聚丙烯裝置產(chǎn)生細(xì)粉的影響形成原因及改善措施

孫志明 李開貴 宿相澤 李宏冰

摘? ? ? 要：闡述了雙環(huán)管液相本體法合成聚丙烯樹脂工藝，環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)的丙烯在催化劑作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)生產(chǎn)聚丙烯，隨著反應(yīng)的進(jìn)行系統(tǒng)中生成一定量的聚丙烯粉末。分析了聚丙烯粉末對裝置安全穩(wěn)定生產(chǎn)造成的影響和粉末產(chǎn)生的主要原因。提出了相應(yīng)的改善措施，降低裝置粉末的生成量，保證聚丙烯裝置安全穩(wěn)定長周期運(yùn)行。

關(guān)? 鍵? 詞：反應(yīng);粉末;生產(chǎn);控制

中圖分類號：TQ325.1+4? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A? ? ? ?文章編號： 1671-0460（2019）09-2098-04

Abstract： The synthesis process of polypropylene resin by double-loop liquid-phase bulk method was described. Propylene can be polymerized in the loop reactor to produce polypropylene under the action of catalyst. With the reaction proceeding， a certain amount of polypropylene powder will be produced in the system. In this paper， the influence of PP powder on the safe and stable production of the plant was systematically analyzed， the main causes of the powder production were analyzed， and corresponding improvement measures to reduce the production of PP powder were put forward to ensure the safe and stable long-term operation of the plant.

Key words：? reaction; powder; production; control

某化工廠聚丙烯裝置采用的是液相本體法雙環(huán)管反應(yīng)器聚合工藝。這個工藝所生產(chǎn)的聚丙烯粉料顆粒呈現(xiàn)圓球形，顆粒大小均勻，但在實際生產(chǎn)中或多或少都會存在微量的細(xì)粉。在兩個環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生聚合反應(yīng)而生成的聚丙烯顆粒與未進(jìn)行反應(yīng)的丙烯形成的漿液經(jīng)過軸流泵進(jìn)行高速循環(huán)，反應(yīng)放出的熱量經(jīng)由反應(yīng)器夾套水系統(tǒng)進(jìn)行撤熱，該撤熱系統(tǒng)水循環(huán)量大、撤熱能力強(qiáng)，使兩個環(huán)管反應(yīng)器的溫度能夠保持均一、穩(wěn)定，這有利于裝置的安全穩(wěn)定運(yùn)行。聚丙烯生產(chǎn)過程中，生成細(xì)粉的量將直接影響裝置的運(yùn)行效果。在實際生產(chǎn)中，要求聚丙烯粉料外觀呈現(xiàn)小球狀且顆粒均勻，聚合物中的細(xì)粉量越低越好，但因多種原因影響隨反應(yīng)的進(jìn)行，常常會伴隨著生成一定量的細(xì)粉，其結(jié)果將嚴(yán)重影響裝置的連續(xù)長周期穩(wěn)定運(yùn)行，同時也使產(chǎn)品單耗的增加，增加了生產(chǎn)成本，還影響裝置環(huán)境的干凈整潔。

1裝置簡介

該裝置當(dāng)時全套引進(jìn)國外技術(shù)，采用1986年由意大利研發(fā)的液相本體法的聚合工藝。裝置的原設(shè)計生產(chǎn)能力為60 000 t/a，每年運(yùn)行時間為7 200 h時，于1992年正式投料開車成功，開始生產(chǎn)聚丙烯產(chǎn)品[1]。裝置自投產(chǎn)以來運(yùn)行狀況良好，在設(shè)計負(fù)荷運(yùn)行情況下，各項經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)能夠達(dá)到國內(nèi)同行先進(jìn)水平。公司為提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，爭取做到少投入多產(chǎn)出，車間于2001年裝置進(jìn)行局部改造，聚丙烯樹脂產(chǎn)能由6萬t/a提高到9萬t/a。

2? 環(huán)管反應(yīng)器工藝生產(chǎn)特點(diǎn)

液相本體法聚合工藝技術(shù)，主要具有以下工藝特點(diǎn)：主催化劑的反應(yīng)活性可高達(dá)45～100萬g PP/g Ti;聚合反應(yīng)時間相對短（液相聚合為90 min，氣相聚合時間僅為40 min）;產(chǎn)品等規(guī)度可在93%～98%范圍內(nèi)調(diào)整且最高可達(dá)98%;產(chǎn)品熔融指數(shù)范圍分布較廣，可以生產(chǎn)0.5～70 g/10 min的產(chǎn)品;環(huán)管反應(yīng)器體積小，單臺環(huán)管體積為23.1 m3;產(chǎn)品牌號切換容易，轉(zhuǎn)換時間只需2～3 h，同時產(chǎn)生的過渡料較少，可以有效降低切換牌號所造成的損失等等[2]。

3? 產(chǎn)品結(jié)構(gòu)類型

自從開工以來，聚丙烯車間主要生產(chǎn)了以下牌號產(chǎn)品。均聚物產(chǎn)品牌號：T30S、V30G、Z30S、H30S、HY525、HPP1850、HPP1860、HFZ25;無規(guī)共聚物產(chǎn)品牌號：T38FE、HPP1860E、M2000E、RF075、RF110、RC090、RT180、HF40R;抗沖共聚物產(chǎn)品牌號：EPS30R、EP8103、EP6306、EP7226、EP5503等近20個牌號產(chǎn)品，平均年產(chǎn)量接近90 000 t。2015年以來，車間生產(chǎn)的薄壁注塑系列產(chǎn)品產(chǎn)量逐年遞增，質(zhì)量得到下游用戶一致好評，該系列產(chǎn)品已經(jīng)成功進(jìn)入薄壁注塑高端市場[3]，為企業(yè)創(chuàng)造了高額經(jīng)濟(jì)效益。

4? 工藝流程簡述

固體顆粒主催化劑用白油和油脂按相應(yīng)比例配制成主催化劑膏與兩種助催化劑共同進(jìn)到預(yù)接觸罐中，在低溫10 ℃左右進(jìn)行絡(luò)合，使催化劑活性中心被激活，然后與少量的高壓液相丙烯經(jīng)在線混合器混合后進(jìn)入預(yù)聚合反應(yīng)器，催化劑在19～20 ℃、3.4 MPa的條件下進(jìn)行預(yù)聚合反應(yīng)，然后進(jìn)入第一環(huán)管反應(yīng)器。丙烯單體在三種催化劑的作用下，在環(huán)管反應(yīng)器中進(jìn)行聚合反應(yīng)生成聚丙烯顆粒，聚合反應(yīng)時間約為90 min，生成的漿料經(jīng)過帶夾套蒸汽的閃蒸線加熱后進(jìn)入到閃蒸單元，實現(xiàn)未反應(yīng)丙烯單體與生成的聚合物分離，然后分離出的聚丙烯粉料進(jìn)入汽蒸器，在汽蒸器內(nèi)聚合物中未反應(yīng)的催化劑及其它雜質(zhì)經(jīng)蒸汽殺活、脫出后進(jìn)入后續(xù)干燥器，聚合物粉料經(jīng)熱氮?dú)饬骰稍锖笏偷骄酆衔锓哿蟼}中，然后進(jìn)入造粒工段，配置好的添加助按照一定比例加入與聚丙烯粉料一起進(jìn)入擠壓機(jī)進(jìn)行造粒，造粒后聚丙烯顆粒經(jīng)摻混，分析合格后送至包裝工段進(jìn)行包裝。

5? 細(xì)粉對生產(chǎn)過程的影響

5.1? 對反應(yīng)單元換熱器的影響

如果裝置生產(chǎn)時產(chǎn)生的細(xì)粉過多會造成細(xì)粉在回收系統(tǒng)不能完全得到回收而進(jìn)入到丙烯進(jìn)料罐中。細(xì)粉會隨著丙烯進(jìn)料而進(jìn)入各個換熱器中，造成細(xì)粉首先附著在預(yù)聚合進(jìn)料冷卻器E201、丙烯汽化器E203的管壁上，將直接影響它們的換熱效率，對環(huán)管溫度、壓力的控制造成較大的影響，且易造成生產(chǎn)波動事件。

5.2? 進(jìn)料丙烯過濾器切換頻率增加

在正常生產(chǎn)時丙烯過濾器F201的切換周期一般在1～2個月，丙烯進(jìn)料罐中細(xì)粉增多就會增加丙烯進(jìn)料過濾器F201更換濾芯的頻率。F201的頻繁切換以及更換濾芯會給穩(wěn)定生產(chǎn)帶來一定的安全隱患，并且過濾器出入口球閥兩側(cè)壓差達(dá)到42 kg，頻繁的切換可能會導(dǎo)致過濾器的出入口閥門的密封性能下降，有可能造成閥門出現(xiàn)內(nèi)漏情況。如果出現(xiàn)閥門內(nèi)漏，在連續(xù)生產(chǎn)時無法進(jìn)行在線更換閥門，裝置就必須停車進(jìn)行處理。同時，F(xiàn)201更換一次濾芯的成本較高，無疑又增加了生產(chǎn)成本。

5.3? 對丙烯高壓回收系統(tǒng)的影響

聚合物漿料從第二環(huán)管反應(yīng)器的出口經(jīng)過閃蒸線后進(jìn)入閃蒸罐D(zhuǎn)301中，經(jīng)動力分離器分離出未反應(yīng)的丙烯單體。如果聚合反應(yīng)生成的細(xì)粉較多，就會給閃蒸罐中物料的分離帶來一定的困難。因為動力分離器A301的分離能力是一定的，所以細(xì)粉含量越高，隨著回收的丙烯氣體進(jìn)入到丙烯洗滌塔中的細(xì)粉就會越多，而丙烯壓縮機(jī)的能力只能維持在2 000 kg/h左右，所以丙烯洗滌塔底部出料閥不能開的太大，否則會造成丙烯壓縮機(jī)因一段出口高壓聯(lián)鎖停車，影響壓縮機(jī)組的長周期穩(wěn)定運(yùn)行;丙烯回收系統(tǒng)中細(xì)粉含量高會導(dǎo)致過量的細(xì)粉在T301底部聚集，附著在再沸器管壁上，造成再沸器加熱能力較差，結(jié)果會導(dǎo)致洗滌塔出現(xiàn)滿塔情況，進(jìn)而影響回收系統(tǒng)的洗滌效果，造成細(xì)粉就會隨著回收丙烯被帶入到丙烯進(jìn)料罐中，給裝置的穩(wěn)定長期運(yùn)行帶來較大隱患。

5.4? 對丙烯低壓回收系統(tǒng)的影響

未回收的丙烯隨著聚丙烯顆粒進(jìn)入到袋式過濾器內(nèi)進(jìn)行再次分離回收，分離后的丙烯經(jīng)保護(hù)過濾器F302后進(jìn)入低壓洗滌塔 T302中脫除氣體夾帶的少量細(xì)粉和三乙基鋁。當(dāng)?shù)蛪罕┗厥障到y(tǒng)中細(xì)粉過多，超過其過濾分離能力后，易使F301過濾器的濾袋發(fā)生破損、脫落，這樣就會造成大量細(xì)粉進(jìn)入保護(hù)過濾器中，造成丙烯壓縮機(jī)因入口低壓聯(lián)鎖停車。此時，裝置必須進(jìn)行停車更換F301濾袋。如果過多細(xì)粉進(jìn)入低壓丙烯洗滌塔中時，洗滌塔的油洗效果不好時或超過油洗負(fù)荷，細(xì)粉就會進(jìn)入丙烯壓縮機(jī) PK301中， 造成入口濾網(wǎng)堵塞，甚至影響壓縮機(jī)進(jìn)出口氣閥不能正常工作，導(dǎo)致丙烯壓縮機(jī)做功不好，壓縮后的丙烯流量不能滿足生產(chǎn)需要，此時就必須停壓縮機(jī)對其進(jìn)行檢修，在檢修過程中會造成將近2 t/h的丙烯外排火炬燒掉，結(jié)果是即損傷設(shè)備又造成丙烯浪費(fèi)。

5.5? 對裝置汽蒸單元的影響

聚丙烯漿料通過丙烯高、低壓系統(tǒng)回收以后，粉料中的丙烯含量已經(jīng)微乎其微，聚合物顆粒進(jìn)入汽蒸罐后，粉料表面還會吸附一點(diǎn)殘余的催化劑以及丙烯丙烷等不凝氣體，這就需要使用140～160 ℃的低壓蒸汽進(jìn)行殺活和汽蒸，D501頂部的分離器將惰性組分中夾帶的細(xì)粉分離出去。如果系統(tǒng)中細(xì)粉含量超出分離器的分離能力，造成較多細(xì)粉進(jìn)入洗滌塔中，影響洗滌效果， 甚至?xí)斐苫亓鞅萌肟谶^濾器堵塞，嚴(yán)重時細(xì)粉被帶入丙烯洗滌塔底部再沸器中，影響再沸器的加熱汽化效果，影響丙烯回收系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。同時，干燥器洗滌塔系統(tǒng)內(nèi)細(xì)粉多，會通過排水系統(tǒng)將大量細(xì)粉排入地溝，進(jìn)入廢水池后，定期撈出就成了聚丙烯廢料，不但增加了產(chǎn)品單耗，還影響現(xiàn)場環(huán)境。

5.6? 對聚合物干燥單元的影響

經(jīng)過汽蒸后的聚合物進(jìn)入干燥器中，干燥系統(tǒng)主要是利用120 ℃循環(huán)熱氮?dú)馀c粉料逆向接觸進(jìn)行干燥。干燥后的熱氮?dú)鈹y帶水蒸氣以及少量細(xì)粉通過旋風(fēng)分離器分離后進(jìn)入洗滌塔中，除去熱氮?dú)馑鶌A帶的殘余粉末，并冷凝下熱氮?dú)鈹y帶的水蒸氣，然后氮?dú)馔ㄟ^加壓風(fēng)機(jī)將氮?dú)鈮嚎s升壓到0.03 MPa左右，再經(jīng)過氮?dú)饧訜崞鲗⒌獨(dú)饧訜岬?20 ℃左右進(jìn)行連續(xù)循環(huán)使用。如果系統(tǒng)內(nèi)細(xì)粉較多，裝置運(yùn)行時間長了細(xì)粉就會堵塞加熱器，循環(huán)氮?dú)獾臏囟鹊筒荒軡M足生產(chǎn)需要，導(dǎo)致聚合物粉料干燥效果不好、含水量高。在粉料進(jìn)入擠壓機(jī)進(jìn)行造粒后容易出現(xiàn)水料、膨化料等等，造成產(chǎn)品質(zhì)量不合格，此時就需要停車處理氮?dú)饧訜崞鱗4]。同時，干燥系統(tǒng)細(xì)粉量大，超出旋風(fēng)分離器的分離能力，就會造成細(xì)粉進(jìn)入氮?dú)庀礈焖?，最終排至地溝，造成產(chǎn)品單耗增加，增加了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

5.7? 對環(huán)境和效益的影響

如果裝置在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量細(xì)粉，在汽蒸、干燥系統(tǒng)超出旋風(fēng)分離器的分離能力，每天就會有一定量的細(xì)粉從洗滌塔中排到地溝，不但造成環(huán)境污染，而且外排細(xì)粉不算聚丙烯產(chǎn)量，這就大大增加了產(chǎn)品的單耗，降低了聚丙烯產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益。

6? 細(xì)粉產(chǎn)生的原因分析

6.1? 催化劑本身因素

目前聚丙烯裝置使用的主催化劑是CS-2系列，是由主體 TiC14、載體 MgC12和內(nèi)給電子體等加工而成的固體微小顆粒。聚合物是在多孔催化劑顆粒的內(nèi)外表面生成的，如果在生產(chǎn)過程中主催化劑顆粒的機(jī)械強(qiáng)度不夠，催化劑顆粒容易發(fā)生破碎，進(jìn)入環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)因反應(yīng)劇烈會生成影響裝置穩(wěn)定生產(chǎn)的聚丙烯細(xì)粉。因此催化劑是否發(fā)生破碎主要取決于催化劑的配方和制備方法，因此選取高質(zhì)量的主催化劑將直接決定裝置反應(yīng)生成的細(xì)粉量[5]。

6.2? 預(yù)聚合反應(yīng)程度的影響

主催化劑進(jìn)入預(yù)聚合反應(yīng)器后，反應(yīng)是控制在19～20 ℃，3.4 MPa的條件下進(jìn)行預(yù)聚合，其作用是在催化劑表面鍍上一層聚合物的薄膜，提高催化劑顆粒的機(jī)械強(qiáng)度，防止催化劑進(jìn)入大環(huán)管因急劇升溫發(fā)生劇烈反應(yīng)，致使催化劑內(nèi)的反應(yīng)熱來不及傳遞至顆粒表面而造成催化劑破碎。若預(yù)聚合程度不好，催化劑易發(fā)生破碎，會造成催化劑解體，改變了其性能結(jié)構(gòu)，喪失了聚合物的正常顆粒形態(tài)，而將生成聚合物粉末。因此，控制好催化劑預(yù)聚合，才能形成以催化劑為中心的顆粒骨架，隨著反應(yīng)進(jìn)行，顆粒內(nèi)部不斷被聚合物粉末充實，進(jìn)而粉料的密度增加，分子量加大，但其顆粒形態(tài)不會發(fā)生大的改變也就不會產(chǎn)生大量的細(xì)粉。

6.3? 環(huán)管反應(yīng)器及閃蒸的影響

液相丙烯在大環(huán)管反應(yīng)器中進(jìn)行聚合反應(yīng)時，一定控制好物料的停留時間，進(jìn)而保證聚合物在反應(yīng)器內(nèi)得到充分聚合，避免因物料停留時間相對較短，聚合時間少，反應(yīng)量少，造成生成的聚合物顆粒粒徑小。如果顆粒直徑較小就會導(dǎo)致顆粒的強(qiáng)度下降，在后續(xù)的閃蒸過程中產(chǎn)生細(xì)粉。聚合物和未反應(yīng)的丙烯從環(huán)管反應(yīng)器進(jìn)入閃蒸線，輸送的壓力由3.4 MPa降至1.7 MPa，壓差越大，顆粒在輸送過程中越發(fā)生破碎，聚丙烯顆粒就會變成細(xì)小粉末;同時，聚丙烯顆粒在閃蒸線中高速前進(jìn)與閃蒸線管壁發(fā)生摩擦也容易造成聚合物發(fā)生破碎，形成細(xì)粉。

6.4? 原料丙烯質(zhì)量的影響

當(dāng)原料丙烯中雜質(zhì)含量高時，如：硫、砷、水、一氧化碳等等，就會使得部分催化劑發(fā)生中毒現(xiàn)象，造成催化劑活性降低，影響催化劑的定向能力。聚合反應(yīng)過程中，丙烯轉(zhuǎn)化率降低，生成的聚合物顆粒直徑減小而形成細(xì)粉或生產(chǎn)很多低聚產(chǎn)物，必然會產(chǎn)生一部分聚丙烯細(xì)粉[6]。

7? 解決辦法

7.1? 選擇優(yōu)質(zhì)的催化劑

這類優(yōu)質(zhì)催化劑具有催化劑粒子不易發(fā)生破碎、催化劑粒徑大小可控的優(yōu)點(diǎn)。采購優(yōu)質(zhì)催化劑裝置才能從根本上減少因催化劑本身原因造成催化劑易發(fā)生破碎而導(dǎo)致裝置生成大量的細(xì)粉。目前裝置生產(chǎn)使用的催化劑是CS2-C催化劑，生產(chǎn)的聚合物球狀較好、大小均勻，產(chǎn)生的細(xì)粉非常少。

7.2? 調(diào)整催化劑在預(yù)接觸罐的停留時間

預(yù)接觸罐D(zhuǎn)201控制的影響，催化劑反應(yīng)活性中心的鏈的引發(fā)是在D201中進(jìn)行的，而絡(luò)合的效果也會直接影響到粉料的粒徑分布。我們可以通過改變?nèi)N催化劑在預(yù)接觸罐內(nèi)的停留時間，控制催化劑的活化程度，以保證在小環(huán)管內(nèi)使催化劑活性中心全部被聚合物包裹，防止其進(jìn)入大環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生破碎。我們可以通過配置不同濃度的給電子體和主催化劑來調(diào)整和控制催化劑在D201的停留時間，使催化劑在D201內(nèi)得到充分活化[7]。

7.3? 調(diào)整冷凍水溫度，提高預(yù)聚合溫度

根據(jù)氣候環(huán)境溫度及時調(diào)節(jié)冷凍水溫度，使預(yù)聚合溫度控制在19～20 ℃之間。控制好預(yù)聚合反應(yīng)，保證催化劑的預(yù)聚合效果，避免催化劑破碎。通過實驗將預(yù)聚反應(yīng)溫度控制在19.5 ℃左右時，預(yù)聚合效果最好，裝置反應(yīng)產(chǎn)生的細(xì)粉含量明顯減少。

7.4? 降低FT204的量，增加催化劑預(yù)聚合時間

在預(yù)聚合反應(yīng)器內(nèi)調(diào)整催化劑進(jìn)行預(yù)聚合的時間，進(jìn)而提高主催化劑的預(yù)聚合效果。經(jīng)過物料核算后，將催化劑進(jìn)入小環(huán)管的管線進(jìn)行設(shè)計改造，將Z211A/B的管徑由1寸降到3/4寸。在保證物料在Z211A/B管內(nèi)流速不低于原設(shè)計2 m/s的情況下，將FT204丙烯進(jìn)料量由0.3 t/h降為0.2 t/h，而催化劑在預(yù)聚合反應(yīng)器中的停留時間由原來的3.66 min提高到4.97 min[8]，進(jìn)而保證了催化劑在預(yù)聚合反應(yīng)器內(nèi)得到充分的預(yù)聚合，效果十分顯著。

7.5? 控制好反應(yīng)器的操作條件，穩(wěn)定生產(chǎn)

優(yōu)化操作、穩(wěn)定反應(yīng)器的控制參數(shù)。當(dāng)進(jìn)料負(fù)荷發(fā)生變化時，迅速調(diào)整丙烯進(jìn)料量在合適的范圍內(nèi)，嚴(yán)格控制好環(huán)管反應(yīng)器的漿料密度，保證一環(huán)管反應(yīng)器密度控制在530～550 kg/m3，二環(huán)管反應(yīng)器密度控制在540～560 kg/m3;同時保證反應(yīng)器系統(tǒng)的穩(wěn)定操作，避免因頻繁的生產(chǎn)調(diào)整對環(huán)管反應(yīng)器穩(wěn)定的生產(chǎn)狀態(tài)帶來較大影響，導(dǎo)致生產(chǎn)不穩(wěn)定，造成反應(yīng)過程中的細(xì)粉量增加。

7.6? 保證原料的質(zhì)量穩(wěn)定

密切關(guān)注進(jìn)料丙烯、氫氣的產(chǎn)品質(zhì)量。如果丙烯、氫氣純度有波動或原料中雜質(zhì)含量超標(biāo)，及時聯(lián)系、迅速查明原因，并作出相應(yīng)調(diào)整，避免因原料質(zhì)量波動問題影響催化劑使用效果，導(dǎo)致裝置反應(yīng)過程中生產(chǎn)的細(xì)粉量增加。

8? 結(jié) 論

在聚丙烯生產(chǎn)過程中，選擇高質(zhì)高效的催化劑;調(diào)整催化劑在預(yù)接觸罐的停留時間;調(diào)整冷凍水溫度，控制好預(yù)聚合溫度;通過改造降低FT204的量，增加催化劑在預(yù)聚合的反應(yīng)時間;控制好環(huán)管反應(yīng)器的操作條件，穩(wěn)定生產(chǎn);保證原料丙烯、氫氣的質(zhì)量穩(wěn)定等等。通過這些手段的調(diào)整，裝置在聚合生產(chǎn)時產(chǎn)生的細(xì)粉量明顯降低，確保了聚丙烯裝置能夠?qū)崿F(xiàn)安全穩(wěn)定長周期運(yùn)行。

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