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      同位素質(zhì)譜測定蜂蜜中碳-4植物糖含量結(jié)果的不確定度評定

      2019-09-10 07:22:44夏蓮張咪咪盛娟
      農(nóng)業(yè)災(zāi)害研究 2019年4期
      關(guān)鍵詞:中碳質(zhì)譜法純度

      夏蓮 張咪咪 盛娟

      摘要 應(yīng)用同位素質(zhì)譜法測定了蜂蜜中碳-4植物糖的含量,針對測量數(shù)學(xué)模型建立了同位素質(zhì)譜法測定蜂蜜中碳-4植物糖含量不確定度的評定方法。

      關(guān)鍵詞 同位素質(zhì)譜法;蜂蜜;碳-4植物糖

      中圖分類號:O657.63;S896.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:2095-3305(2019)04-122-02

      DOI: 10.19383/j.cnki.nyzhyj.2019.04.051

      Abstract The content of C4 plant sugar in honey was determined by isotope mass spectrometry. An evaluation method of uncertainty in the determination of C4 plant sugar in honey by isotope mass spectrometry was established according to the measurement mathematical model.

      Key words ? Isotope mass spectrometry;Honey;C4 plant sugar

      測量不確定度是指表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù),是評定測量水平的指標(biāo),是判定測量結(jié)果可靠程度的依據(jù)。筆者對同位素質(zhì)譜法測定蜂蜜中碳-4植物糖含量的不確定度進(jìn)行了分析,建立了一套合理、完整的評定方案。

      1 材料與方法

      1.1 主要儀器和試劑

      Isoprime'100穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀,δ13C測定精度為0.01%。載氣:氦氣,純度99.999%;助燃?xì)猓貉鯕?,純?9.999%;參比氣:二氧化碳,純度99.999%。Vario Micro cube元素分析儀,測定精度為0.5%。

      橄欖油標(biāo)準(zhǔn)品(德國Elemental公司,δ13CV-PDB=-2.851%,不確定度±0.016%),鎢酸鈉,硫酸(優(yōu)級純)。

      1.2 試驗方法及數(shù)學(xué)模型

      GB/T18932.1-2002規(guī)定了蜂蜜中碳-4植物糖含量的測定方法。移取1.0 μl橄欖油標(biāo)準(zhǔn)樣于4 mm×4 mm×11 mm錫杯中,密封。在碳同位素測定條件下測定標(biāo)樣中δ13C的值,調(diào)整同位素質(zhì)譜儀參數(shù)使得δ13C為-2.851%±0.016%。

      蜂蜜樣品經(jīng)過0.10~0.14 mm孔尼龍濾布過濾,用移液器移取3 μl至4 mm×4 mm×11 mm錫杯中,密封備用,每個樣品制備2個;稱取10~12 g蜂蜜制備蜂蜜蛋白質(zhì)樣品。取3.0 mg蛋白質(zhì)至4 mm×4 mm×11 mm錫杯中,密封備用,每個樣品制備2個。按照已設(shè)定的檢驗批順序,在自動進(jìn)樣器上擺好待測試樣,在計算機(jī)控制下,運(yùn)行檢驗批進(jìn)行測定。同一樣品的蜂蜜δ13C值和蛋白質(zhì)δ13C值應(yīng)在相同的儀器條件下測定。

      參考文獻(xiàn)

      [1] 張越. 嬰幼兒配方奶粉中多元素的同時快速分析方法研究[D].杭州:浙江大學(xué),2017.

      [2] 易維佳,于潔.兒童缺鐵性貧血的防治進(jìn)展[J].兒科藥學(xué)雜志,2019,25(3):54-57.

      [3] 國家衛(wèi)生和計劃生育委員會,國家食品藥品監(jiān)督管理總局. GB 5009.90-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鐵的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

      [4] 周文俊,徐子偉,鄧波,等.鐵元素的營養(yǎng)作用及在動物生產(chǎn)上的應(yīng)用[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué),2019,60(3):483-486,489.

      責(zé)任編輯:鄭丹丹

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