單婷婷

大連市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證技術(shù)服務(wù)中心 遼寧大連 116000

我國(guó)在農(nóng)業(yè)種植方式、種植結(jié)構(gòu)上發(fā)生的變化一面是加速了農(nóng)業(yè)的高速發(fā)展、另一面也同時(shí)加重了果蔬農(nóng)藥的殘留問(wèn)題。也因此，對(duì)果蔬農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)保證人們的身體健康具有重要意義。在各種各樣的檢測(cè)方法當(dāng)中，氣相色譜法的應(yīng)用比較廣泛，但是該方法在具體的應(yīng)用上有著很多個(gè)環(huán)節(jié)，每一個(gè)環(huán)節(jié)都直接決定著最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確與否[1]。因此，對(duì)各環(huán)節(jié)可能會(huì)影響到氣相色譜法結(jié)果的因素進(jìn)行分析，并提出有效的處理對(duì)策，最大程度上減少影響因素的存在，是保證最終檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的關(guān)鍵。

1 樣品的采集

進(jìn)行氣相色譜法檢測(cè)的前提便是樣品的準(zhǔn)備了，雖然說(shuō)樣品的準(zhǔn)備是一件非常普通的事情，但其實(shí)關(guān)系也是重大的，如果在剛開(kāi)始的這個(gè)環(huán)節(jié)上就把握不當(dāng)，將會(huì)直接影響到最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。所以在樣品采集環(huán)節(jié)上，為避免造成的不良影響，應(yīng)明確以下要點(diǎn)：

首先，嚴(yán)格依據(jù)取樣方法規(guī)定進(jìn)行樣品的采集，采集那些有代表性的樣品。

其次，嚴(yán)格管控樣品采集的數(shù)量。例如對(duì)小型水果的取樣量，要管控在1kg左右；而對(duì)于果蔬的取樣量，則要管控在2-3kg左右；例如木瓜、南瓜和甜瓜等果蔬類的取樣，個(gè)體通常是5個(gè)；像是白菜、花菜等蔬菜的取樣，個(gè)體一般是10個(gè)左右[2]。

2 對(duì)樣品的存儲(chǔ)

在使用氣相色譜法做果蔬農(nóng)殘檢測(cè)時(shí)，第一個(gè)重要步驟當(dāng)屬樣品的采集，那么下一個(gè)步驟則是對(duì)樣品的存儲(chǔ)了，而如果不能有效存儲(chǔ)樣品的話，即使采樣再有代表性，最后的檢測(cè)準(zhǔn)確性也是會(huì)受到影響的。所以在對(duì)樣品的存儲(chǔ)上，應(yīng)注意下述要點(diǎn)：

第一，對(duì)樣品進(jìn)行包裝時(shí)，所選擇的外部容器不能是易碎品，內(nèi)部也不允許有可能會(huì)對(duì)其質(zhì)量有任何干擾的物質(zhì)，完成包裝步驟后，要即刻將樣品送至冷凍室進(jìn)行保存。

第二，樣品的存儲(chǔ)環(huán)境同樣決定著樣品質(zhì)量高低，存儲(chǔ)溫度不能高于5℃、同時(shí)也不能低于1℃，而且存儲(chǔ)的時(shí)間也不宜太長(zhǎng)，盡可能的要盡快完成檢測(cè)。

第三，對(duì)于勢(shì)必要長(zhǎng)時(shí)間于低溫條件下存儲(chǔ)的樣品來(lái)說(shuō)，溫度最低不能低于-20℃，而且即將要檢測(cè)時(shí)，要先解凍、再檢測(cè)。

3 試樣的制備

當(dāng)樣品在良好條件下存儲(chǔ)之后，下一個(gè)環(huán)節(jié)便是制備試樣了。在該環(huán)節(jié)中，主要工作任務(wù)是對(duì)樣品做粉碎、分裝處理，這整個(gè)過(guò)程變?yōu)橹苽洵h(huán)節(jié)。

制備試樣的過(guò)程當(dāng)中，應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)要求進(jìn)行，以免影響到浸提的效率、對(duì)檢測(cè)效果造成不良影響。

在該環(huán)節(jié)當(dāng)中要注意的幾點(diǎn)問(wèn)題有：

第一點(diǎn)，樣品的粉碎處理要采用專業(yè)的食品加工器進(jìn)行，這樣才能顯著增加樣品粉碎時(shí)的顆粒，繼而減少由于縮分而造成的誤差，同時(shí)保證浸提效率的提高。

第二點(diǎn)，對(duì)于質(zhì)量大致相同的樣品要注意做精細(xì)粉碎的操作。

第三點(diǎn)，結(jié)束粉碎工作之后，網(wǎng)篩選擇要在40-60目，以此為最佳，確保樣品粉碎之后能夠充分的混合均勻。

4 試樣的提取

試樣的提取是氣相色譜法當(dāng)中的一個(gè)最重要環(huán)節(jié)，同時(shí)也是會(huì)有很多影響因素出現(xiàn)的環(huán)節(jié)，相應(yīng)的注意事項(xiàng)也就有很多了：

第一，若樣品含有較高的水分，那么應(yīng)注意，在提取時(shí)，要在搗碎機(jī)或是勻漿機(jī)當(dāng)中進(jìn)行[3]。

第二，樣品的稱重環(huán)節(jié)上要注意，藥品不要直接接觸到瓶口位置，這是因?yàn)槿羰窃跇悠樊?dāng)中摻雜了提取液，那么提取液便很容易會(huì)流入到容器里面，不僅在洗刷干凈上會(huì)有很大困難，而且還會(huì)使最終的檢測(cè)結(jié)果發(fā)生誤差。

第三，通常在氣相色譜法檢測(cè)當(dāng)中，需要對(duì)樣品反復(fù)做三次的提取，第一次提取是對(duì)90%以下、70%以上樣品的提取，殘留下來(lái)的殘?jiān)鼊t在第二次、第三次時(shí)再做提取，那么由此一來(lái)，加入的提取液也要分成三次加入，每次加入劑量是50ml，提取的時(shí)候，一邊要把樣品進(jìn)行攪拌，保證攪拌的均勻程度，確保樣品的每一粒顆粒都能充分接觸到溶劑，從而保證固體樣品的溶出速度。

其中對(duì)氯化鈉的應(yīng)用原理進(jìn)行分析來(lái)看：是利用了氯能夠在水中迅速形成次氯酸的原理，其發(fā)揮的殺菌作用是因次氯酸分子體積微小，電荷為中性，易于穿透細(xì)胞壁滲入到細(xì)菌體中，從而對(duì)菌體內(nèi)的各種酶系統(tǒng)予以抑制、破壞，當(dāng)巰基被氧化而受到破壞，影響到細(xì)菌體內(nèi)的氧化還原作用時(shí)，便會(huì)促使體內(nèi)葡萄糖代謝發(fā)生障礙，繼而細(xì)菌死亡，達(dá)到消滅農(nóng)殘的目的。氯化鈉的使用注意事項(xiàng)有：予以密封保存、做好防潮處理。

5 試樣的凈化

在氣相色譜法做農(nóng)藥檢測(cè)的一系列環(huán)節(jié)當(dāng)中，試樣的凈化是最后一個(gè)步驟了，如果在此環(huán)節(jié)出現(xiàn)了什么差錯(cuò)，將會(huì)直接前功盡棄。試樣凈化一般是選擇過(guò)萃取柱[4]，而需要注意的事項(xiàng)有以下幾點(diǎn)：凈化方式是農(nóng)藥檢測(cè)分析最關(guān)鍵的一步，特別是對(duì)待測(cè)化合物為幾十種甚至是上百種的多殘留分析而言，更是重要。在保證待測(cè)物損失比較小的基礎(chǔ)上，去除越多的干擾測(cè)定成分，便會(huì)給后續(xù)儀器分析工作帶來(lái)越多的便利，所得到的結(jié)果也就更為精準(zhǔn)、可靠。通常對(duì)農(nóng)殘的測(cè)定，主要凈化方式為液液萃取、固相萃取等，其中液液萃取不僅耗時(shí)而且費(fèi)力，會(huì)涉及到較多溶劑的消耗，所以應(yīng)用受限。固相萃取技術(shù)則是當(dāng)前應(yīng)用較廣泛的技術(shù)，因此將其作為是去除諸多干擾的有力手段。

6 結(jié)語(yǔ)

上文我們將氣相色譜法對(duì)果蔬農(nóng)殘檢測(cè)前處理的影響因素作為研究著手點(diǎn)，從樣品采集開(kāi)始，對(duì)其存儲(chǔ)、試樣制備、提取和凈化等各環(huán)節(jié)影響因素做出綜述，從而可見(jiàn)，通過(guò)對(duì)上述具體因素的分析、找到有效的處理對(duì)策，才能排除掉因這些因素而對(duì)果蔬農(nóng)殘檢測(cè)準(zhǔn)確率造成的影響。