Oven升華物污染原因及防治研究

承小輝 蔣遷 齊勤瑞 高雪松 張然 楊輝

摘? 要：針對(duì)熱烘烤設(shè)備（Oven）升華物污染現(xiàn)象進(jìn)行系統(tǒng)研究，確定升華物污染形成的原因，并找到有效的改善措施。首先通過對(duì)行業(yè)各廠升華物污染現(xiàn)象對(duì)比，然后將升華物污染量化，采用微粒測(cè)量?jī)x對(duì)升華物粒子數(shù)量進(jìn)行測(cè)量，最后采用壓力測(cè)量?jī)x對(duì)Oven爐正負(fù)壓進(jìn)行測(cè)試、以及電子壓差計(jì)對(duì)Oven排氣管道進(jìn)行壓差堵塞檢測(cè)，對(duì)升華物污染的原因提出合理的解釋，并給出有效的改善措施。結(jié)果表明，Oven升華物污染是由于Oven爐相對(duì)外界正壓造成的，而Oven排氣管道堵塞會(huì)加劇正壓程度。通過降低爐的進(jìn)氣量、增加爐的排氣量以及排氣管道的疏通等方式可以極大避免升華物的污染。

關(guān)鍵詞：熱烘烤;升華物;正負(fù)壓

中圖分類號(hào)：TN873.93? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? ? ? ?文章編號(hào)：2095-2945（2019）27-0058-04

Abstract： This paper makes a systematic study on the phenomenon of sublimation pollution in hot baking equipment （Oven）， determines the causes of sublimation pollution， and finds out effective improvement measures. First of all， through the comparison of the phenomenon of sublimation pollution in various factories in the industry， and then quantify the sublimation pollution， the particle measuring instrument is used to measure the number of sublimation particles. Finally， the pressure measuring instrument is used to test the positive and negative pressure of Oven furnace， and the electronic pressure difference meter is used to detect the differential pressure blockage of Oven exhaust pipe， which puts forward a reasonable explanation for the cause of sublimation pollution and gives effective improvement measures. The results show that the pollution of Oven sublimation is caused by the relative external positive pressure of Oven furnace， and the blockage of Oven exhaust pipe will aggravate the degree of positive pressure. The pollution of sublimation can be greatly avoided by reducing the air intake of the furnace， increasing the exhaust volume of the furnace and dredging the exhaust pipe.

Keywords： Oven; sublimation; positive and negative pressure

1 概述

熱烘烤（Oven）為彩膜（Color Filter，簡(jiǎn)稱CF）工藝制程中必備的高溫（230℃）烘烤工藝，對(duì)涂覆、曝光、顯影后的光刻膠薄膜進(jìn)行烘烤固化，能增強(qiáng)彩膜在基板表面的穩(wěn)定性，有著舉足輕重的作用。但由于烘烤工藝設(shè)備高溫運(yùn)行，光刻膠有機(jī)成分揮發(fā)[1-3]，形成高溫升華物，附著在設(shè)備部件上，加速部件的老化，另外隨著設(shè)備運(yùn)營(yíng)時(shí)間變長(zhǎng)，有機(jī)物成分揮發(fā)附著加劇[4-5]，會(huì)將部件直接卡死，造成設(shè)備長(zhǎng)時(shí)間宕機(jī)，品質(zhì)不良高發(fā)，以及潔凈間環(huán)境惡化，以上是CF產(chǎn)線運(yùn)營(yíng)后期最常見也是最難解決的行業(yè)共性問題。

2 彩膜工藝及升華物產(chǎn)生過程

在彩膜工藝中，光刻膠是一種重要原材料，其主要含有成分是顏料、溶劑、單體、聚合體、起始劑及添加劑。經(jīng)涂布工藝后，光刻膠會(huì)在基板表面形成均勻一層薄層;經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，光刻膠薄層經(jīng)真空干燥，其中80%的溶劑成分會(huì)干燥掉;之后經(jīng)90℃～100℃的預(yù)烘烤，殘余的溶劑及少量的單體和起始劑會(huì)被蒸發(fā)掉;再經(jīng)曝光和顯影工藝后形成一定規(guī)則形狀的圖案，最后經(jīng)熱烘烤進(jìn)行230℃高溫固化;在此過程中，光刻膠有機(jī)成分單體、聚合體及起始劑大量揮發(fā)，凝結(jié)形成升華物。如圖1所示。

3 升華物污染現(xiàn)象與分析改善

3.1 污染現(xiàn)象

針對(duì)行業(yè)各彩膜工廠進(jìn)行調(diào)研，結(jié)果顯示，均存在升華物對(duì)設(shè)備部件污染情況，結(jié)果如表1所示。

從調(diào)研結(jié)果來看，工廠運(yùn)營(yíng)年限越長(zhǎng)，升華物污染越嚴(yán)重，帶來的設(shè)備宕機(jī)、精密部件受損及產(chǎn)品良率下降的風(fēng)險(xiǎn)越高，本文主要對(duì)B廠進(jìn)行研究和改善。

3.2 污染量化

為進(jìn)一步說明污染情況及便于后續(xù)分析，將升華物污染進(jìn)行量化，通過微粒測(cè)量?jī)x，測(cè)量Oven附近空間單位1m3內(nèi)0.3um粒徑的粒子數(shù)來衡量升華物的污染程度，粒子數(shù)越多，說明升華物揮發(fā)越多，污染越嚴(yán)重（通常標(biāo)準(zhǔn)無塵間為千級(jí)水平，即0.3um粒子數(shù)<10000個(gè)/m3）。

從圖2可以看出，L廠、B廠、H廠均已嚴(yán)重已超出行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)到萬級(jí)甚至百萬級(jí)以上水平。

3.3 升華物污染分析

通過對(duì)升華物污染現(xiàn)象、量化數(shù)據(jù)以及對(duì)Oven設(shè)備結(jié)構(gòu)的研究，輸出升華物污染機(jī)理模型，如下圖3所示。

涂覆在基板表面的光刻膠在Oven爐內(nèi)進(jìn)行高溫固化時(shí)，蒸發(fā)出有機(jī)升華物，當(dāng)開合門打開時(shí)，升華物存在溢出現(xiàn)象，而溢出后的升華物經(jīng)送風(fēng)機(jī)吹拭擴(kuò)散，形成對(duì)設(shè)備部件及潔凈間的污染。因此推測(cè)，溢出是由于Oven 爐的進(jìn)氣與排氣失衡，爐正壓造成的。

采用壓力測(cè)量?jī)x對(duì)Oven爐從下至上5個(gè)開合門進(jìn)行壓差測(cè)試，結(jié)果如圖4所示。

結(jié)果顯示，Oven爐開合處相對(duì)外界從下至上逐漸升高，因此，解決升華物污染問題，其根本要解決Oven爐正壓?jiǎn)栴}。

3.4 升華物改善驗(yàn)證

3.4.1 微負(fù)壓改善

升華物改善驗(yàn)證方案主要基于升華物發(fā)生污染機(jī)理和前期正負(fù)壓數(shù)據(jù)提出，方案以改善爐正壓，使之相對(duì)外界為微負(fù)壓，以達(dá)到有效改善升華物污染的目的。

微負(fù)壓改善是通過減少Oven爐進(jìn)氣量與增大排氣量實(shí)現(xiàn)，而進(jìn)氣量和排氣量大小分別受進(jìn)氣風(fēng)機(jī)和排氣風(fēng)機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)頻率控制，頻率越大，風(fēng)量越大。進(jìn)氣風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)頻率調(diào)控范圍為50Hz～65Hz， 排氣風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)頻率調(diào)控范圍30～60Hz，因此驗(yàn)證的思路是在4組不同的進(jìn)氣和排氣頻率組合下，測(cè)試開合門的微負(fù)壓趨勢(shì)，測(cè)試結(jié)果如圖5所示。

圖5 不同進(jìn)氣和排氣頻率組合條件下，微負(fù)壓趨勢(shì)：（a）65Hz/30Hz;（b）60Hz/40Hz;（c）55Hz/50Hz;（d）50Hz/60Hz

圖5中曲線a說明在最大進(jìn)氣頻率65Hz及最小排氣量頻率30Hz組合下，Oven爐各開合門均為正壓，在此情況下，任一開合門打開時(shí)，升華物將會(huì)出現(xiàn)明顯溢出現(xiàn)象;曲線b、c說明隨著進(jìn)氣頻率的減小、排氣頻率的增大，Oven爐各開合門處壓力逐步趨向于負(fù)壓，其中曲線c，即在進(jìn)氣頻率55Hz，排氣頻率50Hz條件下時(shí)，各開合門處已處于微負(fù)壓情況;最后如曲線d，在最小進(jìn)氣頻率50Hz及最大排氣量頻率60Hz組合下，Oven爐各開合門壓力進(jìn)一步趨于負(fù)壓，在此情況下，任一開合門打開時(shí)，升華物將不會(huì)出現(xiàn)溢出現(xiàn)象。

若Oven爐開合門處于負(fù)壓狀態(tài)下，升華物則不會(huì)出現(xiàn)溢出情況，但此時(shí)外界冷風(fēng)將流向爐內(nèi)，造成爐內(nèi)溫度均一性波動(dòng)，存在光刻膠在基板表面固化不完全，出現(xiàn)品質(zhì)不良的風(fēng)險(xiǎn)，因此，為避免不良風(fēng)險(xiǎn)的出現(xiàn)，通過溫度分析儀，測(cè)定了前面4組不同進(jìn)氣和排氣頻率組合下，1張基板表面30個(gè)分布點(diǎn)的溫度數(shù)據(jù)，整理如表2所示。

在不同的組合條件下，爐內(nèi)溫度均一性存在一定差異。其中條件c，即進(jìn)氣頻率為55Hz，排氣功率為50Hz條件下，既滿足爐為微負(fù)壓，又滿足爐內(nèi)溫度工藝均一性的要求（工藝要求：235±5℃，Uniform：≤2%）。

3.4.2 惡化驗(yàn)證

在將Oven爐進(jìn)氣頻率設(shè)定為55Hz，排氣功率設(shè)定為50Hz，Oven在微負(fù)壓情況下運(yùn)行一段時(shí)間（通常5～6個(gè)月）之后，Oven爐會(huì)存在向正壓逐步變化的趨勢(shì)，且Oven排氣管道壓差示數(shù)存在逐漸變小的趨勢(shì);根據(jù)升華物污染機(jī)理模型，推測(cè)原因是排氣管道被升華物污染而堵塞，堵塞造成熱氣回堵，排氣管道壓差示數(shù)變小，同時(shí)爐內(nèi)壓力增大，相對(duì)外界趨于正壓，其原理如圖6所示。

如圖6示意圖所示，P2表示排氣對(duì)管道的壓力，根據(jù)伯努利方程原理 （伯努利方程：p+1/2ρv2+pgh=C式中p為流體中某點(diǎn)的壓強(qiáng)，v為流體該點(diǎn)的流速，ρ為流體密度，g為重力加速度，h為該點(diǎn)所在高度，C為常量），同高流體流動(dòng)時(shí)，流速越小，壓力越大可知，當(dāng)排氣管路堵塞時(shí)，熱氣回堵，流速變小，P2壓力變大;根據(jù)電子壓差計(jì)計(jì)算公式，壓差示數(shù)ΔP=P1-P2（式中，P1表示標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力，為常量），電子壓差計(jì)示數(shù)ΔP將變小，反之，排氣管路暢通時(shí)，電子壓差計(jì)示數(shù)ΔP變大。

為進(jìn)一步定量驗(yàn)證排氣管路堵塞對(duì)排氣壓差及爐內(nèi)壓力的影響，通過對(duì)圖6閥門的不同開度（0°閥門全開，90°閥門全閉）設(shè)定，模擬管路不同堵塞情況，具體測(cè)量數(shù)據(jù)如圖7所示。

由圖7可知，當(dāng)閥門由全開逐步變?yōu)槿]時(shí)，即管道逐漸堵塞時(shí)，排氣壓差逐漸降低，爐內(nèi)壓力逐漸增加，開合門處的壓力相應(yīng)增加，升華物表現(xiàn)為向外溢出。

3.4.3 改善效果

根據(jù)改善驗(yàn)證結(jié)果，在保證排氣管道暢通的情況下，B廠設(shè)定Oven進(jìn)氣頻率為55Hz，排氣功率為50Hz，Oven爐保持微負(fù)壓狀態(tài)，Oven附近升華物粒子測(cè)量改善數(shù)據(jù)如圖8所示。

如上圖8表示，將Oven進(jìn)行最優(yōu)化設(shè)定后，即Oven爐進(jìn)氣頻率為55Hz，排氣功率為50Hz條件下，升華物污染情況改善明顯。

4 結(jié)論

本文通過對(duì)Oven污染現(xiàn)象分析、污染量化測(cè)量，輸出升華物污染模型，發(fā)現(xiàn)升華物污染原因?yàn)镺ven爐相對(duì)外界為正壓造成，并對(duì)正壓形成原因進(jìn)行分析，推最終確定為：進(jìn)氣和排氣頻率設(shè)定不合理，導(dǎo)致Oven爐進(jìn)氣量多，排氣量少，壓力失衡，針對(duì)上述驗(yàn)證，進(jìn)行了進(jìn)氣頻率和排氣頻率驗(yàn)證測(cè)試，確定了進(jìn)氣頻率55Hz和排氣頻率50Hz為最優(yōu)設(shè)定條件;進(jìn)一步，通過模擬排氣管路堵塞惡化驗(yàn)證時(shí)，發(fā)現(xiàn)排氣管道堵塞，會(huì)造成氣體回流，排氣管道壓差減小，Oven爐內(nèi)壓力增大，其增大程度與堵塞程度正相關(guān);因此Oven爐設(shè)定進(jìn)氣頻率55Hz，排氣頻率50Hz，相對(duì)外界為微負(fù)壓是最佳狀態(tài)，為保持此狀態(tài)，可以通過周期性監(jiān)控排氣管道壓差判斷堵塞情況，及時(shí)避免升華物污染。

參考文獻(xiàn)：

[1]肖宇，汪棟，姜晶晶，等.TFT-LCD中升華物組分對(duì)柱狀隔墊物性能的影響[J].液晶與顯示，2016，31（1）：47-51.

[2]何璇.彩色濾光片用光阻劑的配方及工藝研究[D].北京：北京交通大學(xué)，2008.

[3]劇永波，陳建軍，張宸銘，等.LTPS工藝中光刻膠與膜層粘附力的研究[J].液晶與顯示，2017，32（3）：190-195.

[4]KISHIMOTOT，YAMAGATA H.Resin composition for color filters：US，6413686[P].2002-07-02.

[5]蘇雷.光刻膠黏附力對(duì)MEMS工藝影響的研究[D].天津：天津大學(xué)，2011.