)移到容量瓶中，向其加入水進(jìn)行定容，讓溶液進(jìn)行顯色反應(yīng)。顯色大約20min后，我們利用實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備好的光度計(jì)測(cè)定吸光度，實(shí)驗(yàn)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)為λ=460nm，最終依據(jù)其工作曲線來(lái)計(jì)算出鐵合金材料中的的鉬百分含量。

4 實(shí)驗(yàn)工作曲線的繪制

在本實(shí)驗(yàn)測(cè)定鐵合金中硅、磷、錳、鉬成分的含量中，用滴管吸取這四個(gè)不同元素所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液0ug、5ug、10ug、15ug、20ug、25ug、30ug，并將它們放入實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定的容器中。按樣品測(cè)定的相同步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量后，吸光度以濃度C為縱坐標(biāo)，以吸光度A為橫坐標(biāo)，做出鐵合金中硅、磷、錳、鉬各個(gè)元素的工作曲線，最后此曲線每?jī)芍苓M(jìn)行一次校正[2]。

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

用本實(shí)驗(yàn)的測(cè)定方法對(duì)所取的標(biāo)樣進(jìn)行對(duì)比分析，結(jié)果與參考值如表1所示。

本實(shí)驗(yàn)改進(jìn)的測(cè)定鐵合金中硅、磷、錳、鉬成分含量的方法，通過(guò)大量實(shí)踐表明，當(dāng)實(shí)驗(yàn)樣品中的各個(gè)元素分別在以下范圍內(nèi)，硅：0.050～50.00ug/ml;磷：0.050～10.00ug/ml;錳：0.010～20.00ug/ml;鉬：0.01～10.00ug/ml，符合比爾定理。

6 結(jié)語(yǔ)

本文介紹了改進(jìn)后的測(cè)定鐵合金中硅、磷、錳、鉬成分含量的方法，能夠快速且準(zhǔn)確地了解鐵合金材料中各個(gè)元素所占的百分比，相比于傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，不僅檢測(cè)過(guò)程變得簡(jiǎn)易而且結(jié)果也變得更加精確。通過(guò)了解鐵合金材料的性質(zhì)，可以加強(qiáng)鐵合金在社會(huì)工業(yè)生產(chǎn)的應(yīng)用，同時(shí)也有利于我國(guó)工業(yè)的快速發(fā)展。

【參考文獻(xiàn)】

【1】GB/T 7730.3—1997 錳鐵化學(xué)分析方法磷量的測(cè)定[S].

【2】劉青山.鐵合金中鉬、鎳、錳、硅、磷量的快速測(cè)定研究[J].科學(xué)之友，2010（9）：7-8.