Mg（OH）₂粒徑對(duì)輻射松氧脫木素的影響

寧登文　成雅楠　符昌銘　陳柳　黃海　曹石林　黃方　倪永浩

摘 要：為進(jìn)一步探討鎂鹽作為纖維素保護(hù)劑的作用機(jī)制，研究了紙漿氧脫木素過程中添加不同粒徑（20、50、100、200、500 nm）的Mg（OH）2對(duì)添加多種過渡金屬離子（Cu2+、Mn2+和Fe3+）的輻射松硫酸鹽漿氧脫木素的影響，通過測(cè)定氧脫木素后紙漿卡伯值和黏度，分析不同粒徑Mg（OH）2對(duì)纖維素的保護(hù)效果。研究結(jié)果表明，在紙漿氧脫木素過程中，不同粒徑的Mg（OH）2對(duì)紙漿卡伯值、木素脫除率沒有顯著影響;但小粒徑的Mg（OH）2對(duì)紙漿黏度的保護(hù)能力要優(yōu)于大粒徑的Mg（OH）2。氧脫木素中添加Mg（OH）2粒徑越小，紙漿黏度降低越少，手抄片物理強(qiáng)度越大。

關(guān)鍵詞：輻射松硫酸鹽漿;Mg（OH）2;過渡金屬離子;氧脫木素;黏度

中圖分類號(hào)：TS745

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI：10.11981/j.issn.1000-6842.2019.03.13

為了降低制漿造紙工業(yè)對(duì)環(huán)境的影響，就必須減少廢水和污染物的排放，紙漿氧脫木素已逐漸取代傳統(tǒng)含氯漂白成為國際上廣泛采用的環(huán)境友好型漂白技術(shù)[1-4]。氧脫木素以氧氣為漂白劑，然而，在堿性介質(zhì)中，紙漿中的過渡金屬離子會(huì)催化還原氧氣產(chǎn)生的各種含氧自由基并進(jìn)行β-消除反應(yīng)，導(dǎo)致纖維素鏈斷裂，使紙漿黏度及強(qiáng)度降低[5-6]。因此，常有研究在氧脫木素前采用酸洗螯合等方式來抑制或消除過渡金屬離子對(duì)纖維素的影響，但此法工藝復(fù)雜，成本比較高。因此，如何添加一定量的纖維素保護(hù)劑、有效提高紙漿黏度已成為當(dāng)前氧脫木素工藝研究的重要課題[7]。

有研究表明，添加鎂鹽保護(hù)劑是目前氧脫木素應(yīng)用最廣泛有效的方法，其作用機(jī)制可能是因?yàn)镸gSO4在堿性溶液中生成不溶于水的Mg（OH）2，通過吸附包封紙漿中的過渡金屬離子或與之形成配位化合物，使其失活[8-14];或鎂離子與部分氧化纖維素的羰基形成穩(wěn)定的金屬-碳水化合物絡(luò)合物，并可降低纖維素鏈β-消除反應(yīng)速率[15-16]。不同的鎂鹽添加方式及順序也會(huì)對(duì)纖維素的保護(hù)效率產(chǎn)生一定的影響[17]。目前主要有3種鎂鹽的引入方式和2種添加順序。鎂鹽引入方式：一是MgSO4與氧脫木素體系中的NaOH生成Mg（OH）[18]2，二是將Mg（OH）2直接引入氧脫木素

體系的NaOH中[19]，三是用Mg（OH）2完全代替NaOH[20]。最后一種引入方式因成本太高不適合進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)應(yīng)用[4]。就前兩種引入方式，Bouchard等[18]在研究中分別采用MgSO4和Mg（OH）2作為纖維素保護(hù)劑的氧脫木素工藝的結(jié)果表明，使用MgSO4的效果優(yōu)于使用Mg（OH）2的效果。但是，從Thakore等[19]就O2和H2O2強(qiáng)化的堿抽提的研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，使用Mg（OH）2代替MgSO4并部分替代NaOH比單純使用MgSO4可更好地保護(hù)了纖維素。因此，鎂鹽以何種方式引入對(duì)紙漿氧脫木素的效果更好，還存在較大分歧。針對(duì)鎂鹽添加順序，在氧脫木素前先加入NaOH還是先加入鎂鹽順序的不同會(huì)生成不同粒徑的Mg（OH）2。金慧君等[7]認(rèn)為，先加入鎂鹽對(duì)纖維素的保護(hù)效果更好，若先加入NaOH再加鎂鹽會(huì)導(dǎo)致紙漿中一部分區(qū)域Mg2+含量過高、其與過量OH-在Mg（OH）2晶核表面生長(zhǎng)且晶核間絮聚的速度也更快，最終導(dǎo)致形成的Mg（OH）2粒徑比先加MgSO4后加NaOH形成的Mg（OH）2粒徑更大。因此可以推斷，不同粒徑的Mg（OH）2對(duì)過渡金屬離子的吸附能力不同，從而導(dǎo)致對(duì)纖維素的保護(hù)能力不同。結(jié)合當(dāng)前的研究結(jié)果，有必要對(duì)氧脫木素過程中鎂鹽的引入方式和添加順序而造成的Mg（OH）2粒徑差異對(duì)氧脫木素漿黏度的影響開展深入研究，以更高效地發(fā)揮鎂鹽對(duì)紙漿纖維素的保護(hù)作用。

本課題采用輻射松木片為原料，經(jīng)過蒸煮、酸洗、螯合、加過渡金屬離子（Cu2+、Mn2+和Fe3+的質(zhì)量比為1∶2∶8）后，通過直接生成Mg（OH）2沉淀（MgSO4+NaOH）和添加不同粒徑（20、50、100、200、500 nm）的Mg（OH）2兩種方式對(duì)輻射松硫酸鹽漿進(jìn)行氧脫木素，探討不同粒徑的Mg（OH）2與直接生成Mg（OH）2對(duì)紙漿氧脫木素的影響，以分析不同粒徑的Mg（OH）2對(duì)纖維素的保護(hù)效果。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料和儀器

輻射松木片，經(jīng)切片、篩選、自然風(fēng)干后裝入封口塑料袋中備用。NaOH、Na2S、二乙基三胺五乙酸（DTPA）、H2SO4、MgSO4、CuSO4、Fe2（SO4）3、MnSO4，分析純，購自國藥集團(tuán)有限公司;Mg（OH）2（粒徑：20、50 nm）購自北京德科島金科技有限公司，Mg（OH）2（粒徑：100、200、500 nm）購自寧波金雷納米材料科技有限公司。

Model 2200型計(jì)算機(jī)程序控制蒸煮鍋（美國Greenwood公司），Parr4577型反應(yīng)釜（美國Parr公司），F(xiàn)E-28型pH計(jì)（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司），ZNCL-BS180型磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限公司），DP-02型黏度計(jì)（北京恒誠譽(yù)科技有限公司），F(xiàn)RANK/PTI-GMBH-S95854-0014型抄片機(jī)（德國FRANK/PTI公司），L &W-Code001型撕裂度儀（瑞典Lorentzen & Wettre公司），L &W-Code066型抗張強(qiáng)度儀（瑞典Lorentzen & Wettre公司），L &W-Code180型耐破度儀（瑞典Lorentzen &Wettre公司），Asap2460型比表面積及孔隙度分析儀（美國麥克公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 蒸煮實(shí)驗(yàn)

蒸煮設(shè)備為Greenwood蒸煮器，工藝條件為：裝鍋量1500 g（絕干），有效堿用量19%（以NaOH計(jì)），硫化度25%，液比1∶4，升溫速率90℃/h，蒸煮最高溫度170℃，保溫時(shí)間60 min。蒸煮后紙漿卡伯值27.4，特性黏度900 mL/g。

1.2.2 酸洗實(shí)驗(yàn)

取20 g（絕干）輻射松硫酸鹽漿，調(diào)節(jié)漿濃至1%，然后在磁力攪拌器上調(diào)節(jié)pH值。用2 mol/L的H2SO4溶液調(diào)節(jié)至pH值為2，控制溫度75℃，轉(zhuǎn)速400 r/min，時(shí)間60 min，再用布氏漏斗抽濾。重復(fù)上述過程3次后，用去離子水洗滌紙漿至濾液呈中性。

1.2.3 螯合實(shí)驗(yàn)

調(diào)節(jié)經(jīng)酸洗后的輻射松硫酸鹽漿漿濃至1%，然后在磁力攪拌器上進(jìn)行螯合實(shí)驗(yàn)。加入0.5%DTPA，用2 mol/L H2SO4溶液調(diào)節(jié)至pH值為4?？刂茰囟?0℃，轉(zhuǎn)速400 r/min，時(shí)間60 min。再用布氏漏斗抽濾。重復(fù)上述過程3次后，用去離子水洗滌紙漿至濾液呈中性。

1.2.4 添加過渡金屬離子實(shí)驗(yàn)

文獻(xiàn)表明，在氧脫木素過程中，過渡金屬離子Cu2+、Mn2+和Fe3+對(duì)紙漿纖維素降解影響最大[21]。本實(shí)驗(yàn)中，為了考察不同粒徑Mg（OH）2對(duì)氧脫木素中過渡金屬離子的影響機(jī)制，過渡金屬離子（Cu2+、Mn2+和Fe3+）按照文獻(xiàn)[21]方法分別以0.05、0.10和0.40 mg/g絕干漿的比例加入經(jīng)酸洗和螯合后的紙漿中，然后用去離子水調(diào)漿濃至1%，控制溫度60℃，轉(zhuǎn)速400 r/min，時(shí)間60 min。再用布氏漏斗抽濾至漿樣100 g，以備氧脫木素實(shí)驗(yàn)之用。

1.2.5 氧脫木素實(shí)驗(yàn)

未漂輻射松硫酸鹽漿氧脫木素實(shí)驗(yàn)在Parr4577型反應(yīng)釜中進(jìn)行。氧脫木素條件為：Mg（OH）2用量0.5%，NaOH用量4%，漿濃10%，溫度100℃，氧壓1 MPa，保溫時(shí)間60 min，轉(zhuǎn)速300 r/min。實(shí)驗(yàn)時(shí)用去離子水加入已經(jīng)稱好的20 g絕干漿，氧脫木素中平行考察了5種粒徑（20、50、100、200、500 nm）的Mg（OH）2對(duì)紙漿氧脫木素的影響。此外，本研究把氧脫木素里直接生成Mg（OH）2沉淀（MgSO4+NaOH）作為對(duì)比實(shí)驗(yàn)，具體條件為：MgSO4用量0.5%，NaOH用量4%，溫度100℃，氧壓1 MPa，保溫時(shí)間60 min。氧脫木素結(jié)束后，把漿料轉(zhuǎn)移至400目尼龍袋中，并擠出廢液，再用蒸餾水清洗漿料至中性后擰干，放入自封袋中平衡水分，以備后續(xù)分析。

1.2.6 抄紙實(shí)驗(yàn)

配制漿料濃度為0.4%，加入FRANK/PTI快速抄片機(jī)網(wǎng)箱中，經(jīng)注水、鼓泡、靜置、濾水，抄造成紙，最后移至真空干燥器中干燥15 min。

1.2.7 分析與檢測(cè)

紙漿卡伯值、黏度以及紙張物理性能（抗張強(qiáng)度、耐破度和撕裂度）依照相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量[22]。Mg（OH）2的比表面積采用Asap2460型比表面積及孔隙度分析儀測(cè)定。紙漿氧脫木素過程中的木素脫除率、黏度降低率和脫木素選擇性分別以式（1）、式（2）和式（3）進(jìn)行計(jì)算。

1.2.8 誤差分析

實(shí)驗(yàn)中所有數(shù)據(jù)點(diǎn)平行測(cè)定3次，圖中數(shù)值取平均值，并在圖中標(biāo)識(shí)誤差棒，平行數(shù)據(jù)之間的標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在3%以內(nèi)。

2 結(jié)果與討論

2.1 Mg（OH）2粒徑對(duì)氧脫木素漿得率的影響

圖1為不同粒徑的Mg（OH）2對(duì)氧脫木素漿得率的影響。由圖1可知，添加不同粒徑的Mg（OH）2的紙漿進(jìn)行氧脫木素后，其得率沒有顯著的變化，得率均在90%以上，說明氧脫木素過程中Mg（OH）2粒徑大小對(duì)紙漿中纖維素和木素?zé)o明顯的降解作用，這一結(jié)論和文獻(xiàn)研究結(jié)果[23]一致。

2.2 Mg（OH）2粒徑對(duì)氧脫木素漿黏度的影響

有研究表明，在輻射松硫酸鹽漿氧脫木素過程中，紙漿中的過渡金屬離子會(huì)加速纖維素的降解，從而降低紙漿黏度[21]。根據(jù)黃海等[21]研究不同質(zhì)量比Cu2+、Mn2+和Fe3+對(duì)紙漿黏度的影響，得出Cu2+、Mn2+和Fe3+的質(zhì)量比為1∶2∶8時(shí)，具有協(xié)同作用，會(huì)劇烈加速纖維素的降解。本課題添加能劇烈加速纖維素降解的多種過渡金屬離子（Cu2+、Mn2+和Fe3+質(zhì)量比為1∶2∶8）來降低紙漿黏度后，再添加不同粒徑Mg（OH）2，根據(jù)其對(duì)氧脫木素漿黏度以及黏度降低率的影響，探究不同粒徑Mg（OH）2對(duì)紙漿纖維素的保護(hù)作用，結(jié)果如圖2和圖3所示。由圖2可知，隨著Mg（OH）2粒徑的不斷減小，紙漿的黏度不斷增大，Mg（OH）2粒徑從500 nm減小到20 nm，紙漿黏度從477.4 mL/g提升到559.2 mL/g，提高了17.2%。與原紙漿黏度相比，相應(yīng)的黏度降低率也不斷降低（如圖3所示），Mg（OH）2粒徑從50 nm降至20 nm時(shí)，黏度降低率從47%減緩至37%。可以得出Mg（OH）2粒徑越小對(duì)紙漿纖維素的保護(hù)更顯著，由此說明了越小粒徑的Mg（OH）2，其比表面積越大（如表1所示），對(duì)過渡金屬離子的吸附性更強(qiáng)，越有利于保護(hù)纖維素。此外，通過添加MgSO4和NaOH進(jìn)行原位合成的Mg（OH）2對(duì)于纖維素的保護(hù)效果均小于添加固定粒徑的Mg（OH）2，由此可以推斷原位合成的Mg（OH）2對(duì)過渡金屬離子的吸附能力小于固定粒徑（20～500 nm）的Mg（OH）2。

2.3 Mg（OH）2粒徑對(duì)氧脫木素效果的影響

以不同粒徑的Mg（OH）2作為纖維素的保護(hù)劑，進(jìn)行輻射松硫酸鹽漿氧脫木素實(shí)驗(yàn)，研究探討不同粒徑的Mg（OH）2對(duì)氧脫木素后紙漿卡伯值和白度的影響，由此可以看出在氧脫木素過程中，Mg（OH）2粒徑大小對(duì)脫木素效果的影響，結(jié)果如圖4和圖5所示。由圖4可知，添加不同粒徑的Mg（OH）2的氧脫木素后輻射松硫酸鹽漿的卡伯值相差不大，且相差值小于1，同樣白度值相差也較小，相差值小于2.5個(gè)百分點(diǎn)。由此可以得出Mg（OH）2粒徑的減小對(duì)氧脫木素后紙漿的卡伯值和白度無顯著影響，說明Mg（OH）2粒徑不會(huì)影響紙漿氧脫木素過程中木素的脫除，此結(jié)論與文獻(xiàn)[17]的研究結(jié)果一致。由式（3）可以看出，脫木素選擇性主要受紙漿卡伯值和紙漿黏度的影響。由圖4可以看出，不同粒徑的Mg（OH）2對(duì)氧脫木素漿卡伯值影響不大，因此脫木素選擇性直接受紙漿黏度的影響，而氧脫木素后紙漿黏度越大，紙漿黏度降低率越小，脫木素選擇性越大。而氧脫木素漿的黏度受到Mg（OH）2粒徑影響，Mg（OH）2粒徑越小，紙漿纖維素受到保護(hù)程度越大，紙漿黏度越大，最終導(dǎo)致脫木素選擇性越大。

2.4 Mg（OH）2粒徑對(duì)紙漿物理強(qiáng)度的影響

紙漿的物理強(qiáng)度（抗張強(qiáng)度、撕裂度和耐破度）受紙漿中纖維間結(jié)合力的影響，而纖維之間的氫鍵結(jié)合直接影響纖維之間的結(jié)合力。紙漿黏度越大，說明紙漿中纖維素分子質(zhì)量越大，纖維間氫鍵結(jié)合越多，紙漿的物理強(qiáng)度越大。不同粒徑Mg（OH）2對(duì)紙張物理強(qiáng)度的影響如圖6所示。由圖6可知，隨著Mg（OH）2 粒徑的增大，紙張物理強(qiáng)度的3種指數(shù)都呈不同趨勢(shì)下降。其中，撕裂指數(shù)在Mg（OH）2粒徑200 nm之前呈急速下降的趨勢(shì)，而在200 nm之后下降趨勢(shì)平穩(wěn)，說明粒徑越小對(duì)撕裂指數(shù)的影響越大。而抗張指數(shù)和耐破指數(shù)下降的趨勢(shì)幾乎是直線穩(wěn)定下降，說明Mg（OH）2粒徑越大，抗張指數(shù)和耐破指數(shù)越小，且呈穩(wěn)定下降。三者都表明：Mg（OH）2粒徑越大，在氧脫木素中對(duì)紙漿纖維素保護(hù)作用越弱，導(dǎo)致紙張的物理強(qiáng)度越小。

3 結(jié) 論

采用自制輻射松硫酸鹽漿，通過使用不同粒徑Mg（OH）2進(jìn)行氧脫木素實(shí)驗(yàn)，考察了MgSO4與氧脫木素體系中NaOH原位形成的Mg（OH）2與直接加入不同粒徑的Mg（OH）2對(duì)輻射松硫酸鹽漿氧脫木素的影響。

3.1 不同粒徑的Mg（OH）2對(duì)氧脫木素后紙漿得率、木素脫除率并無顯著的影響。

3.2 與紙漿氧脫木素過程中直接生成Mg（OH）2沉淀（MgSO4+NaOH）相比，加入不同粒徑（20、50、100、200、500 nm）的Mg（OH）2在氧脫木素后的紙漿黏度更高，紙張性能更好。

3.3 不同粒徑的Mg（OH）2對(duì)于氧脫木素漿卡伯值影響不大，因此脫木素選擇性直接受到紙漿黏度的影響。Mg（OH）2粒徑越小，紙漿纖維素受到保護(hù)程度越大，紙漿黏度越高，最終導(dǎo)致脫木素選擇性越大。

參 考 文 獻(xiàn)

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Abstract：To further explore the mechanism of magnesium salt as a cellulose protectant in oxygen delignification， different particle sizes （20， 50， 100， 200， 500 nm） of Mg（OH）2 were added in the oxygen delignification system， various transition metal ions （Cu2+， Mn2+ and Fe3+） were introduced into the pulp before the addition of magnesium salts. The effects of Mg（OH）2 on the pulp viscosity and Kappa numbers were studied. The results showed that Mg（OH）2 with different particle sizes had no significant effects on Kappa number and lignin removal rate during oxygen delignification. However， the smaller particle size of Mg（OH）2 had superior pulp viscosity protection ability than the bigger particle size. The smaller particle size of Mg（OH）2 was added in oxygen delignification， the pulp had lower viscosity reduction and greater handsheet physical strength.

Keywords：radiata pine kraft pulp; Mg（OH）2; transition metal ion; oxygen delignification; viscosity

（責(zé)任編輯：劉振華）