G7鑄錠爐雙電源溫度控制工藝研究

段金剛，明 亮，王 鋒，黃美玲，周社柱，瞿海斌，陳國紅,

(1.湖南紅太陽光電科技有限公司，長沙 410205；2.山西中電科新能源有限公司，太原 030032)

0 引言

多晶硅鑄錠是制備太陽能級(jí)晶硅材料的重要方法之一。多晶硅鑄錠是利用高純度的多晶硅料高溫熔化后形成硅熔體，然后硅熔體在鑄錠爐中按照工藝進(jìn)行定向凝固結(jié)晶生長[1-2]，從而獲得多晶硅錠。該方法的特點(diǎn)是投料量大、能耗低、位錯(cuò)密度較小。目前，以該方法得到的多晶硅片制備的太陽電池的平均轉(zhuǎn)換效率可達(dá)18.70 %以上。

多晶硅鑄錠工藝的流程一般分為加熱、熔化、長晶、退火、冷卻這5個(gè)主要步驟。在多晶硅鑄錠過程中，當(dāng)溫度較低時(shí)，溫度控制模式難以穩(wěn)定地控制加熱溫度，因此當(dāng)溫度低于1175 ℃時(shí)，是在功率控制模式下進(jìn)行加熱；當(dāng)鑄錠爐TC1熱電偶達(dá)到設(shè)定溫度1175 ℃時(shí)，加熱模式由功率控制轉(zhuǎn)換為溫度控制，程序結(jié)束加熱進(jìn)入熔化階段；在熔化階段，加熱器按照設(shè)定溫度進(jìn)行加熱。傳統(tǒng)的鑄錠爐只有1套功率單元(即“單電源控制系統(tǒng)”)，鑄錠爐加熱器設(shè)計(jì)[3]完成后，頂部和側(cè)面加熱器的電阻比值固定化，即頂部和側(cè)面加熱器的輸出功率為一個(gè)固定值，這樣不便于調(diào)整頂部和側(cè)面加熱器的輸出功率，不利于工藝的持續(xù)優(yōu)化。不同于單電源控制系統(tǒng)，雙電源控制系統(tǒng)[4-5]由2套獨(dú)立的功率單元控制，每套功率單元控制3個(gè)電極，可以根據(jù)設(shè)定要求靈活調(diào)整頂部加熱器和側(cè)面加熱器的功率輸出，從而實(shí)現(xiàn)在鑄錠過程中功率配比變化可調(diào)，以達(dá)到預(yù)期的工藝設(shè)定目的。

隨著多晶硅鑄錠向品質(zhì)更高、成本更低的方向發(fā)展，G7鑄錠已逐步成為多晶硅鑄錠市場的主流產(chǎn)品。本文主要研究在熔化階段溫度控制模式下，采用雙電源控制系統(tǒng)的G7鑄錠爐高效半熔[6]鑄錠熔化工藝，通過在熔化過程中調(diào)節(jié)其頂部和側(cè)面加熱器的功率配比，分析籽晶的熔化界面形狀；并與單電源溫度控制相對(duì)比，對(duì)G7鑄錠爐雙電源溫度控制工藝進(jìn)行了持續(xù)優(yōu)化。

1 實(shí)驗(yàn)方法及過程

本實(shí)驗(yàn)使用的多晶硅鑄錠爐為中電科電子裝備集團(tuán)有限公司(下文簡稱”CETC”)研發(fā)生產(chǎn)的R131200-1/UM型G7鑄錠爐，其采用全新的雙電源加熱溫度控制方式，為頂部和側(cè)面5面加熱器結(jié)構(gòu)，加熱過程中可獨(dú)立控制頂部和側(cè)面的石墨加熱器。實(shí)驗(yàn)選用同一廠家同一規(guī)格的G7石英坩堝，鑄錠投料重量均為1150 kg，均使用多線剖方機(jī)將G7多晶硅錠剖開成49塊硅方，如圖1所示。主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備與測試儀器如表1所示。

圖1 G7多晶硅錠剖方示意圖Fig.1 Schematic diagram of section of G7 polysilicon ingots

表1 主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備與測試儀器Table 1 Main experimental equipment and testing instruments

用少子壽命測試儀檢測硅棒的少子壽命，并使用紅外探傷儀檢測硅棒紅外圖像(指定檢測面，如圖2所示)，然后分析單電源控制和雙電源控制下硅棒的少子壽命圖譜，以及紅外探傷圖上籽晶的熔化情況。

圖2 硅棒少子壽命和紅外探傷檢測面示意圖Fig.2 Schematic diagram of silicon rod minority carrier life and FTIR designated detection location

為更科學(xué)和準(zhǔn)確地研究單電源控制和雙電源控制的區(qū)別，實(shí)驗(yàn)中，單電源控制和雙電源控制時(shí)的實(shí)驗(yàn)硅錠在熔化階段采用不同的工藝，但籽晶擬留高度和長晶工藝是完全相同的。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 單電源控制與雙電源控制時(shí)的功率曲線

定義P1為頂部加熱器的輸出功率，P2為側(cè)面加熱器的輸出功率，n為頂部和側(cè)面加熱器的功率協(xié)調(diào)因子，則n=P1/P2。在熱場結(jié)構(gòu)相同的一臺(tái)爐子上進(jìn)行不同頂部和側(cè)面加熱器功率配比的實(shí)驗(yàn)，單電源控制的頂部和側(cè)面加熱器的功率配比固定，本實(shí)驗(yàn)中以頂部和側(cè)面加熱器功率協(xié)調(diào)因子n=1:1來進(jìn)行對(duì)比；而雙電源控制的頂部和側(cè)面加熱器的功率配比在工藝中設(shè)定為變化可調(diào)。

單電源控制的加熱器的功率配比固定時(shí)，可以歸類為3種情況。

1)當(dāng)n>1時(shí)，即頂部加熱器功率大，此時(shí)頂部發(fā)熱量較大，而側(cè)面加熱器功率小，若加熱過程持續(xù)，則會(huì)導(dǎo)致熱場下部溫度提升較慢，硅料熔化時(shí)間變長，可能會(huì)造成坩堝溢流并引發(fā)事故。

2)當(dāng)n<1時(shí)，即側(cè)面加熱器功率大，此時(shí)側(cè)面發(fā)熱量較大，而頂部加熱器功率小，若加熱過程持續(xù)，常常會(huì)出現(xiàn)硅料從中下部先熔化的情況，此種情況被稱為“漂料”或“翻料”，而這種情況對(duì)半熔工藝是致命的。

3)當(dāng)n=1時(shí)，是較為特殊的情況。若硅料的類型及爐子的溫度等外界因素稍有變化，就會(huì)發(fā)生“漂料”現(xiàn)象，或者出現(xiàn)硅料熔化時(shí)間非常長的情況。

雙電源控制的加熱器的功率配比是變化可調(diào)的。在熔化前期，控制n<1，此時(shí)側(cè)面加熱器功率稍大，以便于爐溫快速達(dá)到硅料熔點(diǎn)；在熔化中期，控制n≥1，此時(shí)加大了頂部加熱器功率，減小了側(cè)面加熱器功率，使硅料為由上而下熔化；在熔化末期，保持n>1，保證硅料熔化是從上而下，并且側(cè)面加熱器功率更小，坩堝底部溫度更低，可確保坩堝底部鋪設(shè)的籽晶層不被熔化，熔化界面平坦可控，以獲得更大的籽晶保留面積。

上述幾種情況的單電源控制加熱器與雙電源控制加熱器的功率協(xié)調(diào)因子n曲線圖如圖3所示。

圖3 單電源控制加熱器與雙電源控制加熱器的功率協(xié)調(diào)因子曲線圖Fig.3 Power coordination factor curve of single-power control heater and dual-power control heater

單電源控制與雙電源控制的鑄錠爐在熔化階段時(shí)，頂部與側(cè)面加熱器的功率協(xié)調(diào)因子是完全不同的，因此二者在熔化階段的功率曲線也是不同的，如圖4所示。

圖4 熔化階段加熱器功率曲線Fig.4 Heater power curve of melting stage

從圖4可以看出，單電源控制的鑄錠爐在熔化階段，加熱器功率曲線只有1條曲線，且曲線隨著硅料加熱和熔化的程度而變化；雙電源控制的鑄錠爐在熔化階段，其加熱器功率曲線包括頂部加熱器功率曲線和側(cè)面加熱器功率曲線，二者之間是按照工藝設(shè)定的功率協(xié)調(diào)因子分配功率輸出。

2.2 單電源控制與雙電源控制的硅錠籽晶的保留情況

實(shí)驗(yàn)研究了硅料熔化階段，不同頂部和側(cè)面加熱器功率配比時(shí)籽晶的保留情況，并使用紅外探傷儀檢測不同頂部和側(cè)面加熱器功率配比時(shí)多晶硅錠底部籽晶的熔化情況，如圖5所示。其中，圖5a為單電源控制時(shí)籽晶的熔化界面形狀，圖5b為雙電源控制時(shí)籽晶的熔化界面形狀。

圖5 多晶硅錠底部籽晶熔化界面Fig.5 Melting interface of polysilicon ingot bottom seed

由圖5可以看出，中心區(qū)籽晶剩余高度相同的情況下，采用單電源控制時(shí)，頂部和側(cè)面加熱器的硅錠籽晶熔化界面較凸，中心區(qū)與邊區(qū)籽晶高度差較大；當(dāng)籽晶保留較少時(shí)，邊角區(qū)籽晶很難保留，籽晶保留面積較小。而采用雙電源控制時(shí)，硅錠中籽晶層未完全熔化，剩余籽晶層熔化界面平坦，獲得了更大的籽晶保留面積。這是因?yàn)樵谌刍^程中，頂部和側(cè)面加熱器的功率配比可調(diào)，熔化前期和中期時(shí)側(cè)面功率較高，后期側(cè)面功率減小，這樣既能保證熔化前期的升溫速度和化料速度，又能在后期很好地控制化料速度；而后期側(cè)面功率小，籽晶不容易化掉，籽晶界面更加平坦，保留面積更大。要保證相同籽晶保留面積，單電源控制熔化工藝的籽晶擬留高度要比雙電源控制熔化工藝的籽晶擬留高度高。因?yàn)樽丫Я舻脑蕉?，硅棒尾部去除的長度越長，硅錠的得料率會(huì)降低。因此，雙電源控制熔化工藝的籽晶界面平坦，可以降低籽晶擬留高度，進(jìn)而提高鑄錠的得料率，降低生產(chǎn)成本。

2.3 單電源控制和雙電源控制的硅棒少子壽命和制備的太陽電池的轉(zhuǎn)換效率

對(duì)分別采用2種工藝得到的硅棒進(jìn)行少子壽命測試，得到的少子壽命圖如圖6所示。圖中，藍(lán)色區(qū)域表示少子壽命高，晶體硅質(zhì)量好；黃色線條/紅色區(qū)域代表由于雜質(zhì)、缺陷等引起的低少子壽命區(qū)。

圖6 硅棒少子壽命圖Fig.6 Minority carrier life spectrum of silicon rod

從圖6可知，雙電源控制的硅棒在熔化過程中籽晶熔化界面平坦，籽晶保留面積大；而單電源控制的硅棒在熔化過程中籽晶熔化界面較凸，多晶硅錠的邊區(qū)和角區(qū)硅棒尾部籽晶保留較少。

從圖6a中可以看出，因?yàn)閱坞娫纯刂频淖丫刍缑孑^凸，所以多晶硅錠的邊區(qū)硅棒尾部部分區(qū)域籽晶化完，晶體形核為異質(zhì)形核，初始位錯(cuò)密度大，缺陷較多，少子壽命圖譜出現(xiàn)黃色區(qū)域；而在圖6b中，雙電源控制的籽晶熔化界面平坦，多晶硅錠的邊區(qū)硅棒籽晶保留面積大，晶體生長初始位錯(cuò)密度小，缺陷較少，少子壽命圖譜較好。

將2種熔化工藝制備的多晶硅片分別制作成太陽電池(下文簡稱為“單電源控制實(shí)驗(yàn)電池”和“雙電源控制實(shí)驗(yàn)電池”)，并測試其轉(zhuǎn)換效率。單電源控制實(shí)驗(yàn)電池的平均轉(zhuǎn)換效率為18.68%，雙電源控制實(shí)驗(yàn)電池的平均轉(zhuǎn)換效率達(dá)到了18.70%，二者的轉(zhuǎn)換效率相差0.02%。圖7為單電源控制和雙電源控制實(shí)驗(yàn)電池的效率分布圖，從圖中可以看出，雙電源控制實(shí)驗(yàn)電池的效率檔位集中在高效檔位，說明其整體的晶體生長優(yōu)于單電源控制實(shí)驗(yàn)電池。

圖7 單電源控制與雙電源控制實(shí)驗(yàn)電池的效率分布圖Fig.7 Conversion efficiency distribution diagram of cells in single-power control and double-power control experiments

3 總結(jié)

本文研究了G7鑄錠爐雙電源控制下高效半熔鑄錠熔化工藝，在熔化階段溫度控制模式下，對(duì)單電源控制和雙電源控制的加熱器的功率協(xié)調(diào)因子及熔化階段功率曲線進(jìn)行了對(duì)比分析，并對(duì)單電源控制和雙電源控制得到的硅錠的籽晶熔化界面及少子壽命進(jìn)行研究分析，最后將相同長晶工藝下生長的單電源控制和雙電源控制得到的硅錠制備成太陽電池并測試其轉(zhuǎn)換效率，單電源控制實(shí)驗(yàn)電池的平均轉(zhuǎn)換效率為18.68%，雙電源控制實(shí)驗(yàn)電池的平均轉(zhuǎn)換效率達(dá)到18.70%，二者相差0.02%。利用雙電源控制鑄錠爐對(duì)G7高效半熔鑄錠熔化工藝的優(yōu)化使熔化界面更加平坦，提高了鑄錠得料率，降低了多晶硅錠位錯(cuò)密度，最終提高了電池的轉(zhuǎn)換效率。