李建雅　魏立立

摘 要：本文選擇濃度接近0.5 mol·L-1、0.1 mol·L-1和0.01 mol·L-1的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在模擬常溫（15～25 ℃）和冷藏（4～6 ℃）條件下儲(chǔ)存，跟蹤監(jiān)測(cè)其濃度變化，分析氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和儲(chǔ)存條件對(duì)玉米脂肪酸值測(cè)定的影響。結(jié)果表明，在測(cè)定玉米脂肪酸值時(shí)若要忽略氫氧化鉀乙醇濃度變化帶來(lái)的誤差，對(duì)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存要求為：0.5 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液冷藏下密閉儲(chǔ)存可保存2個(gè)月，常溫密閉儲(chǔ)存要在后期進(jìn)行二次標(biāo)定;0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液不可在常溫下密閉儲(chǔ)存，建議在冷藏下密閉儲(chǔ)存后期使用時(shí)要進(jìn)行二次標(biāo)定;0.01 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，若遇特殊情況，最多可在冷藏下儲(chǔ)存7 d。

關(guān)鍵詞：氫氧化鉀;濃度;脂肪酸值

Abstract：In this paper， potassium hydroxide ethanol standard solutions with concentrations close to 0.5 mol·L-1， 0.1 mol·L-1 and 0.01 mol·L-1 were selected and stored under simulated normal temperature （15～25 ℃） and refrigerated?（4～6 ℃） conditions. Tracked and monitored changes in concentration， analyzed its effect on the determination of corn fatty acid value. In the determination of corn fatty acid value， if the error caused by the change of potassium hydroxide ethanol concentration can be neglected， the storage requirements for different concentration standard solutions are?0.5 mol·L-1 standard solution can be stored for two months under refrigeration， stored at normal temperature should be calibrated secondly in the later stage; 0.1 mol·L-1 standard solution cant be stored at room temperature， it is recommended to carry out secondary calibration when stored under refrigeration; the 0.01 mol·L-1 standard solution should be prepared at the time of use， in case of special circumstances， it can be stored under refrigeration for no more than 7 d.

Key words：Potassium hydroxide; Concentration; Fatty acid value

中圖分類號(hào)：TS210.7

玉米的脂肪酸值是以中和100 g糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)（mg）來(lái)表示[1]，脂肪酸值的變化反映了玉米品質(zhì)劣變的程度。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20570-2015《玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則》中規(guī)定[1]，該指標(biāo)是判定糧食是否宜存的重要依據(jù)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定脂肪酸值所需要的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液需要先配制成0.5 mol·L-1的儲(chǔ)備液，按照GB/T 601-2016配制和標(biāo)定，儲(chǔ)于聚乙烯塑料瓶中，在常溫（15～25 ℃）下保存時(shí)間一般不超過(guò)2個(gè)月。在脂肪酸值滴定時(shí)，把0.5 mol·L-1的儲(chǔ)備液用調(diào)至中性的95%乙醇稀釋至0.01 mol·L-1，存放于聚乙烯塑料瓶中，臨用前稀釋配制。

由于GB/T 601-2016對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定要求較為嚴(yán)格，對(duì)滴定速度、基準(zhǔn)試劑稱量的精度和標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)極差都做了詳細(xì)的規(guī)定[2]。在一些糧庫(kù)、糧所等非檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)人員文化水平較低，沒(méi)有條件和能力獨(dú)立完成標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定，常常會(huì)在市場(chǎng)上直接購(gòu)買0.5 mol·L-1和0.1 mol·L-1的儲(chǔ)備液儲(chǔ)存，在滴定時(shí)稀釋使用。還有些化驗(yàn)室會(huì)直接購(gòu)買0.01 mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液儲(chǔ)存在冰箱中，滴定時(shí)直接使用，或者將0.5 mol·L-1和0.1 mol·L-1的儲(chǔ)備液稀釋成0.01 mol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)滴定液存放在冰箱里長(zhǎng)期使用。由于乙醇容易揮發(fā)，易導(dǎo)致溶液過(guò)飽和而析出氫氧化鉀固體，使氫氧化鉀乙醇濃度降低，影響脂肪酸測(cè)定結(jié)果，而不同濃度的氫氧化鉀乙醇溶液在不同條件下儲(chǔ)存，其濃度變化也不同，對(duì)脂肪酸值測(cè)定結(jié)果的影響也不同。鑒于此，本文將測(cè)定脂肪酸值所用的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液作為研究對(duì)象，選擇濃度接近0.5 mol·L-1、0.1 mol·L-1和0.01 mol·L-1的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在常溫（15～25 ℃）和冷藏（4～6 ℃）條件下儲(chǔ)存，每周標(biāo)定一次溶液濃度，連續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)2個(gè)月，研究不同濃度氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同條件下儲(chǔ)存的濃度變化規(guī)律及對(duì)脂肪酸值檢測(cè)結(jié)果的影響。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

1.1.1 試劑

氫氧化鉀（分析純）、鄰苯二甲酸氫鉀（工作基準(zhǔn)試劑），購(gòu)自天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;無(wú)水乙醇（分析純）、95%乙醇（分析純），購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;無(wú)二氧化碳蒸餾水，實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水煮沸10 min左右加蓋冷卻;酚酞指示劑，稱取1.0 g酚酞溶于100 mL 95%的乙醇中。

1.1.2 儀器設(shè)備

ME204型電子天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司生產(chǎn);YP202N型電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn);微量滴定管（10 mL，最小刻度為0.05 mL）、堿式滴定管（50 mL，最小刻度為0.1 mL），天波玻璃儀器有限公司生產(chǎn);HY-2調(diào)速多用振蕩器，江蘇金壇市中大儀器廠生產(chǎn);DHP-360BS型電熱恒溫培養(yǎng)箱，天津賽得利斯實(shí)驗(yàn)儀器廠生產(chǎn)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

按GB/T 601-2016《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》規(guī)定的方法配制和標(biāo)定。

1.2.2 玉米脂肪酸值的測(cè)定

按GB/T 20570-2015《玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則》附錄A規(guī)定的方法檢測(cè)。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同濃度氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同條件下儲(chǔ)存的濃度變化

不同濃度氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同條件下儲(chǔ)存的濃度變化情況見(jiàn)表1。由表1可見(jiàn)，所有濃度的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫和冷藏條件下儲(chǔ)存，隨著保存的時(shí)間的延長(zhǎng)，均有不同程度的下降。

2.1.1 0.5 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液不同條件下儲(chǔ)存濃度變化規(guī)律

由表1可見(jiàn)，0.508 4 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下儲(chǔ)存2個(gè)月后濃度變?yōu)?.489 2 mol·L-1，降低0.019 2 mol·L-1，降幅為3.8%，并且呈逐步下降趨勢(shì)，在儲(chǔ)存接近1個(gè)月時(shí)下降幅度接近1.5%，第2個(gè)月下降幅度為2.3%，第2個(gè)月濃度下降幅度大于第1個(gè)月。0.510 8 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷藏下儲(chǔ)存2個(gè)月后濃度變?yōu)?.498 8 mol·L-1，降低0.012 0 mol·L-1，降幅為2.4%，并且呈逐步下降趨勢(shì)，在儲(chǔ)存接近1個(gè)月時(shí)下降幅度接近1.1%，第2個(gè)月下降幅度為1.3%，第2個(gè)月濃度下降幅度接近第1個(gè)月。由此可見(jiàn)，0.5 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液不管在常溫儲(chǔ)存還是冷藏儲(chǔ)存，濃度隨著儲(chǔ)存時(shí)間的延長(zhǎng)均會(huì)下降，常溫下儲(chǔ)存濃度在第2個(gè)月下降幅度大于第1個(gè)月，冷藏下儲(chǔ)存濃度下降幅度比較均衡，且0.5 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下儲(chǔ)存比冷藏下儲(chǔ)存下降幅度大一些。

2.1.2 0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液不同條件下儲(chǔ)存濃度變化規(guī)律

由表1可見(jiàn)，0.103 8 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下儲(chǔ)存2個(gè)月后濃度變?yōu)?.095 66 mol·L-1，降低0.008 1 mol·L-1，降低幅度為7.8%，并且呈逐步下降趨勢(shì)，在儲(chǔ)存接近1個(gè)月時(shí)下降幅度接近3.6%，第2個(gè)月下降幅度為4.2%，第2個(gè)月濃度下降幅度大于第1個(gè)月。0.104 9 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷藏下儲(chǔ)存2個(gè)月后濃度變?yōu)?.099 6 mol·L-1，降低0.005 3 mol·L-1，降低幅度為5.0%，并且呈逐步下降趨勢(shì)，在儲(chǔ)存接近1個(gè)月時(shí)下降幅度接近2.4%，第2個(gè)月下降幅度為2.6%，第2個(gè)月濃度下降幅度接近第1個(gè)月。由此可見(jiàn)，0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液不管在常溫儲(chǔ)存還是冷藏儲(chǔ)存，濃度隨著儲(chǔ)存時(shí)間的延長(zhǎng)均會(huì)下降，常溫下儲(chǔ)存濃度在第2個(gè)月下降幅度大于第1個(gè)月，冷藏下儲(chǔ)存濃度下降幅度比較均衡，且0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下儲(chǔ)存比冷藏下儲(chǔ)存下降幅度大一些。

2.1.3 0.01 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液不同條件下儲(chǔ)存濃度變化規(guī)律

由表1可見(jiàn)，0.009 649 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下儲(chǔ)存2個(gè)月后濃度變?yōu)?.003 140 mol·L-1，降低了0.006 609 mol·L-1，降低幅度為67.5%，并且呈逐步下降趨勢(shì)，在儲(chǔ)存接近1個(gè)月時(shí)下降幅度接近31.7%，第2個(gè)月下降幅度為35.8%，第2個(gè)月濃度下降幅度大于第1個(gè)月，且下降幅度都較大。0.009 539 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷藏下儲(chǔ)存2個(gè)月后濃度變?yōu)?.004 423 mol·L-1，降低0.005 116 mol·L-1，降低幅度為53.6%，并且呈逐步下降趨勢(shì)，在儲(chǔ)存接近1個(gè)月時(shí)下降幅度接近26.4%，第2個(gè)月下降幅度為27.2%，第2個(gè)月濃度下降幅度接近第1個(gè)月。由此可見(jiàn)，0.01 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液不管在常溫儲(chǔ)存還是冷藏儲(chǔ)存，濃度隨著儲(chǔ)存時(shí)間的延長(zhǎng)下降較明顯，且0.01 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下儲(chǔ)存比冷藏下儲(chǔ)存下降幅度大一些。

2.2 不同濃度氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液不同條件下儲(chǔ)存濃度變化比較

由圖1可見(jiàn)，0.5 mol·L-1、0.1 mol·L-1、0.01 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的在常溫和冷藏條件下儲(chǔ)存隨著時(shí)間的延長(zhǎng)濃度均呈下降趨勢(shì)，且氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的下降幅度為0.01 mol·L-1>0.1 mol·L-1>0.5 mol·L-1。不同濃度的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫儲(chǔ)存時(shí)第2個(gè)月下降幅度大于第1個(gè)月，冷藏儲(chǔ)存時(shí)下降幅度較為均衡，且常溫儲(chǔ)存氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的下降幅度大于冷藏儲(chǔ)存。主要原因是氫氧化鉀乙醇溶液中的乙醇試劑容易揮發(fā)，隨著儲(chǔ)存時(shí)間延長(zhǎng)濃度會(huì)降低，濃度越小揮發(fā)的越快，因此在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20570-2015中要求氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液要先配制成濃度較高的0.5 mol·L-1的儲(chǔ)備液保存，在使用0.01 mol·L-1滴定液時(shí)要現(xiàn)用現(xiàn)稀釋。冷藏儲(chǔ)存比常溫儲(chǔ)存下降幅度小且均衡是因?yàn)闇囟容^低時(shí)乙醇揮發(fā)的相對(duì)較慢，濃度變化也比常溫儲(chǔ)存變化小。

2.3 不同濃度氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液不同條件下儲(chǔ)存對(duì)玉米脂肪酸值的影響

通過(guò)模擬實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)脂肪酸值的條件：用標(biāo)定好的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成0.01 mol·L-1的滴定液滴定玉米脂肪酸值，在監(jiān)測(cè)過(guò)程中假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，通過(guò)消耗滴定液的體積計(jì)算玉米脂肪酸值。連續(xù)監(jiān)測(cè)2個(gè)月，前2次每7 d檢測(cè)一次，以后每15 d檢測(cè)一次。用不同儲(chǔ)存條件儲(chǔ)存的0.5 mol·L-1、0.1 mol·L-1和0.01 mol·L-1的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定玉米樣品（YM001、YM002和YM003）的脂肪酸值，并代入第一次標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算脂肪酸值結(jié)果，結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可見(jiàn)，用第一次標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定YM001、YM002和YM003玉米的脂肪酸值分別為35.2 mg/100 g、65.4 mg/100 g和78.0 mg/100 g，得出樣本中3個(gè)玉米樣品的脂肪酸真值。為減小玉米自身脂肪酸值變化對(duì)本實(shí)驗(yàn)的干擾，選擇3個(gè)玉米樣品為東北烘干玉米，水分均小于13.0%，且實(shí)驗(yàn)期內(nèi)一直在（4～6℃）的冰箱內(nèi)儲(chǔ)存，其自身品質(zhì)變化微乎其微，由自身引起的脂肪酸值變化可以忽略。因此本實(shí)驗(yàn)中玉米樣品脂肪酸值的變化主要有氫氧化鉀濃度變化引起的。連續(xù)監(jiān)測(cè)2個(gè)月后，YM001、YM002和YM003玉米樣品的脂肪酸值均有升高。被常溫儲(chǔ)存的0.5 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋滴定的脂肪酸上升值分別為1.4 mg/100 g、2.6 mg/100g和3.1 mg/100g，只有YM001的檢測(cè)值在脂肪酸值允許誤差內(nèi);被冷藏儲(chǔ)存的0.5 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋滴定的脂肪酸上升值分別為0.8 mg/100 g、1.6 mg/100 g和1.9 mg/100 g，均在脂肪酸值允許誤差內(nèi);被常溫儲(chǔ)存的0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋滴定的脂肪酸上升值分別為3.0 mg/100 g、5.6 mg/100 g和6.6 mg/100 g，均不在脂肪酸值允許誤差內(nèi);被冷藏儲(chǔ)存的0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋滴定的脂肪酸上升值分別為1.9 mg/100 g、3.5 mg/100 g和4.2 mg/100 g，只有YM001的檢測(cè)值在脂肪酸值允許誤差內(nèi);被常溫儲(chǔ)存的0.01 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存7 d后直接滴定的脂肪酸上升值分別為2.7 mg/100 g、4.9 mg/100 g和5. 9mg/100 g，均不在脂肪酸值允許誤差內(nèi);被冷藏儲(chǔ)存的0.01 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存7 d后直接滴定的脂肪酸上升值分別為1.8 mg/100 g、3.3 mg/100 g和3.9 mg/100 g，只有YM001的檢測(cè)值在脂肪酸值允許誤差內(nèi)。

根據(jù)以上分析得出，模擬實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)脂肪酸值，用第一次標(biāo)定的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度代入計(jì)算脂肪酸值，與真值的誤差小于2.0 mg/100 g的情況有：YM001被常溫儲(chǔ)存的0.5 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定、3個(gè)樣品被冷藏儲(chǔ)存的0.5 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定、YM001被冷藏儲(chǔ)存的0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定、YM001被冷藏儲(chǔ)存的0.01 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存7 d后滴定。說(shuō)明脂肪酸值越小，被氫氧化鉀溶液濃度變化影響越小;0.5 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷藏下保存2個(gè)月對(duì)脂肪酸值影響不大，在常溫下儲(chǔ)存對(duì)脂肪酸值低于35 mg/100 g的玉米脂肪酸測(cè)定影響不大，對(duì)高于脂肪酸值高于35 mg/100 g的玉米脂肪酸測(cè)定影響較大，建議儲(chǔ)存一段時(shí)間后進(jìn)行二次標(biāo)定;0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷藏下儲(chǔ)存2個(gè)月和0.01 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷藏下儲(chǔ)存7 d對(duì)低于35 mg/100 g的玉米脂肪酸測(cè)定影響不大，對(duì)高于脂肪酸值高于35 mg/100 g的玉米脂肪酸測(cè)定影響較大，建議對(duì)0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存一段時(shí)間后進(jìn)行二次標(biāo)定，0.01 mol·L-1的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液可以在冷藏條件下儲(chǔ)存7 d。

3 結(jié)論

本文通過(guò)研究0.5 mol·L-1、0.1 mol·L-1和0.01 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫和冷藏兩種條件下儲(chǔ)存的濃度變化及其對(duì)脂肪酸值的影響，得出以下結(jié)論：①3種濃度的氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫和冷藏下密閉儲(chǔ)存濃度均有不同程度的降低，常溫下密閉儲(chǔ)存氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在第2個(gè)月下降幅度會(huì)加快，冷藏下密閉儲(chǔ)存下降幅度較均勻，且濃度的下降幅度順序?yàn)?.01 mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液>0.1 mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液>0.5 mol·L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液。②在測(cè)定玉米脂肪酸值時(shí)若要忽略氫氧化鉀乙醇濃度變化帶來(lái)的誤差（即用第一次標(biāo)定的氫氧化鉀乙醇溶液濃度計(jì)算不同時(shí)間段測(cè)得同一玉米樣品的多次脂肪酸值檢測(cè)結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)），對(duì)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存要求為：0.5 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液冷藏下密閉儲(chǔ)存可保存2個(gè)月，常溫密閉儲(chǔ)存要在后期進(jìn)行二次標(biāo)定;0.1 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液不可在常溫下密閉儲(chǔ)存，建議在冷藏下密閉儲(chǔ)存后期使用時(shí)要進(jìn)行二次標(biāo)定;0.01 mol·L-1氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，若遇特殊情況，最多可在冷藏下儲(chǔ)存7 d。

參考文獻(xiàn)：

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