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      低密度碳/酚醛復(fù)合材料的制備及其性能研究*

      2020-01-16 01:06:36劉毅佳項文青滕會平曾曉梅郭亞林
      固體火箭技術(shù) 2019年6期
      關(guān)鍵詞:酚醛輕質(zhì)填料

      劉毅佳,項文青,滕會平,曾曉梅,郭亞林

      (西安航天復(fù)合材料研究所,西安 710025)

      0 引言

      酚醛樹脂是一種最適宜做燒蝕防熱用的樹脂,而碳/酚醛樹脂基復(fù)合材料工藝性能好,成本低,質(zhì)量穩(wěn)定性高,且防熱、耐燒蝕性能適中,因而廣泛應(yīng)用于固體火箭發(fā)動機(jī)噴管和導(dǎo)彈的端頭等防熱耐燒蝕部件用材料。隨著先進(jìn)高性能固體火箭發(fā)動機(jī)技術(shù)的發(fā)展,要求進(jìn)一步減輕噴管燒蝕防熱材料的質(zhì)量,以提高發(fā)動機(jī)的能效。采用在酚醛樹脂中加入低密度的功能填料借助固化后材料內(nèi)部產(chǎn)生的空心結(jié)構(gòu)來降低基體樹脂的密度,從而降低復(fù)合材料整體密度。

      基于復(fù)合材料密度的理論分析,選擇兩種輕質(zhì)填料A和B,借助SEM對輕質(zhì)填料的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,根據(jù)正交設(shè)計法制備了碳/酚醛復(fù)合材料板型件,測試了復(fù)合材料的密度、力學(xué)性能、熱性能、燒蝕性能,采用直觀分析法對輕質(zhì)填料含量及制備工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,指出在樹脂中添加輕質(zhì)填料是制備低密度碳/酚醛材料的有效途徑。

      1 實驗

      1.1 原材料

      輕質(zhì)填料A:蘇州圖納新材料科技有限公司提供。

      輕質(zhì)填料B:中科院化學(xué)研究所提供。

      樹脂:低壓鋇酚醛。

      碳布:1K聚丙烯腈基平紋粘膠基碳布。

      1.2 正交實驗方案設(shè)計

      在對復(fù)合材料密度理論分析的基礎(chǔ)上,采取酚醛樹脂中添加輕質(zhì)填料的方法制備低密度復(fù)合材料,根據(jù)式(1):

      ρc=1/(Mf/ρf+Mm/ρm+Ma/ρa(bǔ))

      (1)

      式中ρ、M分別為密度、質(zhì)量分?jǐn)?shù);下標(biāo)c、f、m、a分別指復(fù)合材料、纖維、基體、填料。

      可見,輕質(zhì)填料的種類及其含量以及復(fù)合材料的制備工藝對復(fù)合材料的密度影響較大。因此,選取4個因素,即輕質(zhì)填料A含量(因素A)、輕質(zhì)填料B含量(因素B)、預(yù)浸布含膠量(因素C)、固化壓力(因素D)進(jìn)行正交實驗。其中,輕質(zhì)填料A的含量范圍為9%~15%;輕質(zhì)填料B的含量范圍為3%~10%;預(yù)浸布含膠量的范圍為40%~50%;固化壓力的范圍為1~5 MPa。按照L9(34)正交表(如表1所示)制備復(fù)合材料板型件并測試性能。

      表1 L9(34)正交實驗配方設(shè)計表

      1.3 材料制備

      材料制備工藝如下:

      1.4 性能表征

      密度按GB/T 1463—2005標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行;拉伸強(qiáng)度按GB/T 1447—2005標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行;彎曲強(qiáng)度按GB/T 1449—2005標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行;層間剪切強(qiáng)度按GB/T 3357—1982標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行;氧乙炔燒蝕性能按GJB 323A—96標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行;熱常數(shù)按Q/G 261—2012標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行;微觀結(jié)構(gòu)分析采用掃描電鏡(SEM)。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 輕質(zhì)填料的本體表征

      輕質(zhì)填料A是一種具有特殊中空結(jié)構(gòu)的新材料,具有密度小、熱導(dǎo)率低、熱穩(wěn)定性優(yōu)異且能吸收電磁波等特點(diǎn),用作復(fù)合材料填料,在減輕產(chǎn)品質(zhì)量的同時提高復(fù)合材料的熱性能[1-2]。由于中空微球含有羥基等活性基團(tuán),與樹脂結(jié)合時具有良好的相容性,它們之間能夠形成穩(wěn)定的化學(xué)鍵,從而提高整體材料的性能。輕質(zhì)填料B為類富勒烯籠狀結(jié)構(gòu),具有比表面積大、密度低、熱穩(wěn)定性好、機(jī)械性能好等特點(diǎn)。采用SEM觀察兩種輕質(zhì)填料的微觀形貌,如圖1所示。

      (a)A

      (b)B

      從圖1可看出,兩種輕質(zhì)填料基本呈獨(dú)立存在狀態(tài),粒徑范圍為微米級,其中A的粒徑范圍約≤500 μm,B的粒徑范圍約≤300 μm。兩種輕質(zhì)填料都具有明顯的空心結(jié)構(gòu)。

      2.2 正交實驗結(jié)果分析

      按表1制備了9組碳/酚醛材料板型件。測試其密度、力學(xué)性能、燒蝕性能、熱性能,結(jié)果見表2。

      以復(fù)合材料的密度、拉伸強(qiáng)度、剪切強(qiáng)度、氧乙炔線燒蝕率為主要依據(jù),采用直觀分析法對測試結(jié)果進(jìn)行分析,結(jié)果見圖2。根據(jù)正交實驗分析結(jié)果,得到各因素對復(fù)合材料性能影響重要性的排序,如表3所示。

      表2 正交實驗結(jié)果

      表3 各因素對復(fù)合材料性能影響重要性的排序

      圖2 正交實驗結(jié)果分析圖

      結(jié)合圖2和表3可看出:

      (1)影響復(fù)合材料密度的前兩個因素分別是因素D和因素A。首先,隨著因素D的增大,復(fù)合材料的密度基本呈上升趨勢,這是因為輕質(zhì)填料為薄壁空心結(jié)構(gòu),強(qiáng)度較低,固化壓力越大,空心結(jié)構(gòu)破壞越嚴(yán)重,從而無法起到降低復(fù)合材料密度的作用。其次,隨著因素A的增大,復(fù)合材料的密度降低,尤其是從A2到A3,復(fù)合材料的密度降低幅度較大,因為輕質(zhì)填料內(nèi)部包覆有空氣,其含量的增加使復(fù)合材料的氣孔率也增加,從而導(dǎo)致材料的密度隨之減小。由此說明,輕質(zhì)填料的含量固然對復(fù)合材料的密度影響較大,但材料成型過程中的固化壓力會對輕質(zhì)填料作用的有效發(fā)揮起到關(guān)鍵作用。

      (2)對于復(fù)合材料的力學(xué)性能,4個因素的變化規(guī)律基本一致。首先,當(dāng)固化壓力較小時,材料內(nèi)部輕質(zhì)填料的空心結(jié)構(gòu)保留較為完整,但其強(qiáng)度小于體系其他組分,在受到外應(yīng)力時,層與層之間的填料率先破裂,從而復(fù)合材料失效破壞;固化壓力增大,輕質(zhì)填料的空心結(jié)構(gòu)被破壞,以碎片形式存在于層與層之間,這一方面起到一定的顆粒增強(qiáng)作用,另一方面材料整體的密實程度增加,載荷可通過連續(xù)的樹脂相傳遞到纖維,從而復(fù)合材料的剪切強(qiáng)度相應(yīng)增大。其次,含膠量過低,復(fù)合材料局部呈缺膠狀態(tài),層間界面性能較差,不能實現(xiàn)有效的載荷傳遞,在受到外應(yīng)力時,層間剝離導(dǎo)致材料失效破壞;含膠量過高,在載荷作用下,強(qiáng)度較低的樹脂膠層脆斷,而復(fù)合材料主要承載材料纖維還未發(fā)揮作用,因此適當(dāng)?shù)暮z量可以形成理想的基體-纖維界面,保證良好的應(yīng)力傳遞效率。再者,從理論上來講,輕質(zhì)填料含量增加,大量空心球體積聚,樹脂與填料的充分溶合受到影響,加之填料本身強(qiáng)度較低,導(dǎo)致材料的力學(xué)性能下降,這從圖2中因素A的分析圖可以得到驗證。但對于因素B卻存在一個轉(zhuǎn)折點(diǎn),這可能與填料B的本體結(jié)構(gòu)及其強(qiáng)度有關(guān),需要通過進(jìn)一步的工藝實驗進(jìn)行分析討論。

      (3)影響復(fù)合材料氧乙炔線燒蝕率最大的因素是因素C。首先,碳/酚醛材料的燒蝕過程涉及一系列的物理和化學(xué)反應(yīng),當(dāng)含膠量較低時,材料密度較大,此時材料中纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于樹脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由于氧乙炔燒蝕試驗為靜態(tài)燒蝕,火焰垂直于布層方向,材料的層間性能對燒蝕率的影響不大,纖維起到主要的抗燒蝕作用。當(dāng)含膠量為C2時,材料的密度最低,此時材料內(nèi)部樹脂收縮產(chǎn)生的開孔和輕質(zhì)填料形成的閉孔數(shù)量較多,樹脂和部分輕質(zhì)填料受熱分解加劇導(dǎo)致材料出現(xiàn)較為嚴(yán)重的燒蝕狀態(tài)。隨著材料密度的增加,材料的燒蝕情況也隨之好轉(zhuǎn),說明材料內(nèi)部適量的孔隙會提高材料的抗燒蝕性能[4]。

      (4)對于復(fù)合材料的熱導(dǎo)率,首先,熱傳導(dǎo)過程是材料內(nèi)部的能量傳輸過程,但熱能傳輸不是沿著直線從物體的一端到另一端,而是采用擴(kuò)散形式。針對含有填料的復(fù)合材料,熱傳導(dǎo)依賴于填料的導(dǎo)熱性及樹脂基體與填料相互作用的結(jié)果[5]。一方面,固化壓力越大即材料致密程度越高,對應(yīng)于材料內(nèi)部氣孔率越低,熱能傳導(dǎo)沒有空氣的阻隔,造成熱導(dǎo)率越大。另一方面,因素A的增加使得材料內(nèi)部氣孔率增大,由于空氣是熱的不良導(dǎo)體,且輕質(zhì)填料A的熱導(dǎo)率相對較低,因此熱導(dǎo)率也隨之降低。而輕質(zhì)填料B從結(jié)構(gòu)上來說導(dǎo)熱性優(yōu)于A,所以對材料熱導(dǎo)率的影響與其含量以及材料的制備工藝有關(guān)。

      綜合以上分析結(jié)果,以復(fù)合材料的密度為首要依據(jù),兼顧其他性能,確定各因素水平,從而得到最佳樹脂配方以及復(fù)合材料制備工藝,即A3B3C2D1。

      2.3 復(fù)合材料的微觀形貌

      從圖3(a)可看出,纖維浸漬樹脂固化后形成的復(fù)合材料中,輕質(zhì)填料嵌于樹脂和纖維中,空心結(jié)構(gòu)依然保留,復(fù)合材料整體呈現(xiàn)多孔狀態(tài),也正因此復(fù)合材料的密度得以降低。從圖3(b)可看出,復(fù)合材料測試斷面處部分輕質(zhì)填料受外力作用破裂后留下圓形凹坑,與基體樹脂的界面清晰可見;部分輕質(zhì)填料呈完整狀態(tài),未受力破損,填料表面有樹脂殘留。

      (a)固化后端面

      (b)測試后斷面

      2.4 復(fù)合材料的性能優(yōu)化與驗證

      分別以1k聚丙烯腈基平紋碳布和粘膠基碳布作為增強(qiáng)材料,采用最佳樹脂配方以及材料制備工藝得到復(fù)合材料板型件,測試其密度、力學(xué)性能、熱性能以及氧乙炔燒蝕性能,結(jié)果見表4。可見,采用最佳樹脂配方及材料制備工藝研制的碳/酚醛復(fù)合材料在降低密度的同時,其他性能滿足固體火箭發(fā)動機(jī)噴管燒蝕防熱材料的使用要求。

      表4 驗證實驗結(jié)果

      3 結(jié)論

      (1)采用本文所述的在酚醛樹脂中添加輕質(zhì)填料的方法可降低傳統(tǒng)碳/酚醛材料的密度,其本質(zhì)是復(fù)合材料在固化過程中內(nèi)部形成微孔,使其呈現(xiàn)較為疏松的狀態(tài),從而降低整體復(fù)合材料的密度。

      (2)輕質(zhì)填料含量及材料制備工藝參數(shù)都會對材料的密度、力學(xué)性能、熱性能、燒蝕性能產(chǎn)生影響,需在材料密度降低的同時平衡其他各項性能。

      (3)根據(jù)正交實驗確定的最佳樹脂配方及材料制備工藝得到的碳/酚醛復(fù)合材料在降低密度的同時其他性能滿足固體火箭發(fā)動機(jī)噴管燒蝕防熱材料的使用要求。

      (4)粘膠基碳纖維在制備固體火箭發(fā)動機(jī)低密度燒蝕防熱材料方面極具優(yōu)勢和潛力,建議國內(nèi)應(yīng)加強(qiáng)粘膠基碳纖維的生產(chǎn)及研發(fā)工作,滿足我國固體火箭發(fā)動機(jī)噴管燒蝕防熱材料輕質(zhì)化的需求。

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