陳堅(jiān)
摘 要:實(shí)驗(yàn)室中每天有大量的含苯,酚類廢水排放進(jìn)入下水管,不光造成環(huán)境的污染,同時(shí)又造成不少可回收物質(zhì)的浪費(fèi)。采用大孔樹脂吸附回收凈化實(shí)驗(yàn)室廢水,使苯,酚類物質(zhì)高質(zhì)量的回收,并有效降低污水COD的排放,是化學(xué)實(shí)驗(yàn)室污水處理的一種新方法。
關(guān)鍵字:大孔樹脂;苯;酚;回收;COD
含酚類廢水含有苯,苯酚以及一些苯類衍生物,如果直接排放,會對環(huán)境造成污染,同時(shí)一些酚類物質(zhì)是可以回收利用,作為廢物排放造成了資源損失,違背了綠色化工的理念。
應(yīng)用大孔樹脂對廢水中有機(jī)物具有選擇吸附性,吸附不受無機(jī)鹽影響,解吸再生容易,回首產(chǎn)物質(zhì)量高,樹脂穩(wěn)定經(jīng)久耐用。大孔吸附樹脂的孔徑與吸附質(zhì)分子比以6:1最好(對苯酚而言),其吸附脫酚過程包括吸附,溶脹反沖,解吸及水洗。
我單位實(shí)驗(yàn)室對于廢水中愈創(chuàng)木酚的回收及處理,采用大孔樹脂吸附法,得到了顯著的收效。去除其中的苯酚,并使COD達(dá)標(biāo)排放。
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備如下:
玻璃吸附柱:200ml 2個(gè),每柱裝180ml大孔樹脂
燒杯:1000ml? 3個(gè),500ml 3個(gè),100ml? 6個(gè),量筒:100ml? 2個(gè),布氏漏斗:500ml? 1個(gè),取樣瓶:100ml 20個(gè),乳膠管:若干,玻璃管:若干,自由夾:10個(gè),塑料桶:10L,3個(gè)
步驟如下:
1、廢水配制:(按實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)模擬生產(chǎn)廢水進(jìn)行配制)平均每天排放量:苯:200g,酚100g,水200kg,按質(zhì)量比混合配制水樣,以及樹脂用量比例配制水樣。將上述兩種水樣按比例混合?;旌暇鶆蚝?,取樣分析苯和木酚的含量以及COD。
2、樹脂吸附:先使廢水以2BV/h的流速通過A型樹脂,在控制點(diǎn)1,每間隔4BV取樣一次進(jìn)行分析。再將經(jīng)過A型樹脂的廢水,以2BV/h的流速通過B型樹脂,在控制點(diǎn)2,每間隔4BV取樣一次進(jìn)行分析。
3、樹脂的解析與再生:待吸附至終點(diǎn)時(shí),采用2BV,5%的NaOH溶液,加熱到80℃,以2BV/h流速順流解析,同時(shí)樹脂重新獲得吸附能力。然后用4BV熱水,以同樣是2BV的流速,將樹脂柱中殘留的液沖洗下來。待解析液冷卻結(jié)晶,取樣分析其中的苯和酚的含量。
分析方法如下:
酚含量分析: 紫外分光光度法
苯含量分析: 氣相色譜法
COD檢測: 按GB11914-89進(jìn)行分析
紫外分光光度儀使用過程中,開機(jī)前將樣品室內(nèi)的干燥劑取出,儀器自檢過程中禁止打開樣品室蓋。比色皿內(nèi)溶液以皿高的2/3~4/5為宜,不可過滿以防液體溢出腐蝕儀器。測定時(shí)應(yīng)保持比色皿清潔,池壁上液滴應(yīng)用擦鏡紙擦干,切勿用手捏透光面。測定紫外波長時(shí),需選用石英比色皿。測定時(shí),禁止將試劑或液體物質(zhì)放在儀器的表面上,如有溶液溢出或其它原因?qū)悠凡叟K,要盡可能及時(shí)清理干凈。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將比色皿中的溶液倒盡,然后用蒸餾水或有機(jī)溶劑沖洗比色皿至干凈,倒立晾干。關(guān)電源將干燥劑放入樣品室內(nèi),蓋上防塵罩。
氣相色譜儀在使用時(shí)要注意:選擇合適的色譜柱,氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏,信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機(jī)電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求,在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí),還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無誤后保存參數(shù),開始升溫,打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;當(dāng)檢測器溫度大于100℃時(shí),按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火,并檢查點(diǎn)火是否成功,點(diǎn)火成功后,待基線走穩(wěn),即可進(jìn)樣。關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
解吸數(shù)據(jù)(部分):
解析液中酚鈉含量:3.26 %
解析液中苯的含量:0.65%
酚回收率:95.3 %
苯回收率:85.4 %
結(jié)論:
1、本實(shí)驗(yàn)配制的廢水是按照實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)模擬生產(chǎn)廢水進(jìn)行配制。2、本試驗(yàn)做到吸附倍數(shù)332倍(樹脂體積倍數(shù)),但還遠(yuǎn)未達(dá)到樹脂飽和穿透的吸附量。3、本實(shí)驗(yàn)的解析液中只含有酚和苯,可以直接循環(huán)利用到實(shí)驗(yàn)中。
采用大孔徑樹脂吸附處理愈創(chuàng)木酚廢水,出水中酚含量可以達(dá)到平均2 mg/L以下,出水中苯的含量可以達(dá)到平均1 mg/L以下,出水COD可以達(dá)到100 mg/L以下,并且可以回收廢水中的大部分的酚和苯,實(shí)現(xiàn)變廢為寶,因此采用大孔徑樹脂吸附處理實(shí)驗(yàn)室含酚廢水的工藝是完全可行的。