用高純石墨代替標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定礦石中高碳

陳立杰 李立東

摘 ?要：本文研究了用高純石墨代替標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定礦石中高碳的方法。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)確認(rèn)本方法測(cè)定礦石中高碳的結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差校小，在0.42～1.10之間。加標(biāo)回收率為97.86～102.0。方法簡(jiǎn)單可靠。能夠滿足實(shí)際生產(chǎn)中的檢測(cè)要求。

關(guān)鍵詞：高純石墨;高碳

Abstract： In the this paper the method of determination of high carbon in the ore by using high purity graphite instead of standard sample is studied.The experimental results show that the relative deviation of of high carbon in the ore is relatively small， RSD is 0.42～1.10，It's standard additionrecovery rate is 97.86～102.0 。The method is sample and reliable.Be able to fill actual productionof test requirements.

Keywords： High purity graphite;High carbon

1 前言

通常情況下，紅外碳硫分析儀測(cè)定試樣中碳（C）、是用適合的標(biāo)樣建立一條適合的工作曲線。為減少測(cè)定誤差，準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣，試樣量、助熔劑加入量等盡量保持一致。使用紅外碳硫分析儀測(cè)定高碳鉻鐵，高碳錳鐵等礦石的碳時(shí)，可能因沒(méi)有合適的標(biāo)樣而無(wú)法進(jìn)行。本實(shí)驗(yàn)是在不改變測(cè)量條件的情況下，用高純石墨代替標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后手動(dòng)輸入不同的質(zhì)量（就等同于控制標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)含量），建立適合工作曲線來(lái)測(cè)定樣品，方法的精密度很高，效果良好。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器及分析試劑

CS 800紅外碳硫分析儀

高純石墨：純度大于99.99%。

高純鐵：純度大于99.99%

助熔鎢粒：純度大于99.99%

2.2 測(cè)定條件

稱(chēng)量樣品：稱(chēng)取500mg左右。

加助溶劑：加1.5g～1.8g鎢粒。

2.3 測(cè)定方法

標(biāo)準(zhǔn)樣品：準(zhǔn)確稱(chēng)量高純石墨并記錄，加入高純鐵。（高純石墨+高純鐵500mg左右，輸入高純石墨+高純鐵的準(zhǔn)確質(zhì)量。）正常分析，以計(jì)算的碳含量建立分析曲線。

3 結(jié)果與討論

3.1 分別測(cè)定標(biāo)樣，結(jié)果見(jiàn)以下表1。由結(jié)果比較可以看出，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的誤差在國(guó)標(biāo)規(guī)定的誤差范圍內(nèi)。

3.2 精密度實(shí)驗(yàn)

標(biāo)樣連續(xù)測(cè)定11次，標(biāo)準(zhǔn)偏差也在范圍之內(nèi)。結(jié)果見(jiàn)表2。

3.3 回收率實(shí)驗(yàn)

用表2中準(zhǔn)確測(cè)定的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000g樣品，分別向其中加入高純石墨0.020g，0.015g左右（相當(dāng)于其中碳含量分別為），分析其含碳量，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。

由表3可見(jiàn)回收率在95%～105%之間，說(shuō)明方法可行。

4 結(jié)束語(yǔ)

本方法能夠有效地?cái)U(kuò)大曲線測(cè)量范圍，測(cè)量的精度和準(zhǔn)確度可以滿足日常分析的需要。類(lèi)似的高含量碳的測(cè)定，在缺少適合的標(biāo)樣時(shí)，都可以使用高純石墨代替標(biāo)準(zhǔn)樣品，運(yùn)用本方法建立工作曲線，完成高含量碳的測(cè)定，這樣可以節(jié)約資金，降低成本。

作者簡(jiǎn)介：陳立杰，女，高級(jí)工程師，1990年大學(xué)畢業(yè)后，一直在哈爾濱電機(jī)廠有限責(zé)任公司從事化學(xué)分析工作。