吳圣江
摘 要:隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,我國(guó)的原子吸收分光光度計(jì)有了很大進(jìn)展,其也有了更為廣泛的使用范圍,如食品安全、材料科學(xué)、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域,都經(jīng)常使用原子吸收分光光度計(jì)。而隨著其原子吸收分光光度計(jì)使用范圍的日益廣泛,人們對(duì)精準(zhǔn)度的要求也更高,需要研究人員展開誤差分析,并采用有效的措施使誤差得以降低。文章簡(jiǎn)要分析了原子吸收分光光度計(jì)的工作原理,然后對(duì)出現(xiàn)誤差的原因進(jìn)行了分析,最后提出了相應(yīng)的解決措施,僅供同行參考。
關(guān)鍵詞:測(cè)量;誤差;原子吸收分光光度計(jì)
原子吸收分光光度計(jì)技術(shù)指標(biāo)中,靈敏度十分重要。能對(duì)靈敏度造成影響的因素包含燈電流、空心陰極燈和燃燒器位置、狹縫寬度及霧化器霧化質(zhì)量等。要想對(duì)火焰法原子吸收分光光度計(jì)靈敏度進(jìn)行改善,主要途徑可通過(guò)對(duì)這類影響因素的調(diào)整。筆者結(jié)合自身多年以來(lái)的經(jīng)驗(yàn),對(duì)相關(guān)調(diào)整方法進(jìn)行了分析。
1 工作原理介紹
原子吸收分光光度計(jì)的工作原理:在分析測(cè)試中,通過(guò)燃燒霧化的方式將含有被測(cè)元素的化合物分解成基態(tài)原子,當(dāng)與被測(cè)元素相同的工作元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線穿過(guò)火焰霧化器產(chǎn)生的樣品蒸汽層時(shí),特征譜線的部分光源被待測(cè)元素在蒸汽層中的基態(tài)原子吸收。要測(cè)量元素的含量,可通過(guò)測(cè)量特征譜線吸收的量大小得到,其對(duì)應(yīng)關(guān)系為當(dāng)待測(cè)化合物的濃度在一定范圍內(nèi)時(shí),吸收強(qiáng)度與被測(cè)元素在試驗(yàn)溶液中的含量成正比,用朗伯—比爾定律可以得到其定量的對(duì)應(yīng)關(guān)系。通過(guò)對(duì)待測(cè)化合物吸收程度的認(rèn)定,能夠準(zhǔn)確測(cè)定對(duì)待測(cè)的基態(tài)原子完成元素含量。
2 原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量誤差的影響因素分析
2.1 火焰原子吸收分光光度計(jì)的影響因素
一是燃?xì)馀c助燃?xì)狻H細(xì)馀c助燃?xì)庵g的比重大小、質(zhì)量等都會(huì)影響火焰原子吸收法的測(cè)量精準(zhǔn)度,當(dāng)燃?xì)赓|(zhì)量超過(guò)限定范圍時(shí),所消耗的空氣質(zhì)量就會(huì)增大,如此一來(lái),測(cè)定元素中難以避免混入空氣;而在助燃?xì)赓|(zhì)量超過(guò)限定范圍時(shí),蒸發(fā)多余助燃?xì)庵?,測(cè)定值中就會(huì)包含有蒸發(fā)后產(chǎn)生的元素含量,進(jìn)一步擴(kuò)大測(cè)量誤差。相關(guān)人員在實(shí)際操作過(guò)程中,需要依據(jù)測(cè)量要求,將燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋戎乜刂坪茫畲笙薅鹊亟档推鋵?duì)測(cè)量結(jié)果的影響。二是火焰因素。火焰的高度、溫度及穩(wěn)定性等都會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。在實(shí)際操作過(guò)程中,要保證火焰的高度、溫度、穩(wěn)定性能夠與相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作要求及工業(yè)規(guī)定相符合,最大限度地降低測(cè)量誤差。三是其他因素。比如,光源穩(wěn)定性和強(qiáng)度、霧化率、氣體流量穩(wěn)定性、原子化效率等,都會(huì)引發(fā)測(cè)量誤差。所以,在應(yīng)用火焰原子吸收分光光度計(jì)對(duì)礦質(zhì)元素進(jìn)行測(cè)量時(shí),一定要注意這些影響因素,確保元素測(cè)量結(jié)果能夠符合實(shí)際要求。
2.2 影響石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的因素
在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中,石墨管及技術(shù)和環(huán)境因素等都會(huì)測(cè)量誤差的影響因素。特別是針對(duì)于石墨爐的加熱方式與溫度來(lái)講,當(dāng)采用縱向加熱時(shí)雖然石墨爐能夠達(dá)到較高的溫度,但加熱過(guò)程中石墨管內(nèi)部溫度分布不均,這就導(dǎo)致原子化效率不均勻,影響元素測(cè)量靈敏度。橫向加熱時(shí)整個(gè)石墨爐溫差都較小,原子化溫度分布均勻,能夠得到的元素特征質(zhì)量國(guó)產(chǎn)好。
3 降低原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量誤差的方法探討
3.1 重視分析條件的選擇,確保儀器處于最佳工作狀態(tài)
在分析工作中,不論是石墨爐法還是火焰法,在進(jìn)行測(cè)試之前,都需要對(duì)設(shè)備做全面性的檢查,保證儀器設(shè)備處在最佳的工作狀態(tài)。正式進(jìn)行測(cè)試時(shí),須結(jié)合具體情況選擇合適的測(cè)量方法,如果發(fā)現(xiàn)某個(gè)分析環(huán)節(jié)出現(xiàn)問(wèn)題,必須立刻停止操作重新檢查儀器,查看此問(wèn)題是否由儀器選擇不當(dāng)所導(dǎo)致。此外,在重視選擇儀器的同時(shí),還應(yīng)重視測(cè)試方法的選擇,若是測(cè)試條件選擇不合理,就算同一樣品使用同種儀器測(cè)試,所得到的分析誤差也有所差別。并且,要想全方位地降低誤差,還需要考慮到樣品的處理方式及進(jìn)樣方式等。
3.2 提高霧化器的霧化質(zhì)量
作為原子吸收分光光度計(jì)關(guān)鍵部件的霧化器,主要負(fù)責(zé)霧化試液,也就是分散試樣溶液,使其成為微細(xì)霧滴,進(jìn)而轉(zhuǎn)化為10微米直徑的氣溶膠。其性能與儀器靈敏度、精密度及穩(wěn)定性的聯(lián)系十分密切。倘若霧化器能夠穩(wěn)定噴霧,有更多、更細(xì)的霧粒,那么就會(huì)有更多的基態(tài)自由原子生成于火焰中,此時(shí)就會(huì)具備更高的霧化效率,儀器靈敏度、精密度和穩(wěn)定性也自然得到了提升。
3.3 弄清主要技術(shù)存在的物理意義
做好了儀器與測(cè)試條件的選擇,接下來(lái)就應(yīng)結(jié)合具體測(cè)量需要,縝密分析導(dǎo)致原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)量出現(xiàn)誤差的原因,并全面地了解與掌握試驗(yàn)過(guò)程中需要遵守的物理指標(biāo)意義,進(jìn)而使主要的技術(shù)指標(biāo)得以明確,詳細(xì)地分析與解讀影響測(cè)試結(jié)果的因素,選出最為適宜的技術(shù)指標(biāo),以免在實(shí)驗(yàn)中發(fā)生較大的誤差。同時(shí),在使用原子吸收分光光度計(jì)的時(shí)候,還要規(guī)范特征量與特征濃度的技術(shù)指標(biāo),對(duì)其常見參數(shù)與定義進(jìn)行明確,從而真正用好分光光度計(jì),確保分析結(jié)果精準(zhǔn)。
綜上所述,本文通過(guò)簡(jiǎn)述原子吸收分光光度計(jì)的概念,進(jìn)一步分析了石墨爐法與火焰原子吸收法這兩種原子吸收分光光度計(jì)的元素測(cè)量方式,以及導(dǎo)致兩種方式出現(xiàn)測(cè)量誤差的因素。研究結(jié)果表明,雖然原子吸收分光法能夠有效測(cè)定痕量元素與微量元素,但是很多因素會(huì)影響其測(cè)量結(jié)果。提高原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)量精度,需要加強(qiáng)探討避免或減輕各種因素影響的方法,希望本文所提出的幾點(diǎn)措施建議能夠?yàn)橄嚓P(guān)人員起到一定的參考。
參考文獻(xiàn):
[1]杜強(qiáng).原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的影響因素研究[J].綠色科技,2015(5):211-212.