劉杰（中國船舶重工集團公司第七一八研究所，河北 邯鄲056027）

隨著近些年鋰化合物工業(yè)品的價格逐漸上漲，關于氣體凈化用LiOH回收再利用的研究迫在眉睫。氫氧化鋰使用后其產物主要為碳酸鋰，可考慮將其制備成工業(yè)級碳酸鋰。同時須通過水洗除雜，因此考慮通過一步氣液反應將其制備成工業(yè)級碳酸鋰。但是，到目前為止，未見有關LiOH 溶液和CO2反應工藝的研究，只是報道了有關CO2氣體轉化的基本原理及反應動力學的某些規(guī)律，更多的研究集中在LiOH吸收CO2氣體應用研究方面[1-3]。文章將從反應物粒徑、氣體流速、反應溫度及反應時間等幾方面考察其對反應產率和效率的影響，為氫氧化鋰藥粒用后轉為工業(yè)級碳酸鋰提供相關技術支撐。

1實驗部分

1.1 化學試劑及儀器

CO2氣體，99.5%；無水氫氧化鋰，四川雅化實業(yè)集團股份有限公司；燒杯2L，抽濾瓶，減壓漏斗，定性濾紙（中速），電子天平（0.1g），不銹鋼篩網，恒溫磁力攪拌水浴鍋，抽濾水泵，磁子。

1.2 實驗方法

取1Kg 的蒸餾水置于2L的燒杯中，取40g的無水氫氧化鋰倒入燒杯中，放入磁子，將燒杯放置在恒溫水浴鍋內，開啟攪拌和加熱開關，調整攪拌速度和溫度。調節(jié)氣體流量計，打開減壓閥，通入CO2氣體，反應一定時間后關閉二氧化碳氣體閥門，關閉攪拌，關閉加熱和電源開關。抽濾，烘干，稱量并記錄產品的重量。按照GB/T 11075-2013 規(guī)定進行產品各項指標的檢測。

2 結果與討論

2.1 反應物粒徑對產率的影響

本論文分別選取了28～45、60～80、80～100、100～120 以及＞120目等5個粒徑范圍內的無水氫氧化鋰進行反應，反應溫度設定25℃，反應時間設定60min，氣體流速1.5L/min。反應后測定溶液的pH值和產物重量，計算產率。

表1 考察氣體流速對產率影響的實驗結果

表2 考察反應溫度及時間對產率影響的實驗結果

結果發(fā)現(xiàn)反應物粒徑大小對反應速率影響不大，通入CO2氣體后5-15min都出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，60min反應都已完全。

2.2 氣體流速對產率的影響

在考察氣體流速對產率的影響時，分別選取了1.0、1.5以及2.0L/min三個流速進行實驗，在前面實驗基礎上，反應時間定為40 min，反應溫度為25℃，實驗結果如下表1所示。

分析表1可知，當氣體流速較小時，短時間內反應不完全，產率較低。提高氣體流速，產率增加。但是當流速增加到一定程度后，產率增加緩慢，試驗過程中確定2.0L/min 的氣體流速為最佳流速。

2.3 反應溫度及時間對產率的影響

在實驗過程中，分別選取了25℃、50℃、80℃及95℃四個溫度進行實驗，氣體流速定為2.0L/min，實驗結果如下表2所示。

通過分析試驗結果可知，當氣體流速與反應時間相同時，升高溫度，產率呈上升趨勢，當反應溫度為80℃時，產率達到83%，此時氫氧化鋰的轉化率為97%。繼續(xù)升溫，二氧化碳的溶解度降低，反應速率減緩，產率基本沒有增加，因此反應溫度定為80℃即可。

在反應溫度為80℃，氣體流速為2.0L/min 時，考察了反應時間對產率的影響。實驗結果發(fā)現(xiàn)，當反應30min～40min 時，產物產率最高，此時溶液的pH在10～11，繼續(xù)反應，CO2繼續(xù)溶解，與水反應生成碳酸，碳酸會與部分碳酸鋰反應，降低產率，因此綜合考慮，選擇反應時間為30～40min，反應結束后pH應不小于10。

3 結語

文章分別考察了反應物粒徑、氣體流速、反應溫度及反應時間等工藝條件對氫氧化鋰轉化率的影響，確定了最佳反應條件：常壓，反應時間30-40min，溫度為80℃，二氧化碳氣體流速2.0L/min。按照此方法應用于氣體凈化用LiOH的回收再利用，所制備產物符合工業(yè)級碳酸鋰要求。