顧偉康　楊國(guó)峰　劉藝　毛羽豐　李宏　艾海男　何強(qiáng)

摘 要：微塑料作為一種新興污染物，由于尺寸小、使用量大、處置不當(dāng)以及在環(huán)境中難以被徹底降解等特性而在生態(tài)系統(tǒng)中廣泛分布，近年來(lái)，海洋和淡水環(huán)境中的微塑料污染成為日益關(guān)注的全球熱點(diǎn)問(wèn)題。研究這種新型污染物的首要問(wèn)題是將微塑料從復(fù)雜的環(huán)境介質(zhì)中分離鑒定出來(lái)。目前已有各種微塑料檢測(cè)分析流程，但為使不同研究結(jié)果間具有可比性，亟需統(tǒng)一、標(biāo)準(zhǔn)的微塑料分離提取和鑒別定量方法。在系統(tǒng)綜述常見(jiàn)且可靠的分離提取步驟（如密度分離、篩分、過(guò)濾、消解）、鑒別定性方法（如熱分析和光譜分析）、統(tǒng)計(jì)定量方法（如目檢統(tǒng)計(jì)、熒光分析和熱分析）的基礎(chǔ)上，提出對(duì)微塑料檢測(cè)分析方法的研究展望。結(jié)合光譜分析的染色熒光法在快速、準(zhǔn)確地評(píng)估環(huán)境中微塑料污染方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：微塑料;檢測(cè)方法;分離提取;鑒別定性;統(tǒng)計(jì)定量

中圖分類(lèi)號(hào)：X703.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2096-6717（2020）01-0135-09

Abstract：As one kind of emerging contaminants， high abundance of microplastics have been identified in ecosystems due to their small size， increasing plastic production， extensive usage， poor waste management， and minimal biological degradation. Therefore， microplastic pollution in the marine and freshwater environment has become a global hot issue in recent years. The most important problem while conducting research on microplastics is to distinguish pollutants from complex environmental media. At present， there are abundant strategies for detection and analysis of microplastics， however， in order to make results comparable， it is urgent to seek unified and standardized separation， extraction， identification and quantification methods for microplastics. Based on a systematic review of common and reliable separation and extraction procedures including density separation， screening， filtration and digestion， elaborating qualitative identification methods such as thermal analysis， spectral analysis and presenting statistical quantification methods such as visual inspection of statistical， fluorescence analysis and thermal analysis， the research prospects of microplastics detection and analysis methods are put forward. Staining fluorescence combined with spectral analysis has broad application prospects in quickly and accurately assessing microplastic contamination in the environment.

Keywords：microplastics; detection method; extraction and separation; qualitative identification; statisticalquantification

微塑料通常是指粒徑小于5 mm、人工合成的一種新型污染物，其在緩慢降解過(guò)程中會(huì)逐漸釋放人工添加劑[1]。由于粒徑小、疏水性強(qiáng)，微塑料易附著環(huán)境中有機(jī)污染物和微生物形成復(fù)合型污染物，在被水生生物攝食后，其毒性會(huì)在食物鏈中傳遞和富集[2-5]，從而對(duì)水生生態(tài)系統(tǒng)，甚至人類(lèi)健康造成危害，所以，近年來(lái)愈發(fā)受到研究人員的關(guān)注。中國(guó)科研人員陸續(xù)對(duì)不同環(huán)境介質(zhì)中的微塑料展開(kāi)調(diào)查，其中，太湖表層水體樣品中檢測(cè)到的微塑料豐度最高達(dá)到6.8×106個(gè)/km2，是世界淡水湖泊中已發(fā)現(xiàn)的最高水平，沉積物中微塑料豐度最高達(dá)到234.6個(gè)/kg干重[6]。由此可見(jiàn)，中國(guó)作為塑料生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)，微塑料污染問(wèn)題較為嚴(yán)峻。

微塑料按照來(lái)源通常分為原生微塑料和次生微塑料。不少西方發(fā)達(dá)國(guó)家已出臺(tái)相關(guān)法規(guī)，禁止塑料微珠這一常見(jiàn)原生微塑料在個(gè)人護(hù)理用品中的使用。雖然，中國(guó)目前暫未出臺(tái)專(zhuān)門(mén)管控微塑料污染的法律法規(guī)，但早在1995年頒布的《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》就涉及了塑料垃圾污染問(wèn)題。2001年“禁塑令”和2007年“限塑令”分別對(duì)一次性發(fā)泡塑料餐具和塑料購(gòu)物袋的生產(chǎn)使用作出規(guī)定。中國(guó)部分地區(qū)，如海南省，正分種類(lèi)、分階段逐步禁止塑料袋、塑料餐具、農(nóng)用地膜、快遞包裝等領(lǐng)域的一次性不可降解塑料制品生產(chǎn)、銷(xiāo)售和使用。目前，中國(guó)正大力推進(jìn)城市垃圾分類(lèi)管理，不斷加強(qiáng)固體廢棄物和垃圾處置，完善應(yīng)對(duì)塑料垃圾污染的修法和立法工作，這些政策有助于減輕中國(guó)塑料垃圾污染現(xiàn)狀，也為微塑料污染提供了管控思路。

荷蘭The Ocean Cleanup的 System 001清潔系統(tǒng)是國(guó)際上現(xiàn)有海洋塑料垃圾收集治理技術(shù)的代表之一，據(jù)稱(chēng)該被動(dòng)漂移系統(tǒng)能利用水流和波浪自動(dòng)捕獲漂浮在海洋表面的塑料垃圾，但清潔效果仍待檢驗(yàn);對(duì)于河流而言，在河道中治理是目前國(guó)際公認(rèn)的有效治塑方式[7]。中國(guó)一些學(xué)者考慮借鑒流域面源污染防控方法治理微塑料污染，對(duì)懸浮顆粒物有較好攔截作用的人工濕地、滯留塘、生態(tài)緩沖帶可能同樣適用于微塑料污染的防治[8];篩選具有高效降解微塑料功能的生物酶與功能微生物也是科學(xué)家不斷努力的方向之一[9]，有學(xué)者研究錨定肽與聚合物降解酶融合，直接在懸浮液中靶向特定的微塑料聚合物，以提升微塑料的降解去除速率[10]。這些技術(shù)分別在實(shí)際應(yīng)用和理論探究中做出了有益的嘗試，為今后微塑料的處理處置研究提供思路。

有關(guān)微塑料在水體中的豐度和分布的研究必須以完整、有效的分離、提取、鑒別、定量方法為基礎(chǔ)，但目前仍缺少標(biāo)準(zhǔn)化的樣品采集和處理程序以使微塑料調(diào)查結(jié)果的可比性最大化。筆者總結(jié)文獻(xiàn)中微塑料的分離提取、鑒別定性和統(tǒng)計(jì)定量方法，旨在為形成標(biāo)準(zhǔn)、統(tǒng)一的微塑料檢測(cè)分析流程提供思路。

1 微塑料的分離提取

1.1 密度分離

密度分離的本質(zhì)目的是將輕質(zhì)易漂浮的微塑料和重質(zhì)、易沉降的雜質(zhì)分離出來(lái)。對(duì)于工業(yè)中大量生產(chǎn)、生活中普遍使用的聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）等塑料，其密度均小于1 g/cm3，易漂浮或懸浮于水中，選擇拖網(wǎng)法[11-17]即可在采樣階段分離出表層水體中的微塑料。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的密度分離主要針對(duì)沉積物樣品和中下層水樣品，這些樣品中的微塑料密度一般大于1.0 g/cm3，如常見(jiàn)的聚氯乙烯（PVC）、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）等，其在水體無(wú)擾動(dòng)的條件下會(huì)緩慢沉降，所以，需要借助密度較高的浮選液使砂等沉積物沉降到底部，密度較低的物質(zhì)（含微塑料）懸浮在溶液中或漂浮在溶液表面，隨后，通過(guò)過(guò)濾上清液分離出微塑料。

浮選液選擇是密度分離過(guò)程的核心因素。由于大多數(shù)微塑料密度在0.8～1.4 g/cm3范圍內(nèi)[18]，理論上選擇密度比1.4 g/cm3略大的浮選液即可使絕大多數(shù)微塑料漂浮。目前，浮選液的種類(lèi)有飽和NaCl、NaI、ZnCl2、CaCl2和多鎢酸鈉（SPT，3Na2WO4·9WO3·H2O）溶液，各溶液常用密度如表1所示。其中，NaCl因?yàn)閮r(jià)廉易得且綠色無(wú)毒的特性[19]，在微塑料分離中被大量使用，并且已是歐洲海洋框架戰(zhàn)略指南（MSFD）中推薦的浮選劑。其他浮選劑雖然分離效率更高，但因?yàn)閮r(jià)格昂貴（SPT、NaI等）或者可能會(huì)造成環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)（ZnCl2等）而只在少數(shù)研究中采用[18]。一些研究從經(jīng)濟(jì)和環(huán)境角度出發(fā)，建議對(duì)密度分離后的浮選劑進(jìn)行回收與重復(fù)利用[20]，這有助于微塑料密度分離方法的推廣使用。

密度分離在不同研究中的具體操作過(guò)程也有一定差別。一些研究使用實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃器皿進(jìn)行攪拌/搖晃混勻、靜置沉淀、分離上清液，另一些研究則采用專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置，通過(guò)優(yōu)化流態(tài)[21-23]、甚至增加氣浮選擇[20， 24]的方式提高微塑料的回收率。

1.2 過(guò)濾和篩分

過(guò)濾和篩分本質(zhì)上都是將微塑料從液相中分離出來(lái)。兩種操作的對(duì)象可以是密度分離后帶有微塑料的上清液，也可以是水樣或者拖網(wǎng)采集后帶有微塑料的沖洗液。兩種操作的不同點(diǎn)主要在于，前者借助真空泵將微塑料抽濾到濾膜上[6]，后者直接重力過(guò)濾到不同孔徑篩網(wǎng)上[12]。與篩網(wǎng)相比，濾膜的孔徑往往更小，更有利于置于顯微鏡下目檢統(tǒng)計(jì)小尺寸的微塑料。目前，針對(duì)微塑料尺寸分布的研究大多采用篩網(wǎng)篩分，原因在于，與濾膜相比篩網(wǎng)的孔徑分布范圍更廣，小至幾十μm，大至5 mm，并且不同篩網(wǎng)易按孔徑由大至小堆疊放置，可以針對(duì)大部分尺寸微塑料一次性進(jìn)行粒徑分級(jí)。

由于濾膜孔徑一般小至微米級(jí)，因此，選擇濾膜的孔徑一般決定研究的微塑料尺寸下限，通常選擇孔徑1 μm左右的濾膜。濾膜材質(zhì)對(duì)于微塑料的分離提取過(guò)程亦有重要影響，材質(zhì)不同、膜的制作方式有差別，對(duì)微塑料顆粒的截留方式和效率也會(huì)不同，研究中通常使用的有醋酸纖維濾膜、硝酸纖維濾膜[25]、玻璃纖維濾膜[26]等水系膜。濾膜直徑一般為47、25 μm以方便后續(xù)目檢觀(guān)察。為了使液相中微塑料完全過(guò)濾到濾膜上，需要在轉(zhuǎn)移過(guò)程中盡量潤(rùn)洗容器壁以減少殘留。篩分使用的篩網(wǎng)孔徑?jīng)Q定了研究中的粒徑分布范圍。大多數(shù)研究中，通過(guò)使用5、1、0.5 mm孔徑的篩網(wǎng)確定微塑料尺寸上限，并分離出易肉眼觀(guān)測(cè)的微塑料。

1.3 消解

消解的目的是去除干擾微塑料鑒別的有機(jī)雜質(zhì)。因此，如果研究生物組織、污水處理廠(chǎng)污水、污泥樣品中的微塑料，就需要消解樣品。消解主要采用兩種方法：化學(xué)消解和酶消解。由于H2O2成分簡(jiǎn)單，對(duì)常見(jiàn)人工合成聚合物的影響很小，所以，化學(xué)消解通常使用30% H2O2溶液。也有研究將雙氧水與強(qiáng)酸如H2SO4[26-27]、HNO3等溶液混合，與Fe2+[11-12， 28-29]等催化劑混合以增強(qiáng)氧化消解的效果，但有些聚合物如聚苯乙烯和尼龍對(duì)pH敏感，在HNO3溶液中會(huì)發(fā)生溶化消失的現(xiàn)象。為避免無(wú)機(jī)強(qiáng)酸高溫消解過(guò)程對(duì)微塑料物理化學(xué)特性的改變，Steve等[30]建議使用8.25% NaClO溶液氧化消解，同時(shí)兼有對(duì)樣品消毒的作用。中國(guó)學(xué)者[31]研究也發(fā)現(xiàn)KOH消解法是一種合適的生物樣品中微塑料的提取方法。在利用熒光強(qiáng)度對(duì)微塑料定量時(shí)，H2O2消解和堿消解對(duì)微塑料熒光強(qiáng)度影響較小，其中，KOH消解法（100 g/L，60 ℃）對(duì)聚苯乙烯微球的熒光強(qiáng)度和表面形態(tài)影響最小。酶消解[15]大多使用脂肪酶、淀粉酶、蛋白酶、殼聚糖酶、纖維素酶等來(lái)降解附著在微塑料上的生物有機(jī)質(zhì)。酶消解法一般用于提取生物組織或生物質(zhì)含量較高樣品中的微塑料。

最近，有關(guān)微塑料的熒光鑒別法逐漸引發(fā)關(guān)注。例如，由于塑料和脂類(lèi)、甲殼素或木質(zhì)素等生物質(zhì)被尼羅紅染色后都會(huì)散發(fā)熒光，所以，染色前有機(jī)雜質(zhì)消解直接影響微塑料的熒光成像效果[32]。但是，如果研究對(duì)象不僅是微塑料本身，還有微塑料表面的有機(jī)性附著物質(zhì)就不可消解，以免破壞微塑料和附著物之間的關(guān)系。一般消解時(shí)間越長(zhǎng)、消解溫度越高，消解的效果越好，但消解的溫度過(guò)高會(huì)破壞微塑料的官能團(tuán)結(jié)構(gòu)，影響后續(xù)儀器鑒別。所以，一定要結(jié)合研究目的、研究對(duì)象，在合適的實(shí)驗(yàn)條件下審慎使用消解法處理微塑料。

1.4 干燥

作為微塑料實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分離提取的輔助步驟，干燥的對(duì)象主要是沉積物和過(guò)濾后的濾膜。因?yàn)椴煌h(huán)境樣品中沉積物的含水率不一，若以沉積物濕重為單位計(jì)算微塑料豐度，結(jié)果會(huì)失去可比性，所以，宜低溫干燥沉積物至恒重。烘干濾膜主要為減少水分對(duì)檢測(cè)的干擾，例如，在進(jìn)行紅外測(cè)定前，需要對(duì)樣品進(jìn)行干燥。

2 微塑料的鑒別

分離提取的微塑料通常被截留在濾膜或者篩網(wǎng)上，肉眼或者借助體式顯微鏡觀(guān)察顆粒顏色、形態(tài)、尺寸等物理特征可人為初步判定其是否為微塑料，但如果要提出科學(xué)、可靠、直接的鑒別結(jié)果，必須通過(guò)熱分析法或者光譜分析法判定高聚物的化學(xué)組分，以判斷顆粒性質(zhì)。

2.1 熱分析法

熱分析法是在程控溫度條件下測(cè)量微塑料的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系，利用聚合物特征熱譜圖對(duì)微塑料組分種類(lèi)進(jìn)行鑒別的一種分析技術(shù)，在聚合物材料研究領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用，也是對(duì)聚合物進(jìn)行剖析鑒定的一種有效輔助方法。由于分析時(shí)間相對(duì)較短，熱分析法一般可用于樣品的初步篩選、快速搜索污染物質(zhì)類(lèi)型、評(píng)估微塑料污染程度等方面。但高溫條件會(huì)破壞樣品而無(wú)法獲取尺寸、形態(tài)、顏色等其他信息，給微塑料源分析帶來(lái)困難，所以，在微塑料鑒別定性研究中應(yīng)用較少。

熱分析方法常采用裂解氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（Pyr-GC/MS）[33]、結(jié)合熱重分析/固相萃取聯(lián)用（TGA-SPE）和熱解吸氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（TDS-GC/MS）的熱萃取解吸氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（TED-GC/MS）[34-36]、熱成像差示掃描量熱法（TGA-DSC）等。周倩等[37]使用Pyr-GC/MS技術(shù)不僅鑒定出微塑料聚合物類(lèi)型，還證實(shí)了微塑料表面含氧物質(zhì)的存在。另一些研究通過(guò)燃燒樣品或者有機(jī)溶劑溶解后的信息來(lái)判別微塑料的組分。加壓液體提取法（Pressurized Fluid Extraction，PFE）通過(guò)使用在亞臨界溫度和一定壓力條件下的溶劑，將從固體材料中釋放的半揮發(fā)性有機(jī)物重新溶解，以此對(duì)微塑料中的組分進(jìn)行鑒別[38]。

2.2 光譜分析法

光譜分析法可以鑒別聚合物的組分種類(lèi)，并且可反映微塑料尺寸分布、觀(guān)察微塑料表面降解老化程度。光譜分析法不會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生損壞，但分析過(guò)程耗時(shí)費(fèi)力。

常見(jiàn)的光譜分析法如傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）、拉曼光譜法和掃描電子顯微鏡-X射線(xiàn)能量色散光譜分析法（SEM-EDS）等，由于無(wú)需破壞樣品，可在使用較少樣品量的條件下實(shí)現(xiàn)微塑料的多參數(shù)分析[39]，因而在現(xiàn)有研究中被廣泛采用。前兩種光譜分析法，可以通過(guò)檢測(cè)分子振動(dòng)頻率鑒別分子官能團(tuán)或骨架的方式判斷微塑料的組分，掃描電鏡能譜儀則可以觀(guān)測(cè)微塑料表面形貌、鑒定微塑料表面成分[40-41]。要注意的是這些檢測(cè)方法一般用于較為清潔的樣品，所以，很有必要對(duì)環(huán)境中微塑料樣品進(jìn)行預(yù)處理。

由于很多研究需要鑒別定性小尺寸微塑料，所以，聯(lián)用顯微鏡的光譜分析如顯微傅里葉紅外光譜（micro-FT-IR）和顯微拉曼光譜（micro-Raman）在微塑料檢測(cè)中最為常用，這兩種光譜分析法互為補(bǔ)充[42]，其比較匯總于表2中。傅里葉紅外光譜有3種操作模式：透射模式、反射模式和衰減全反射模式[43-44]，其中，衰減全反射模式（ATR）能提供最穩(wěn)定的表面光譜信息，透射模式和反射模式可以與顯微鏡聯(lián)用。不同模式應(yīng)根據(jù)具體研究目的和實(shí)驗(yàn)要求擇優(yōu)選取。

通過(guò)光譜分析法得出的光譜圖因物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)存在差異，會(huì)呈現(xiàn)不同特征峰的位置、數(shù)目、強(qiáng)度和峰寬等信息，通過(guò)這些信息推斷樣品中存在的基團(tuán)，繼而進(jìn)行光譜定性和結(jié)構(gòu)分析。更為精確、快速的組分分析方式是在設(shè)定一定匹配因子閾值的條件下，將樣品光譜與標(biāo)準(zhǔn)的聚合物光譜數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行比較[13， 25-26， 47-50]，大于閾值的樣品即被確認(rèn)為參考匹配種類(lèi)的微塑料。

目前，高光譜成像技術(shù)由于其高效性開(kāi)始被一些研究人員應(yīng)用于微塑料檢測(cè)[51-52]。高光譜成像包含了從可見(jiàn)光到紅外的數(shù)以百計(jì)的窄光譜帶以及數(shù)以萬(wàn)計(jì)的空間像素，因此，可根據(jù)每個(gè)空間像素的光譜信息來(lái)識(shí)別微塑料的化學(xué)成分，亦可獲得大小、形狀和豐度等其他信息。這種鑒別定性方法為微塑料污染監(jiān)測(cè)提供了一條新的途徑。

3 微塑料的統(tǒng)計(jì)定量

微塑料豐度是判斷微塑料污染程度的一項(xiàng)重要指標(biāo)。微塑料尺寸小、質(zhì)量小，所以，若從質(zhì)量角度定量豐度，現(xiàn)有方法中只能采用熱分析法確定微塑料質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即單位質(zhì)量樣品中微塑料的含量;若從數(shù)量角度定量豐度，則需采用聯(lián)合顯微鏡的技術(shù)分類(lèi)統(tǒng)計(jì)。

3.1 目檢統(tǒng)計(jì)

單純的肉眼觀(guān)察主要針對(duì)粒徑較大的微塑料顆粒（>1 mm），用鑷子挑揀微塑料時(shí)，通過(guò)微塑料色澤、形狀、硬度等物理特征人為鑒別并分類(lèi)計(jì)數(shù)。對(duì)于小尺寸微塑料，通常需要借助體式顯微鏡（解剖顯微鏡）在40倍放大倍數(shù)下進(jìn)行觀(guān)測(cè)統(tǒng)計(jì)。目檢統(tǒng)計(jì)需要明確微塑料的判斷標(biāo)準(zhǔn)，否則不同檢測(cè)人員之間、同一檢測(cè)人員前后的統(tǒng)計(jì)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)較大偏差。一些研究中提出了判斷標(biāo)準(zhǔn)：沒(méi)有可見(jiàn)的細(xì)胞和有機(jī)結(jié)構(gòu)（沒(méi)有表明生物存在的重復(fù)性結(jié)構(gòu)）;纖維狀微塑料在整個(gè)長(zhǎng)度上應(yīng)該一樣厚，不應(yīng)在末端變細(xì)，應(yīng)三維彎曲;有色顆粒需呈現(xiàn)清晰、均勻的顏色，如果是透明或者白色，則要求在高倍鏡和熒光顯微鏡下觀(guān)察;球狀相比于碎片狀更規(guī)則、更光滑、無(wú)棱角[53];顆粒不發(fā)出亮光[54]。這幾點(diǎn)主要從顏色和形狀角度規(guī)范目檢操作，但主觀(guān)性仍較強(qiáng)，不少研究表明，目檢識(shí)別和儀器鑒別結(jié)果間存在很大的差異性。所以，無(wú)論是對(duì)樣品中微塑料污染情況進(jìn)行快速、有效的檢測(cè)，還是針對(duì)特殊樣品進(jìn)行具體特征分析，都必須將初步判斷為微塑料的顆粒進(jìn)一步通過(guò)上述儀器鑒別定性。值得關(guān)注的是，大多數(shù)樣品中微塑料數(shù)量較多，若一一驗(yàn)證會(huì)耗時(shí)費(fèi)力，所以，現(xiàn)階段的研究大多是對(duì)挑選出的子樣品進(jìn)行儀器鑒別[55]，儀器鑒別的結(jié)果可以只反映子樣品特征，也可以通過(guò)乘以“校正比率[56]”的方式放大到總體樣本范圍。子樣品的選取方式關(guān)乎最終微塑料的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，目前的研究大多是從疑似微塑料中隨機(jī)選擇進(jìn)行驗(yàn)證，但這樣驗(yàn)證會(huì)低估樣品中微塑料數(shù)量，仍會(huì)遺失未通過(guò)目檢初步判斷出的微塑料[18]。Xiong等[57]隨機(jī)選取豐度較高樣品（大于100個(gè)）中疑似微塑料的10%～15%進(jìn)行鑒定，而對(duì)豐度較小的樣品則鑒別所有疑似顆粒。儀器鑒定確認(rèn)后的數(shù)據(jù)再除以采樣時(shí)獲取的采樣面積、體積或重量即可完成對(duì)樣品中微塑料豐度的定量。

3.2 熒光法

熒光法可以標(biāo)記肉眼難以察覺(jué)的微塑料，以增強(qiáng)識(shí)別的客觀(guān)性。Qiu等[58]在通過(guò)密度分離法提取出中國(guó)北部灣沉積物中的微塑料后，使用100倍放大倍數(shù)的熒光顯微鏡觀(guān)察紫外光照射下的顆粒。該研究利用了常用微塑料中添加的熒光增白劑的熒光性質(zhì)，從而實(shí)現(xiàn)了熒光法鑒別定量。但這種依賴(lài)于微塑料中人工添加劑的鑒別不具有普遍性，因?yàn)椴⒎撬形⑺芰隙己心茉谧贤夤庀鲁尸F(xiàn)熒光的添加劑。熒光法更多使用染色劑使目標(biāo)物質(zhì)染色，所以，染色劑的染色效果須具有特異性，可以使用的染色劑有尼羅紅溶液、孟加拉玫瑰紅溶液（4、5、6、7—四氯—2、4、5、7—四碘熒光素）。Gabriel等[32]使用濃度為1 μg/mL甲醇的尼羅紅溶液。作為一種親脂染料，尼羅紅染色后可采用綠色熒光（460 nm激發(fā)波長(zhǎng)、522 nm發(fā)射波長(zhǎng)）對(duì)微塑料進(jìn)行熒光顯微;Shima等[59]使用濃度為0.2 mg/mL的孟加拉玫瑰紅溶液。在解剖顯微鏡下可觀(guān)察到天然有機(jī)物染呈粉紅色，而未被染色的即為微塑料。

但也有學(xué)者[18]認(rèn)為采用孟加拉玫瑰紅染色的熒光法尚未能明確證明非染色顆粒的人工合成性質(zhì)，因此，認(rèn)為此方法實(shí)際上僅是針對(duì)目檢法的優(yōu)化。而采用尼羅紅染色的熒光法不僅可利用熒光顯微鏡進(jìn)行明場(chǎng)觀(guān)察、熒光觀(guān)察，還可使用儀器配置的圖像分析軟件統(tǒng)計(jì)視野中所有微塑料尺寸大小（尺寸大小可以選取最大直徑，也可以選擇長(zhǎng)和寬的幾何平均數(shù)），甚至可以實(shí)現(xiàn)樣品中微塑料的自動(dòng)檢測(cè)，既增強(qiáng)了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，也可以省去篩分的步驟，使微塑料粒徑分布研究更為科學(xué)合理。研究人員通過(guò)拉曼光譜分析進(jìn)一步驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)，所有熒光顆粒都是人工合成的微塑料，而所有非熒光顆粒都不具有塑料性質(zhì)[32]，并且散發(fā)熒光的顏色[60]和強(qiáng)度[32]可能也與微塑料組分種類(lèi)相關(guān)，由此可以看出，尼羅紅染色熒光法在快速有效鑒別微塑料方面具有廣闊前景，既可以獨(dú)立分析，也可以與其他鑒別定性方法聯(lián)用[60]。但熒光分析法僅能幫助分辨出微塑料，若需要對(duì)樣品中微塑料的種類(lèi)組分進(jìn)行具體分析，評(píng)估不同種類(lèi)微塑料的來(lái)源和環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)，目前還需輔助熱分析法或光譜分析法。

3.3 熱分析法

熱分析法是計(jì)算微塑料質(zhì)量豐度的最常用方法。TED-GC/MS是第一個(gè)可以在一步之內(nèi)對(duì)環(huán)境樣品中的聚乙烯微塑料進(jìn)行定量的工具[35]。張玉佩等[61]探究通過(guò)聯(lián)合傅里葉變換紅外光譜的熱重分析（TGA-FTIR），建立特征吸收峰面積與微塑料質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，以定量海水中的聚酰胺微塑料豐度。該方法利用高校和科研檢測(cè)機(jī)構(gòu)中廣泛使用的熱重分析儀和傅里葉變換紅外光譜儀，有利于定量分析方法的普及與統(tǒng)一。雖然，其有效性已被初步驗(yàn)證，但不同種類(lèi)微塑料特征峰的選取以及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作還需要不斷完善。大多數(shù)熱分析法由于要對(duì)微塑料顆粒逐個(gè)分析，所以，一般不適用于大量樣品的定量。

總體來(lái)講，常見(jiàn)的分離提取環(huán)境樣品中微塑料的步驟有密度分離、篩分、過(guò)濾、消解、干燥等，使用儀器對(duì)微塑料進(jìn)行科學(xué)鑒別定量的方法有目檢統(tǒng)計(jì)、熒光分析法、熱分析法、光譜分析法等。基于密度差的浮選分離仍是主流的微塑料分離提取方法，使用紅外光譜和拉曼光譜鑒別定性微塑料的研究仍占絕大多數(shù)。由于目前相關(guān)研究愈發(fā)關(guān)注更小尺寸如納米級(jí)的微塑料[62]，因此，使用顯微紅外光譜和顯微拉曼光譜可能逐漸成為標(biāo)配，X射線(xiàn)衍射、能量色散光譜等技術(shù)亦可用于小顆粒鑒別[63]。染色熒光法經(jīng)證明是檢驗(yàn)?zāi)恳曁魭⑺芰铣晒β实囊环N高效方法，在快速評(píng)估環(huán)境中微塑料污染情況方面具有廣闊前景。由此，總結(jié)了兩種主要的微塑料處理分析流程（見(jiàn)圖1）。

目前，微塑料在淡水、海水環(huán)境、沉積物、生物體內(nèi)均有檢出。針對(duì)不同賦存介質(zhì)中微塑料的分析常有不同的方法，針對(duì)同一環(huán)境介質(zhì)中的微塑料檢測(cè)方法也呈現(xiàn)特異性。雖然，所有的分離提取和鑒別定量方法都需要根據(jù)研究目的和實(shí)際條件擇優(yōu)組合、揚(yáng)長(zhǎng)避短并在實(shí)踐中不斷優(yōu)化，但為便于不同研究結(jié)果間的比較應(yīng)考慮形成標(biāo)準(zhǔn)、統(tǒng)一的微塑料檢測(cè)分析流程。

4 研究展望

總結(jié)現(xiàn)有微塑料分離提取和鑒別定量的研究，建議未來(lái)的研究應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注以下內(nèi)容：

1）建立針對(duì)不同環(huán)境介質(zhì)中微塑料的統(tǒng)一、標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法。有關(guān)微塑料的研究正蓬勃發(fā)展，針對(duì)方法學(xué)的探索也在不斷進(jìn)行，但為便于結(jié)果相互比較，有必要采取標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一的流程。在實(shí)驗(yàn)室預(yù)處理階段采用準(zhǔn)確、客觀(guān)、標(biāo)準(zhǔn)的操作流程以最大限度地保留樣品中的微塑料，排除其他干擾雜質(zhì)，系統(tǒng)上減少主觀(guān)因素引入的誤差，為海洋和淡水環(huán)境中微塑料的常規(guī)監(jiān)測(cè)打牢基礎(chǔ)。

2）提升不同環(huán)境介質(zhì)中微塑料監(jiān)測(cè)結(jié)果的可比性。目前描述水體中微塑料豐度的單位主要有：個(gè)/km2、個(gè)/m3，描述沉積物中微塑料豐度的單位主要有：個(gè)/m2、個(gè)/kg干重、個(gè)/kg濕重。確定可以轉(zhuǎn)換單位的參數(shù)，例如，固定采樣的水深可以使單位面積和單位體積內(nèi)數(shù)量的數(shù)據(jù)相互轉(zhuǎn)換，沉積物分析前，先進(jìn)行干燥處理可便于比較含水率不同的沉積物中微塑料豐度，類(lèi)似方式都可以確保結(jié)論的可比較性。

3）建立快速、便捷的微塑料檢測(cè)方法?？梢砸淮涡浴⒏咄康罔b別統(tǒng)計(jì)出環(huán)境樣品中全部微塑料，使得分析數(shù)據(jù)結(jié)果盡量直接反映樣本總體的微塑料豐度和分布特征。隨著人工智能技術(shù)的蓬勃發(fā)展，基于圖像識(shí)別的自動(dòng)分類(lèi)、計(jì)數(shù)和測(cè)量方法有望推動(dòng)微塑料監(jiān)測(cè)方法的變革。便捷的檢測(cè)方法可減少人力成本，提升時(shí)間效率，促進(jìn)方法的推廣應(yīng)用。

4）推進(jìn)納米級(jí)微塑料分析方法的研究。目前，微塑料研究愈發(fā)關(guān)注小尺寸顆粒對(duì)生態(tài)環(huán)境的不利影響，但由于儀器檢測(cè)靈敏度限制、缺少合適鑒定方法而阻礙對(duì)小尺寸微塑料的探索。

5）建立針對(duì)微塑料及其復(fù)合污染物的定性、定量檢測(cè)方法。微塑料易富集環(huán)境中痕量污染物和微生物形成復(fù)合污染物，但目前研究的關(guān)注點(diǎn)主要在微塑料本身，新型污染物的復(fù)合污染研究開(kāi)展尚少，開(kāi)發(fā)微塑料結(jié)合其他痕量污染物后的檢測(cè)方法會(huì)成為微塑料分析方法的研究方向之一。

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（編輯 王秀玲）