摘要：本文采用離子色譜法對地表水中氟化物含量進行測定，對標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制、擬合以及樣品測試重復(fù)性進行不確定度評定。實驗結(jié)果表明，當(dāng)?shù)乇硭畼悠窛舛葹?.305mg/L時，其測量不確定度為0.305±0.009mg/L。最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定的分量比例最大，在實驗過程中要注意標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：離子色譜法;氟化物;不確定度

中圖分類號：X832 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）10-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.10.106

Abstract： In this paper， ion chromatography was used to determine fluoride content in water， and the uncertainty of standard solution， standard curve preparation， fitting， and sample test repeatability was assessed. The experimental results showed that when the sample concentration was 0.305 mg / L， Its measurement uncertainty is 0.305 ± 0.009 mg/L. The least square method produces the largest proportion of relative standard uncertain components. In the process of experiment， we must pay attention to the preparation of standard curves to ensure the accuracy of the results.

Key words： Ion chromatography;Fluoride ion;Uncertainty

自然環(huán)境水體中廣泛存在著各種可溶性氟化物，適當(dāng)?shù)姆侨梭w所需，但過量的攝入又對人體有害。《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定氟化物（以F-計）Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ類水體標(biāo)準(zhǔn)限值為1.0mg/L[1]。因而，準(zhǔn)確測得水中氟化物含量十分必要。不確定度是衡量測定結(jié)果的質(zhì)量指標(biāo)。環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測中，因測定方法所涉及的儀器和操作過程不同，其不確定度的來源和評定結(jié)果也不同。目前，環(huán)境監(jiān)測行業(yè)中，離子色譜法廣泛應(yīng)用于測定環(huán)境地表水中氟化物含量。本文依據(jù)HJ 84-2016《水質(zhì) 無機陰離子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的測定 離子色譜法》[2]對環(huán)境地表水中F-濃度進行測量，依據(jù)JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[3]對其測量結(jié)果的不確定度進行評定[4-6]，為實驗室氟化物測量方法及評定工作提供部分參考。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

離子色譜儀ICS—1100（Thermo Fisher公司）;超純水機（Milli-Q，美國Millipore公司）;氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所，500mg/L，GSB07-1266-2000，101716，k=2）;無水碳酸鈉（阿拉丁，AR）;碳酸氫鈉（阿拉丁，AR）;電子天平（德國Sartorius，BSA124S）;1mL進樣注射器。

1.2 離子色譜法測定

本法利用離子交換的原理，用電導(dǎo)檢測器進行測量連續(xù)多種陰離子，根據(jù)保留時間定性，峰高或峰面積定量。

1.2.1 色譜條件

抑制電導(dǎo)檢測器（Dionex AERS 500 陰離子抑制器4mm，082540）;色譜柱（Dionex IonPac AS23 RFIC Analytical，4X250mm）;保護柱（ IonPac AG23 Guard Column，4X50mm）;淋洗液（1.00mM/L NaHCO3+ 3.50 mM/L Na2CO3）;流速1.0mL/min;柱溫30℃;抑制電流25mA;進樣定量環(huán)25μL，氣瓶壓力0.25mPa。

1.2.2 溶液配制

取F-標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L）2.5mL移入250mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度線，配得F-標(biāo)準(zhǔn)使用液為5mg/L，分別移取0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，8.00mL，12.0mL至50mL容量瓶中，純水定容至刻線，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液為0.05mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，0.80mg/L，1.20mg/L。

1.2.3 上機測樣

將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別進樣測定，以溶液的濃度對應(yīng)所測得的峰面積通過最小二乘法進行標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合。

3 擴展不確定度

一般去包含因子k=2，則擴展不確定度

當(dāng)?shù)乇硭畼悠窛舛葹?.305mg/L時，其測量不確定度為0.305±0.009mg/L。

4 結(jié)論

本次實驗基于水樣為0.05～1.20mg/L的濃度范圍，對標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制、擬合以及樣品測試重復(fù)性進行不確定度評定，本次實驗所采用的標(biāo)準(zhǔn)溶液為環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的標(biāo)準(zhǔn)樣品，除此之外，最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定的分量比例最大，因此，在實驗過程中注意標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制，增加測量次數(shù)，控制好標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)性。要充分考慮不確定度的來源和分量，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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收稿日期：2019-08-19

作者簡介：張妙芬（1985-），女，漢族，工程師，研究方向為環(huán)境監(jiān)測。