白酒中甲醇測(cè)定方法探討

李麗萍

摘 要：甲醇會(huì)對(duì)人們的身體健康造成極大的損害，并且甲醇在人體內(nèi)代謝后的產(chǎn)物毒性較大。假如人們?nèi)粘ｏ嬘?～10 mL的甲醇，可引起嚴(yán)重性的中毒，30 mL就可致死。所以甲醇作為白酒中的固定物質(zhì)，我國相關(guān)部門規(guī)定了白酒中的甲醇含量應(yīng)當(dāng)不超過0.04 g/100 mL，為了保證人們的生命安全，我國通常采用氣相色譜法和目測(cè)比色檢測(cè)方法來測(cè)定白酒中的甲醇含量。

關(guān)鍵詞：白酒;甲醇;氣相色譜法;目測(cè)比色法

白酒作為人們?nèi)粘Ｉ钪械谋匦杵?，種類和數(shù)量較為繁雜，甲醇作為白酒中的固有物質(zhì)，工作人員在白酒流入市場之前，要對(duì)白酒中的甲醛含量進(jìn)行檢測(cè)。因?yàn)榧状际且环N無色、透明、揮發(fā)性較強(qiáng)的物質(zhì)，工作人員在檢測(cè)時(shí)很難用肉眼來進(jìn)行分辨，因此，對(duì)白酒中微量甲醇進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定是一項(xiàng)艱巨而重要的任務(wù)。

1 氣相色譜法

1.1 應(yīng)用范圍和檢測(cè)原理

氣相色譜法在檢測(cè)白酒中甲醇的含量時(shí)，具有較高的靈敏度和高分離效能，能快速地檢測(cè)到白酒中的甲醇含量，因?yàn)闅庀嗌V法的優(yōu)勢(shì)，在當(dāng)前白酒生產(chǎn)企業(yè)甲醇檢測(cè)部門中，大多數(shù)檢測(cè)人員會(huì)利用氣相色譜法來對(duì)白酒中的甲醇進(jìn)行檢測(cè)。另外，氣相色譜法符合我國當(dāng)前全部類型的白酒檢測(cè)，符合國際白酒甲醇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)[1]。

氣相色譜法的原理是根據(jù)甲醇組分在填充柱進(jìn)行高溫分離，使得甲醇可以在白酒內(nèi)流出一個(gè)尖峰。另外，工作人員在對(duì)尖峰的面積和白酒中的甲醇含量進(jìn)行繪圖分析，從線性圖中，工作人員可以快速地對(duì)白酒中的甲醇含量進(jìn)行檢測(cè)。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1 儀器準(zhǔn)備

檢測(cè)人員在利用氣相色譜法進(jìn)行白酒乙醇含量檢測(cè)時(shí)，通常運(yùn)用SP-3420A型號(hào)的氣相色譜儀，并且配備氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行微量元素的進(jìn)樣采集。

1.2.2 應(yīng)用試劑

（1）針對(duì)無水甲醇檢測(cè)室，工作人員運(yùn)用60%含量的乙醇溶液，通過毛細(xì)管氣相色譜法檢驗(yàn)，在確認(rèn)了白酒中所含甲醇量低于1 mg/L時(shí)，即可使用。

（2）當(dāng)白酒中的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液達(dá)到了3.9 g/L時(shí)，工作人員要用60%的乙醇含量溶液來配比成0.5%的標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液。

（3）當(dāng)甲醇溶液達(dá)到了17.6 g/L時(shí)，工作人員要利用乙酸正丁酯含量不低于99%的溶液和60%的乙醇溶液配比成容積為2%的內(nèi)標(biāo)溶液。

1.2.3 實(shí)驗(yàn)操作

工作人員在白酒中取一定的樣品之后，將甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液放置在容量瓶中，再加入0.2 mL的乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液中，等待氣相色譜儀器的線性刻度穩(wěn)定之后，工作人員在對(duì)甲醇譜峰保留的時(shí)間和容量進(jìn)行計(jì)算，之后就會(huì)得出在白酒中甲醇的相對(duì)含量。

1.2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

氣相色譜法是一個(gè)操作簡單，并且可以重復(fù)操作的實(shí)驗(yàn)，該檢測(cè)方法適用于白酒中甲醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯等的定量定性分析。

2 目測(cè)比色檢測(cè)法

2.1 適用范圍及原理

目測(cè)比色檢測(cè)法適用于一些超標(biāo)的白酒甲醇檢測(cè)，可以對(duì)嚴(yán)重超標(biāo)的白酒甲醇含量進(jìn)行有效的監(jiān)控，并且將白酒中甲醇超標(biāo)的部分進(jìn)行降低[2]。

目測(cè)比色檢測(cè)法可以將試樣中的甲醇溶在磷酸溶液中，從而被分解成高錳酸鉀化甲醛，過量的高錳酸鉀遇到偏重亞硫酸鈉時(shí)會(huì)發(fā)生褪色反應(yīng)，通過氧化反應(yīng)生成的甲醛會(huì)在濃硫酸的存在下進(jìn)行變色酸的反應(yīng)，在氧化之后生成紫藍(lán)色的化合物。工作人員再將紫藍(lán)色的化合物和實(shí)物標(biāo)樣進(jìn)行比色，觀察紫藍(lán)色的濃度是否已經(jīng)超標(biāo)。

2.2 試劑

（1）將3 g的高錳酸鉀在磷酸溶液中進(jìn)行配比混合，并且再用水稀釋到100 mL左右放置在棕色瓶中進(jìn)行低溫保存。

（2）取10 g偏重亞硫酸鈉，溶于10 mL的水中，在放置到棕色瓶中進(jìn)行避光保存。

（3）取1 g變色酸溶于20 mL的水中，再將溶液放置到棕色瓶中進(jìn)行避光和低溫保存，該溶液配比也可在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行臨時(shí)配現(xiàn)。

2.3 儀器

分別取1.5 mL塑料離心管多只、塑料離心管2個(gè)，抽取定量溶液的塑料吸管多只、標(biāo)準(zhǔn)酒樣參色卡一張。在準(zhǔn)備完以上儀器之后，工作人員就可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。

2.4 實(shí)驗(yàn)操作

工作人員分別將配比好的實(shí)際融入酒樣中，進(jìn)行充分混勻，假如溶液完全褪色，則該白酒中的甲醇含量達(dá)標(biāo)。假如溶液顏色變?yōu)樽纤{(lán)色，則白酒中的甲醇含量超標(biāo)。

2.5 結(jié)論

目測(cè)比色檢測(cè)法適用于以谷類為原料或者白酒勾兌出的白酒測(cè)定。當(dāng)工作人員懷疑該白酒中甲醇含量超標(biāo)時(shí)，可用此種方法快速準(zhǔn)確得到最終的檢驗(yàn)結(jié)果。

3 結(jié)語

在我國當(dāng)前白酒甲醇含量檢測(cè)方法中，運(yùn)用最廣泛的是氣相色譜法和目測(cè)比色檢測(cè)法。但氣相色譜法的添加回收率以及最終結(jié)果的精準(zhǔn)度高于比色法，并且氣相色譜法的適用范圍比目測(cè)比色檢測(cè)法范圍要廣，另外，在比色檢測(cè)法應(yīng)用的過程中，受到較多的干擾因素，導(dǎo)致了實(shí)驗(yàn)結(jié)果容易發(fā)生偏差，因此，在白酒甲醇含量測(cè)定中，應(yīng)用氣相色譜法是最佳的實(shí)驗(yàn)方法。

參考文獻(xiàn)

[1]李渠江.食品研究與開發(fā)白酒中甲醇快速測(cè)定法[J].食品安全，2017（24）.

[2]張良.食用酒中甲醇及其分析方法研究[J].釀酒科技，2016（18）.