張立君 張镅

齊齊哈爾市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)中心 黑龍江齊齊哈爾 161000

1 農(nóng)藥殘留常用檢側(cè)設(shè)備

1.1ECD電子捕獲檢測(cè)器

主要是用來(lái)檢測(cè)有機(jī)氯類、除菌劑、除蟲(chóng)劑、菊酯類藥物的探測(cè)器。Kaushik等使用ECD進(jìn)行了廣泛應(yīng)用，可以用其檢測(cè)多種物質(zhì)，如氟蟲(chóng)腈及其代謝產(chǎn)物，氯氟氰菊酯、甲氰菊酯等常用農(nóng)藥和硫丹的殘留物等。

1.2FPD火焰光度檢測(cè)器

這種檢測(cè)器靈敏度高，還有著高選擇性等特點(diǎn)。根據(jù)檢測(cè)器的特點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)室主要將這類檢測(cè)器用于檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥。其特征在于對(duì)硫的非線性響應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室使用FPD測(cè)量蔬菜和水果中超過(guò)31種有機(jī)磷農(nóng)藥。

1.3FID檢測(cè)器

其特征在于對(duì)烴的高靈敏度，并且與H2O、CO2的碳原子數(shù)成比例無(wú)機(jī)物質(zhì)如CS2響應(yīng)不敏感。

1.4MSD質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）

通常用作驗(yàn)證技術(shù)，也可以進(jìn)行選擇離子掃描（SIM），由于其檢測(cè)原理，可以高效準(zhǔn)確的測(cè)量農(nóng)產(chǎn)品中許多類型的農(nóng)藥，即有機(jī)氯、有機(jī)磷、殺菌劑和擬除蟲(chóng)菊酯等，實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣可以測(cè)出多種殘留，干擾還小。還可以測(cè)定小麥和水體中的農(nóng)藥含量，有著靈敏度高、假陽(yáng)性少等優(yōu)點(diǎn)[1]。

2 農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理技術(shù)

2.1 氣相色譜法

此技術(shù)為發(fā)展成熟的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技藝，其主要是對(duì)不同分組中分離系數(shù)不同的氣相、液相進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)對(duì)氣化后的色譜柱進(jìn)行分析、分離，按順序進(jìn)入監(jiān)測(cè)裝置，再放大其中的電流信號(hào)，呈現(xiàn)出不同的色譜峰值。近年來(lái)，涂料技術(shù)、單體發(fā)展迅速，促進(jìn)毛細(xì)管分離技術(shù)愈發(fā)成熟，現(xiàn)代化檢測(cè)設(shè)備大大提升了農(nóng)藥殘留檢測(cè)的靈敏度、可選擇性。常見(jiàn)的檢測(cè)設(shè)備包括電子捕獲器、火焰光度檢測(cè)裝置、氮磷元素檢測(cè)裝置等，可實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)藥分子的離子化檢測(cè)，靈敏迅速的感知帶負(fù)電性的物質(zhì)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)氯、氰戊菊酯等殘留物質(zhì)的檢測(cè)?；鹧娑葯z測(cè)則是通過(guò)對(duì)焰色反應(yīng)的不同，檢測(cè)農(nóng)藥中的硫、磷元素的農(nóng)藥。此技術(shù)的主要優(yōu)勢(shì)表現(xiàn)為操作簡(jiǎn)單、便于分析、靈敏度凸顯、檢驗(yàn)速率較高、分離率凸顯。但在應(yīng)用過(guò)程中受到高成本、儀器難以攜帶、需要專業(yè)人員采用專項(xiàng)技能等因素限制。

2.2 液相色譜法

在對(duì)農(nóng)藥含量較少，不穩(wěn)定性分子、分子量大、極性突出的物質(zhì)檢測(cè)中效果突出，精密度較高。其主要是應(yīng)用紫外線吸收檢測(cè)裝置、熒光監(jiān)測(cè)裝置等儀器，靈敏度較高、抗溫度影響良好，但在應(yīng)用過(guò)程中對(duì)部分農(nóng)藥的UV吸收率不高。對(duì)此，研究人員不斷研發(fā)，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，逐步研發(fā)出液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，此技術(shù)將傳統(tǒng)的液相色檢測(cè)與特殊結(jié)構(gòu)相連接，同時(shí)連接質(zhì)譜設(shè)備。此技術(shù)充分結(jié)合了色譜技術(shù)的分離能力、質(zhì)譜技術(shù)的靈敏性、選擇性，可有效檢測(cè)復(fù)雜農(nóng)藥。除上述裝置儀器外，另一類常見(jiàn)檢測(cè)裝置為熒光裝置，靈敏度更加凸顯，但由于大部分農(nóng)藥不產(chǎn)生熒光，此技術(shù)的發(fā)展受到了一定的限制，同時(shí)接口技術(shù)有待提升、造價(jià)成本較高也影響此技術(shù)的發(fā)展[2]。

2.3 生物傳感器

生物傳感器是利用電化學(xué)性質(zhì)的特性，實(shí)現(xiàn)電化學(xué)信號(hào)與轉(zhuǎn)化器電極的結(jié)合，通過(guò)對(duì)DNA抗原單體、酶等物質(zhì)實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)進(jìn)行識(shí)別、信號(hào)轉(zhuǎn)化。此時(shí)信號(hào)可被傳感器識(shí)別，實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥的檢測(cè)，利用生物傳感器技術(shù)，其優(yōu)勢(shì)顯著，主要表現(xiàn)為具有選擇性、準(zhǔn)確性突出、分析速率顯著，具有良好的靈敏性、特異性。同時(shí)便于操作、攜帶、成本可控、精密度高，待試用的樣本量較少，可減少對(duì)樣本的損傷，對(duì)環(huán)境污染程度較小，可批量生產(chǎn)。因此在實(shí)際應(yīng)用中，可使用電化學(xué)乙酞膽堿酯酶生物傳感器對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)分析。此方式主要是通過(guò)碳電極檢測(cè)出氨基甲酸酯類農(nóng)藥，使用乙酞膽堿酯酶或普魯士藍(lán)-殼聚糖復(fù)合物實(shí)現(xiàn)對(duì)硫待膽堿的電催化，激發(fā)活性。若待檢測(cè)樣品上存在氨基甲酸甲酯類農(nóng)藥，此方式的電流信號(hào)強(qiáng)度呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，此時(shí)酶活性抑制，通過(guò)碳電極的復(fù)合物對(duì)氨基甲酸甲酯農(nóng)藥進(jìn)行高效、快速檢測(cè)。

3 食品中殘留農(nóng)藥生物檢測(cè)新方法

3.1 基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)

此技術(shù)源于國(guó)外，不僅可提升工作效率，同時(shí)可取得較好的萃取效果。因此，早些年前就已應(yīng)用到更多國(guó)家中，并取得不錯(cuò)的口碑。在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中，需要與待檢測(cè)物質(zhì)相混合，通過(guò)機(jī)械化作業(yè)研磨成粉末狀，并在外界環(huán)境中進(jìn)行處理打到半干狀態(tài)，使用不同溶劑來(lái)清理物質(zhì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)雜質(zhì)的整體、全面清除。此技術(shù)是傳統(tǒng)技術(shù)與現(xiàn)代化技術(shù)的融合，在傳統(tǒng)凈化的基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)不斷創(chuàng)新，大大提升精確性，在實(shí)際水果、蔬菜的農(nóng)藥殘留物檢測(cè)中應(yīng)用廣泛。

3.2 超臨界流體提取技術(shù)

作為新興的凈化檢測(cè)手段，超臨界流體具有一定的特殊性。其在實(shí)際農(nóng)藥檢測(cè)中應(yīng)用廣泛，主要是利用融合超臨界流體與樣品，對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行提煉，進(jìn)而保證樣品可以被凈化。此技術(shù)在應(yīng)用過(guò)程中，更加環(huán)保，超臨界流體具有無(wú)毒無(wú)污染的性質(zhì)，即使大量使用，也不會(huì)增加威脅性。因此，使用超臨界流體提取技術(shù)可有效提升凈化效率縮減提煉時(shí)間，保證環(huán)保，危害性極小[3]。

3.3 固相萃取法

此技術(shù)方法屬于監(jiān)測(cè)凈化技術(shù)之一，主要是應(yīng)用在基礎(chǔ)監(jiān)測(cè)中，在農(nóng)藥殘留領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛。其主要是根據(jù)農(nóng)藥中相同元素、成分、物質(zhì)具有一定的相互吸引性，進(jìn)而排除農(nóng)藥殘留，實(shí)現(xiàn)農(nóng)物凈化。在具體應(yīng)用過(guò)程中，主要采用固相萃取法對(duì)某一極性物質(zhì)進(jìn)行屬性化監(jiān)測(cè)，通過(guò)與監(jiān)測(cè)樣品的融合人，判斷此物質(zhì)是否與吸附物質(zhì)具有相似的極性元素。利用極性物質(zhì)表面對(duì)雜質(zhì)的吸附實(shí)現(xiàn)對(duì)待監(jiān)測(cè)樣品的凈化。

4 結(jié)語(yǔ)

現(xiàn)階段，做好農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作是必要的，為了實(shí)踐研究，本文總結(jié)了農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)與處理方法，希望進(jìn)一步研究，能夠?yàn)橄嚓P(guān)工作開(kāi)展奠定良好基礎(chǔ)。同時(shí)作為相關(guān)技術(shù)人員，要積極進(jìn)行有效實(shí)踐，以此才能確保相關(guān)檢測(cè)工作順利開(kāi)展。