王林
摘要:本文利用氣相色譜法分析四氫呋喃(THF)純度,四氫呋喃具有極強(qiáng)的吸附能力,而二硫化碳能解吸,為了能有效確定氣相色譜中四氫呋喃的純度,應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)室中的數(shù)據(jù)精準(zhǔn)、可靠。保證采集的體積、溶液配制以及重復(fù)性測(cè)定固定。
關(guān)鍵詞:四氫呋喃;氣相色譜;純度
1.氣相色譜法概述
氣相色譜屬于色譜法的一種,在色譜法中有有兩個(gè)相,分別為流動(dòng)相遇固定相,當(dāng)運(yùn)用液體時(shí),看將其稱為流動(dòng)相,這便是人們所說(shuō)的液相色譜,然而,使用氣體作為流動(dòng)相的被稱為相色譜。基于氣相色譜法運(yùn)用的固定相不一致,可將其分為固定吸附劑,以此來(lái)將其固定,稱為氣固色譜,當(dāng)需要固定也單體時(shí),便可叫為氣液色譜。
如果按照色譜分離的原理來(lái)區(qū)分,可將氣相色譜分為吸附色譜與分配色譜,在氣固色譜中,一般固定的為吸附劑,氣固色譜是能吸附色譜,氣液色譜可以完成相應(yīng)的分配色譜。根據(jù)色譜來(lái)進(jìn)行操作,氣相色譜是柱色譜,依照色譜柱的粗細(xì)不同,將其分為填充柱與毛細(xì)管柱兩類。氣相色譜能有效分離較為繁瑣的樣品化合物,在氣象色譜儀中,有根流通型管道,這便是色譜柱,色譜柱的原理便是根據(jù)樣品的不同,區(qū)分物理與化學(xué)性質(zhì),通過(guò)不同速率來(lái)帶動(dòng)氣流。
2.材料與方法
2.1儀器和主要試劑
選用型號(hào)為6890型氣相色譜儀,并運(yùn)用氫火焰離子實(shí)施檢測(cè)。在色譜純?cè)噭┲袡z測(cè)四氫呋喃純度高達(dá)99.9%。通過(guò)二硫化碳來(lái)鑒定色譜無(wú)其余雜質(zhì)。
2.2測(cè)量方法
(1)采集樣品。在短時(shí)間內(nèi)開(kāi)始采樣工作,將準(zhǔn)備好的有機(jī)擔(dān)體管打開(kāi),流量控制以400mL/分鐘為例,采集空氣樣品15分鐘。(2)樣品前處理。將搜集到的吸附劑融入到溶劑解吸瓶中,在瓶中導(dǎo)入1.00ML的二硫化碳,將其封閉嚴(yán)禁,搖晃大約1分鐘左右的時(shí)間,并解吸30分鐘,解析液放置一旁等待測(cè)量。(3)配制四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)溶液。色譜需選用規(guī)定條件,其中色譜柱采用:DB-1301 60m*0.32mm*1um或相當(dāng)產(chǎn)品,注射器采用:10uL柱的溫度掌握在50℃左右,速度以10℃/分鐘的速度開(kāi)始向上升溫,最大控制在240℃,此外,檢測(cè)的室內(nèi)溫度也應(yīng)掌握好,這樣測(cè)量的精度才更準(zhǔn)確。
3.純度計(jì)算
3.1數(shù)字模型
其中,C表示空氣中四氧呋喃濃度,C是在樣品中四氧呋喃所含有的量,V0則表示在標(biāo)準(zhǔn)情況下的采樣體積,Xx是測(cè)試解吸中四氧呋喃濃度數(shù)值,1.00表示的是解吸液中的體積。
在判斷四氫呋喃純度過(guò)程中,可根據(jù)表1展開(kāi)測(cè)定。
3.2四氫呋喃純度評(píng)定
在檢測(cè)四氫呋喃純度時(shí),首先需要調(diào)移器產(chǎn)生的相對(duì)度,校準(zhǔn)相應(yīng)的配制。運(yùn)用1000μm的二硫化碳放置到相應(yīng)的樣品瓶中,采用10μl的微量注射器移去2μl,之后補(bǔ)充上2μl的四氫呋喃,將其配制成標(biāo)準(zhǔn)的儲(chǔ)備液,其中的溶度上升為1780mg/L.運(yùn)用1000μl的移液將其移出,轉(zhuǎn)移到1000μl的二硫化碳的瓶中,之后,補(bǔ)充充足等量的四氫呋喃標(biāo)準(zhǔn)液,在時(shí)間定性上,需以四氫呋喃保留時(shí)間來(lái)定,進(jìn)而獲得色譜峰面積曲線定量線性回歸。
需要注意的是,儀器應(yīng)在規(guī)定條件下展開(kāi)工作,操作需根據(jù)規(guī)定執(zhí)行,不然會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不精準(zhǔn),沒(méi)有任何意義。在調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥以及針形閥過(guò)程中,速度需緩慢進(jìn)行,在不工作時(shí),需要緩慢放松穩(wěn)壓閥,預(yù)防失去效果。在測(cè)量過(guò)程中,需記錄好記錄儀中走紙的速度,清洗干凈盛有四氫呋喃樣品的儀器。在吸取樣品時(shí),需要趕出氣泡,記錄好色譜中流出的曲線,測(cè)量工作完成之后,要仔細(xì)記錄好數(shù)值,記錄完畢后,迅速將儀器回歸到零位。另外,記錄的取樣量應(yīng)準(zhǔn)確、無(wú)誤,為了杜絕待測(cè)試樣間相互干擾,在取樣測(cè)試時(shí),需先洗干凈溶劑針。在此可以得出在空氣中四氫呋喃的含量為C=(149.3±5.4)mg/m(k=2)。下圖所示為氣象譜四氫呋喃純度評(píng)定
4.四氫呋喃純度分析
在運(yùn)用氣相色譜法進(jìn)行測(cè)量四氫呋喃純度時(shí),導(dǎo)致測(cè)量不精準(zhǔn)主要是如下幾個(gè)方面:(1)運(yùn)用的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不精準(zhǔn),在工作過(guò)程中,擬合的曲線不精準(zhǔn),在采集樣品過(guò)程中,出現(xiàn)了重復(fù)采集樣品,這也會(huì)導(dǎo)致測(cè)量的四氫呋喃純度不精準(zhǔn)。(2)當(dāng)加入樣品時(shí),加入的解析液量的過(guò)多亦或過(guò)少都會(huì)影響到四氫呋喃的純度,回收過(guò)程會(huì)增加不純度。(3)標(biāo)準(zhǔn)品的純度也會(huì)導(dǎo)致四氫呋喃純度不精準(zhǔn)。(4)如果標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的不精準(zhǔn)、樣品重復(fù)等問(wèn)題,都會(huì)影響到純度的測(cè)定結(jié)果,還有一些工作曲線擬合導(dǎo)致的不純度、回收率不純、樣品加入解吸液導(dǎo)致的不純等方面。所以,在測(cè)量過(guò)程中,應(yīng)盡可能的縮小不純度的測(cè)定結(jié)果,多注意使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品、標(biāo)準(zhǔn)圖表以及采樣體積等方面。進(jìn)行測(cè)量四氫呋喃純度時(shí),需規(guī)范運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),對(duì)其展開(kāi)具體的配制記錄,從而掌握好每一步,對(duì)工作曲線進(jìn)行增加,能使得待測(cè)樣品濃度接近標(biāo)準(zhǔn)曲線平均濃度,達(dá)到提升實(shí)驗(yàn)人員真實(shí)的操作水平,確保檢測(cè)儀器一直處在優(yōu)良的情況下。選用色譜進(jìn)行試劑能提高四氫呋喃的純度,確保實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)精準(zhǔn)、有效。
5 結(jié)束語(yǔ)
綜上所述,通過(guò)運(yùn)用二硫化碳解吸,且運(yùn)用氣相色譜開(kāi)展測(cè)定,測(cè)量過(guò)程中保留時(shí)間定性,能提高回收率。檢出效率更好。此種操作方法簡(jiǎn)便、分析速度快、回收的效率也能提高許多,而且,對(duì)儀器設(shè)備沒(méi)有較高要求,可以達(dá)到使用單位對(duì)四氫呋喃的監(jiān)測(cè)要求。
參考文獻(xiàn):
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