武尚文,吳光亮,張永集,孟征兵
(1.中南大學(xué)資源加工與生物工程學(xué)院,湖南 長(zhǎng)沙 410083;2.桂林理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,廣西 桂林541004)
近年來,世界建筑產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展,高層建筑、大跨度建筑以及一些抗震等級(jí)較高的建筑工程對(duì)螺紋鋼筋的性能提出了越來越高的要求[1-3].日本已率先在高層建筑中使用700 MPa級(jí)以上的高強(qiáng)度抗震鋼筋;而世界其他發(fā)達(dá)國家也已普遍在高層建筑中使用500 MPa級(jí)的抗震鋼筋[4-5].歐美地區(qū)、日本的科研工作者結(jié)合微合金化技術(shù)及穿水冷卻工藝,充分發(fā)揮微合金元素的位錯(cuò)強(qiáng)化、沉淀強(qiáng)化作用,以及控軋控冷工藝下的組織強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化效果,從而大幅度地提高了鋼筋強(qiáng)度[1,6-7].
國內(nèi)的500 MPa級(jí)高強(qiáng)度抗震鋼筋主要應(yīng)用于機(jī)場(chǎng)、核電站及部分高層建筑等大型工程項(xiàng)目中,市場(chǎng)占比較低,因而在國內(nèi)各大鋼廠500 MPa級(jí)的鋼筋并未大批量生產(chǎn),甚至還處于試產(chǎn)階段,尤其對(duì)于低成本、高性能的HRB500E生產(chǎn)工藝還處于探索階段[8-9].我國冶金工作者利用日趨成熟的氮合金化工藝技術(shù),在進(jìn)一步降低高強(qiáng)抗震鋼筋的冶煉成本上取得了一些進(jìn)展,但在降低冶煉成本的同時(shí)致力于提高HRB500E高強(qiáng)抗震鋼筋的綜合性能,才是今后發(fā)展和推廣500 MPa級(jí)高強(qiáng)抗震鋼筋的主要思路[6, 8, 10].
現(xiàn)階段高強(qiáng)鋼筋的生產(chǎn)主要采用微合金化及控軋控冷的技術(shù)來細(xì)化晶粒,從而提高鋼鐵材料的強(qiáng)度及韌性[11-13].而奧氏體在熱變形時(shí)的再結(jié)晶規(guī)律則是制定控軋控冷制度的理論基礎(chǔ),因此對(duì)鋼材進(jìn)行奧氏體再結(jié)晶規(guī)律的研究,對(duì)于制定和改善控軋控冷工藝有重要意義.目前國內(nèi)對(duì)于微合金化高強(qiáng)鋼筋再結(jié)晶規(guī)律的研究主要集中于釩、氮含量較低的HRB400E鋼筋,而針對(duì)經(jīng)過增氮處理后,氮含量相對(duì)較高的HRB500E抗震鋼筋的再結(jié)晶規(guī)律的研究鮮有報(bào)道.本文在熱模擬試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用應(yīng)力松弛法,系統(tǒng)地研究增氮前后的HRB500E鋼筋的靜態(tài)再結(jié)晶行為,擬合出再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)方程,為制定合理的控軋控冷工藝提供理論指導(dǎo).
1# 試驗(yàn)材料選用增氮后的氮合金化HRB500E鑄坯,2# 試驗(yàn)材料選用普通釩微合金化鋼HRB500E的鑄坯,鑄坯的生產(chǎn)工藝參數(shù)及化學(xué)成分如表1所示,其中,各元素的百分比為其質(zhì)量分?jǐn)?shù).
表 1 試樣鑄坯實(shí)時(shí)參數(shù)及主要成分Tab.1 Main components and real-time parameters of samples in continous casting
將試驗(yàn)材料加工成Φ10 mm × 15 mm的若干試樣,在1 150 ℃保溫10 min后,1# 鋼及2# 鋼的初始奧氏體組織分別如圖1中(a)和(b)所示.
從圖1中可以看出兩種試樣奧氏體晶粒尺寸相當(dāng),說明在經(jīng)過充分保溫均熱后不同的V、N、Ti含量對(duì)初始奧氏體晶粒尺寸的影響并不顯著,因此可以研究氮合金化工藝對(duì)HRB500E鋼筋再結(jié)晶過程的影響.
圖 1 試驗(yàn)鋼的初始奧氏體組織Fig.1 Initial austenite microstructure of test steels
材料在經(jīng)過熱變形后的應(yīng)力下降過程分為3個(gè)階段,在初始階段材料處于回復(fù)狀態(tài),應(yīng)力下降較慢;隨后應(yīng)力急劇下降,這是由于此階段奧氏體的再結(jié)晶導(dǎo)致了位錯(cuò)密度降低;當(dāng)再結(jié)晶結(jié)束后應(yīng)力繼續(xù)緩慢降低.根據(jù)這個(gè)規(guī)律芬蘭OULU大學(xué)的研究人員開發(fā)出通過測(cè)定應(yīng)力變化而測(cè)得再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的方法[14]:在相應(yīng)的試驗(yàn)溫度下對(duì)試樣施加載荷,當(dāng)試樣達(dá)到一定變形程度后卸除載荷且保持應(yīng)變恒定,然后測(cè)量應(yīng)力隨時(shí)間t的變化.再結(jié)晶發(fā)生之前應(yīng)力隨時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系式為σ=σ0-α0lgt(σ0、ɑ0為常數(shù));再結(jié)晶發(fā)生之后應(yīng)力隨時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系式為σ=σ1-α1lgt(σ1、ɑ1為常數(shù)),則再結(jié)晶分?jǐn)?shù)f可以通過杠桿定律求得,其表達(dá)式為
根據(jù)式(1)作出應(yīng)力松弛曲線如圖2所示.
圖 2 應(yīng)力松弛曲線Fig.2 Stress relaxation curve
隨時(shí)間推移曲線上呈現(xiàn)出兩個(gè)拐點(diǎn),分別代表再結(jié)晶起始點(diǎn)和再結(jié)晶終了點(diǎn).
熱模擬試驗(yàn)在Gleeble-1500D熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,采用氬氣作為保護(hù)氣體,以避免試樣在試驗(yàn)過程中氧化,其工藝如圖3所示.將試樣以20 ℃/s的升溫速率加熱到1 150 ℃ 并保溫10 min,以確保碳氮化物充分溶解,然后以10 ℃/s的降溫速率冷卻到不同溫度并保溫1 min,再以不同的應(yīng)變速率進(jìn)行單向壓縮變形試驗(yàn),最后進(jìn)行等溫應(yīng)力松弛.具體步驟如下:
(1)在應(yīng)變溫度為1 000 ℃,應(yīng)變速率為1 s-1的條件下,進(jìn)行應(yīng)變量為0.4~1.0的應(yīng)力松弛試驗(yàn),研究再結(jié)晶與應(yīng)變量之間的關(guān)系;
(2)在應(yīng)變速率為1 s-1,應(yīng)變量為0.5的條件下,進(jìn)行應(yīng)變溫度分別為 950、1 000、1 050、1 100 ℃ 的應(yīng)力松弛試驗(yàn),研究再結(jié)晶與應(yīng)變溫度之間的關(guān)系;
(3)在應(yīng)變溫度為1 000 ℃,應(yīng)變量為0.5的條件下,進(jìn)行應(yīng)變速率為0.1~1.0 s-1的應(yīng)力松弛試驗(yàn),研究再結(jié)晶與應(yīng)變速率的關(guān)系.
圖 3 應(yīng)力松弛試驗(yàn)熱模擬示意Fig.3 Stress relaxation test for thermal simulation
近年來各國科研人員開發(fā)的鋼材再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型一般以Avrami 方程為基礎(chǔ),因此,本文也采用該方程來進(jìn)行HRB500E高強(qiáng)抗震鋼筋靜態(tài)再結(jié)晶規(guī)律的研究.Avrami方程式一般用式(2)來描述[15].
式中:t0.5為再結(jié)晶完成50%所需要的時(shí)間,s;n為常數(shù)(與鋼種和溫度有關(guān)).
對(duì)于含有幾種合金元素的HRB500E來說,t0.5可以用式(3)來表示[16].
式中:A為參數(shù);d0為軋制前原始奧氏體晶粒尺寸,μm;ε為應(yīng)變;為應(yīng)變速率,s-1;Qrex為激活能,kJ/mol;T為應(yīng)變溫度,K;R為氣體常數(shù);s、p、q均為常數(shù),可通過試驗(yàn)求得。
兩種試驗(yàn)鋼在不同的變形條件下進(jìn)行應(yīng)力松弛試驗(yàn),如圖4所示的應(yīng)力松弛曲線反映了在應(yīng)變溫度為1 000 ℃,應(yīng)變速率為1 s-1的條件下靜態(tài)軟化隨應(yīng)變量的變化規(guī)律.
從圖4中可以看出:隨著應(yīng)變量的逐漸增加,應(yīng)力曲線起始的線性回復(fù)階段逐漸縮短,直至應(yīng)變量為1.0時(shí)奧氏體的回復(fù)過程已不明顯.這是因?yàn)閼?yīng)變量是影響形變儲(chǔ)存能最重要的因素,當(dāng)應(yīng)變溫度和應(yīng)變速率一定時(shí),形變儲(chǔ)存能隨著應(yīng)變量的增加而增加;而高位錯(cuò)密度則使位錯(cuò)間的內(nèi)摩擦效應(yīng)增大,試樣的溫升效應(yīng)增強(qiáng),進(jìn)一步為再結(jié)晶形核與長(zhǎng)大提供能量;上述因素的綜合作用增加了試樣的再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力.
圖 4 應(yīng)力松弛曲線Fig.4 Stress relaxation curves for samples with different strain capacities
觀察1# 鋼在應(yīng)變量為0.8和1.0時(shí)的應(yīng)力松弛曲線,發(fā)現(xiàn)在再結(jié)晶軟化階段呈現(xiàn)出一段較為明顯的應(yīng)力平臺(tái),表明這段時(shí)間內(nèi)材料的軟化速率減緩,說明此過程中有微合金元素的析出,從而產(chǎn)生一定的應(yīng)力增量,同樣的應(yīng)力平臺(tái)在2# 鋼的應(yīng)變量為1.0的曲線中也有呈現(xiàn).
圖 5 再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線Fig.5 Recrystallization kinetics curves with different strain capacities
根據(jù)應(yīng)力松弛曲線,在給定時(shí)間的條件下,由式(1)計(jì)算出試樣的奧氏體再結(jié)晶分?jǐn)?shù),進(jìn)一步繪制出再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線,如圖 5所示.
由5圖中可以看出,在應(yīng)變溫度為1 000 ℃,應(yīng)變速率為1 s-1時(shí),隨應(yīng)變量的逐漸增加,兩種鋼的再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線明顯左移,表明再結(jié)晶速度隨著應(yīng)變量的增加而增加.觀察1# 鋼,當(dāng)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)達(dá)到約0.8之后,再結(jié)晶速率突然減緩,分析此階段是由于大量的碳氮化物沉淀析出,產(chǎn)生釘扎效應(yīng),晶界遷移受到阻礙,從而一定程度上抑制了再結(jié)晶過程.
根據(jù)1# 和2# 鋼的再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線(圖5),可以擬合得到試驗(yàn)鋼在不同應(yīng)變量下的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)t0.5曲線,如圖6所示.
從圖 6可知:1#、2# 鋼在應(yīng)變量大于0.8后,t0.5波動(dòng)數(shù)值很小,這是由于材料產(chǎn)生形變時(shí)的應(yīng)變量超過了發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶所需的臨界應(yīng)變量,鋼材在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶后發(fā)生了亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶,與靜態(tài)再結(jié)晶相比,亞動(dòng)態(tài)再結(jié)晶速度快,受應(yīng)變溫度、應(yīng)變速率影響較大,而幾乎不受應(yīng)變量的影響[17].因?yàn)閬唲?dòng)態(tài)再結(jié)晶的晶核在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶期間已經(jīng)形成,無需經(jīng)過新的形核階段,而只處于晶核生長(zhǎng)階段,所以在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生后增加應(yīng)變量對(duì)再結(jié)晶晶核數(shù)量影響很小.
圖 6t0.5與應(yīng)變量關(guān)系曲線Fig.6 Relationships betweent0.5and strain capacity
大量研究表明,對(duì)于同一鋼種在應(yīng)變速率、應(yīng)變溫度一定的情況下,發(fā)生50%再結(jié)晶所需時(shí)間t0.5與應(yīng)變量的p次方成正比.經(jīng)線性擬合后得出試驗(yàn)鋼的p值,分別為-2.16 (1# 鋼)和-1.98 (2# 鋼),可以看出兩者數(shù)值較為接近.根據(jù)圖6可知,變形條件相同的情況下,1# 鋼的t0.5值稍大于 2# 鋼的t0.5值,這說明鋼中增氮后增加了V (C、N)的形變誘導(dǎo)析出量,加上鋼中微鈦處理后在此應(yīng)變溫度下未溶的高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度鈦的氧化物與氮化物等第二相粒子,阻礙了再結(jié)晶的進(jìn)行,延長(zhǎng)了再結(jié)晶所需的時(shí)間,起到一定的抑制再結(jié)晶的作用.
分別對(duì)兩種試驗(yàn)鋼在950~1 100 ℃ 的溫度、1 s-1的應(yīng)變速率下,施以0.5的應(yīng)變量后,其應(yīng)力松弛曲線與再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線結(jié)果如圖7和圖8所示.定義再結(jié)晶完成5%時(shí)的時(shí)間t0.05為再結(jié)晶起始時(shí)間,比較1# 鋼和2# 鋼的應(yīng)力松弛曲線(圖7),并結(jié)合圖8分析發(fā)現(xiàn),1# 鋼的t0.05隨溫度由低到高分別為 0.65、0.44、0.35、0.23 s,2# 鋼對(duì)應(yīng)溫度下的t0.05則為 0.49、0.29、0.25、0.16 s.可以看出在相同溫度下,1# 鋼的再結(jié)晶起始時(shí)間稍長(zhǎng)于2# 鋼,這說明固溶于基體中的微合金元素一定程度上抑制了晶界的運(yùn)動(dòng),減小了晶界遷移速率,延長(zhǎng)了再結(jié)晶的孕育形核期.觀察兩種試樣的應(yīng)力松弛曲線發(fā)現(xiàn)并沒有存在應(yīng)力平臺(tái),說明在此形變量條件下,未能產(chǎn)生有效的應(yīng)變誘導(dǎo)析出.
圖 7 應(yīng)力松弛曲線Fig.7 Stress relaxation curves for samples at different temperatures
圖 8 再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線Fig.8 Recrystallization kinetics curves at different temperatures
在熱軋生產(chǎn)時(shí),軋制變形將導(dǎo)致軋件內(nèi)部積蓄大量的形變儲(chǔ)存能,在軋制道次間隙只要給一個(gè)適當(dāng)?shù)臒峒せ顥l件,再結(jié)晶就會(huì)發(fā)生,而軋制道次間的溫度則對(duì)靜態(tài)再結(jié)晶有著雙重影響.一方面隨著溫度升高,原子活性增加,軋件快速形核,靜態(tài)再結(jié)晶迅速進(jìn)行;而另一方面,因?yàn)樵谳^高的應(yīng)變溫度下金屬原子的擴(kuò)散和晶界遷移速度加快,形核后的晶粒也會(huì)快速長(zhǎng)大,從圖8可看出,隨著溫度上升,兩種試樣的再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線明顯左移,在相同時(shí)間下,再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)隨著應(yīng)變溫度的升高而增加,而這勢(shì)必導(dǎo)致再結(jié)晶形核率降低,再結(jié)晶晶粒尺寸粗大,違背細(xì)化晶粒的初衷.相對(duì)來說,經(jīng)過氮合金化處理之后的1# 鋼,因其中固溶合金元素的拖曳作用抑制位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng),減緩了靜態(tài)回復(fù)速率,從而獲得了更高水平的位錯(cuò)密度,導(dǎo)致更高的形變儲(chǔ)存能,使得軋件在保持較高的再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力的同時(shí)維持較大的再結(jié)晶形核率.
對(duì)式(3)兩邊取對(duì)數(shù)可得
對(duì)于某一種特定剛中來說,Qrex與ε、ε、T基本無關(guān)[18],根據(jù)圖8所示的再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線,可得到兩種試驗(yàn)鋼的t0.5與1/T的關(guān)系,擬合后可得相應(yīng)的直線,如圖9所示.
根據(jù)圖9中直線的斜率,可以計(jì)算得到1# 鋼和2# 鋼的再結(jié)晶激活能,分別為305 kJ/mol 和286 kJ/mol,相對(duì)于2# 鋼來說1# 鋼較高,這與上文的分析結(jié)果是一致的.
圖 9t0.5與應(yīng)變溫度關(guān)系曲線Fig.9 Relationships betweent0.5and strain temperature
對(duì) 1#、2# 鋼在 1 000 ℃ 的溫度、0.1~1.0 s-1不同的應(yīng)變速率下,施以0.5的應(yīng)變量后,其應(yīng)力松弛曲線與再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線見圖10和圖11.由圖10可看出,在相同應(yīng)變溫度和應(yīng)變量條件下,不同應(yīng)變速率的應(yīng)力松弛曲線較為相似且差異較小,說明應(yīng)變速率對(duì)于試驗(yàn)鋼靜態(tài)再結(jié)晶的影響不如應(yīng)變溫度和應(yīng)變量顯著.結(jié)合圖11分析得到,隨著應(yīng)變速率的加大,再結(jié)晶進(jìn)程逐步加快,t0.5逐漸縮短.這是因?yàn)閼?yīng)變速率增加,試樣在短時(shí)間內(nèi)引入較大的應(yīng)變量,位錯(cuò)密度增殖較快,形變儲(chǔ)存能急劇增加,而奧氏體的回復(fù)難以短時(shí)間內(nèi)消耗大量的形變儲(chǔ)存能,故增加了靜態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的驅(qū)動(dòng)力,因此,靜態(tài)再結(jié)晶速率也越快.
圖 10 應(yīng)力松弛曲線Fig.10 Stress-relaxation curves for samples with different strain rates
圖 11 再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線Fig.11 Rrecrystallization kinetics curves with different strain rates
通過對(duì)1# 和2# 鋼的再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線(圖11)進(jìn)行線性擬合后可得到兩種試樣的應(yīng)變速率與t0.5的關(guān)系曲線,如圖12所示。
圖 12t0.5與應(yīng)變速率關(guān)系曲線Fig.12 Relationships betweent0.5and strain rate
根據(jù)式(3)可知,對(duì)于同一鋼種在應(yīng)變速率、應(yīng)變溫度不變的情況下,t0.5與應(yīng)變速率的q次方成正比,根據(jù)線性擬合得出式(3)中的q值,分別為-3.12(1# 鋼)和-3.31 (2# 鋼),兩種鋼的數(shù)值相差較小,這是因?yàn)?# 鋼在1 000 ℃ 的溫度,0.5的應(yīng)變量下其形變誘導(dǎo)析出V (C、N)二相粒子與應(yīng)變速率關(guān)系不大.但由于1# 鋼中存在未溶的TiN和鈦的氧化物等第二相粒子,可一定程度上阻礙再結(jié)晶的進(jìn)行,從圖12中也可以看出,相同應(yīng)變速率條件下1# 鋼的t0.5值略大于2# 鋼的t0.5值.
根據(jù)線性擬合所得p、q、Qrex值及相關(guān)文獻(xiàn)對(duì)同類鋼種的研究結(jié)果,對(duì)式(3)中的晶粒尺寸指數(shù)s取值為 0.996[18],本文近似值取為 1,則 1# 鋼及 2# 鋼的表達(dá)式(4)可分別轉(zhuǎn)化為式(5)及式(6).
將1 000 ℃ 時(shí)兩鋼種相關(guān)數(shù)據(jù)代入,得出A分別為 3.24×10-15和 7.89×10-13,由此可得 1# 鋼及 2# 鋼的靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型分別如式(7)和式(8).
對(duì)式(2)兩邊取對(duì)數(shù),方程可簡(jiǎn)化為
通過對(duì)lgt與lg(-ln(1-f))之間的關(guān)系曲線進(jìn)行線性擬合后作圖13,求得式(9)中n的平均值,分別為 1.27 (1# 鋼)和 1.13 (2# 鋼).
圖 13 lgt與lg(-ln(1-f))關(guān)系曲線Fig.13 Relation curves of lgt與lg(-ln(1-f))
兩種試樣n值約等于1,表明兩種試樣形核及晶粒成長(zhǎng)機(jī)制相同,為一維生長(zhǎng)模式.由此可得1#、2# 鋼的 Avrami方程式分別如式(10)和式(11).
1# 鋼的靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型如式(12).
2# 鋼的靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型如式(13).
隨機(jī)選取3種不同應(yīng)變溫度、應(yīng)變速率和應(yīng)變條件下對(duì)應(yīng)的1#、2# 鋼的靜態(tài)再結(jié)晶分?jǐn)?shù)曲線與模型預(yù)測(cè)值進(jìn)行對(duì)比,如圖14,可以看出模型預(yù)測(cè)結(jié)果與試驗(yàn)值吻合度較高.從圖15中可知當(dāng)再結(jié)晶達(dá)到穩(wěn)態(tài)后,模型預(yù)測(cè)值和試驗(yàn)值的相對(duì)誤差在 ±5%以內(nèi),平均相對(duì)誤差為1.00%和1.78%,由此可見本文建立的1#、2# 鋼的靜態(tài)再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)模型可信度較高.
圖 14 預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值對(duì)比圖Fig.14 Comparisons between predicted and experimental values
圖 15 相對(duì)誤差對(duì)比Fig.15 Comparison of relative errors
(1)通過應(yīng)力松弛法測(cè)定了1#、2# 鋼在不同的應(yīng)變量、應(yīng)變溫度、應(yīng)變速率的條件下的再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線.結(jié)果表明,應(yīng)變量越大、應(yīng)變溫度越高、應(yīng)變速率越快,兩種鋼的再結(jié)晶速度越快.
(2)當(dāng)在變形條件相同的情況下1# 鋼的靜態(tài)再結(jié)晶進(jìn)程慢于2# 鋼,1# 鋼中增氮后增加了V(C、N)的形變誘導(dǎo)析出量,加上微鈦處理后在各變形溫度下高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度的鈦的氧化物與氮化物等第二相粒子不能溶解,釘扎在晶界阻礙再結(jié)晶的進(jìn)行,延長(zhǎng)了再結(jié)晶所需的時(shí)間.
(3)通過計(jì)算分析獲得了增氮前后的1#、2# 鋼的再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)經(jīng)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)方程式.
通過驗(yàn)證,該模型計(jì)算結(jié)果與試驗(yàn)結(jié)果較吻合,可為熱軋工藝制度的確定提供必要的理論依據(jù).