宋大英

(遼寧省葫蘆島生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，遼寧 葫蘆島 125000)

硝酸鹽氮是海水中富有生物及藻類生長(zhǎng)、繁殖必不可少的營(yíng)養(yǎng)元素之一，但是其濃度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致海水富營(yíng)養(yǎng)化，甚至引起赤潮而危害海洋生態(tài)系統(tǒng)。因此，準(zhǔn)確測(cè)定海水中硝酸鹽氮的含量是十分必要的。

1 方法原理

水樣通過(guò)鎘柱還原，將硝酸鹽定量地還原為亞硝酸鹽，然后按重氮-偶氮光度法測(cè)定亞硝酸鹽氮的總量，扣除亞硝酸鹽氮，得硝酸鹽氮的含量[1]。

2 實(shí)驗(yàn)的影響因素

2.1 鎘柱

2.1.1 鎘粒

同一實(shí)驗(yàn)條件下分別稱取40g 0.2-1mm，2-5 mm，8-10 mm，和10 mm以上的4種鎘粒進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明2-5 mm鎘粒的鎘柱的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性最好，且還原率達(dá)95%以上。

2.1.2 鎘柱填充量

同一實(shí)驗(yàn)條件下分別稱取2-5 mm的鎘粒20 g、30 g、40 g、50 g進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。多次實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，20 g、30 g的填充柱的還原率一直小于95%，40 g、50 g的填充柱的還原率始終95%以上。

2.2 水樣流速

同一實(shí)驗(yàn)條件下用2-5 mm鎘粒填充量為40 g的柱子進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，控制流速分別為≦5 mL/min，6 mL/min-8 mL/min，>10 mL/min，分別對(duì)還原后的樣品進(jìn)行還原率的測(cè)定。結(jié)果顯示當(dāng)流速>10 mL/min時(shí)還原率始終低于95%，而流速為6 mL/min-8 mL/min和≦5 mL/min的還原率始終95%以上。

2.3 實(shí)驗(yàn)室溫度

用2-5mm鎘粒填充量為40g的柱子控制流速為6 mL-8 mL/min于20℃、25℃、30℃、35℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果顯示這些溫度下還原率均在95%以上。

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鎘柱還原法測(cè)定海水中硝酸鹽氮的最佳實(shí)驗(yàn)室條件是：2-5mm鎘粒，填充量為40g，水樣流速為6 mL-8 mL/min，實(shí)驗(yàn)室溫度都適宜。

在測(cè)定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)此方法存在的缺陷是：鎘柱的填充及活化再生比較復(fù)雜，而且鎘柱的壽命較短，測(cè)定水樣比較費(fèi)時(shí)。