吳艷妮 丁曉姜

中化地質(zhì)礦山總局地質(zhì)研究院，河北 涿州 072754

宜昌礦區(qū)是中國較大的磷礦資源聚集地，近幾年，隨著勘查重點(diǎn)不斷北移，北部中低品位磷礦資源已成為主要開發(fā)利用對象[1-3]。為了科學(xué)合理地開發(fā)利用該地區(qū)中低品位磷礦資源，通過詳細(xì)深入的選礦研究，選擇合理可行的選礦方案和工藝流程，顯得尤為重要。本文針對宜昌磷礦北部某礦區(qū)磷礦進(jìn)行了詳細(xì)的選礦試驗(yàn)研究，并從技術(shù)、經(jīng)濟(jì)、環(huán)境影響等方面進(jìn)行了綜合評價(jià)。

1 礦石性質(zhì)

湖北宜昌磷礦北部某礦區(qū)磷礦礦石結(jié)構(gòu)主要為砂屑結(jié)構(gòu)、膠狀結(jié)構(gòu)、鮞粒結(jié)構(gòu)，礦石構(gòu)造為條帶狀構(gòu)造、塊狀構(gòu)造，礦石工業(yè)類型為混合型；磷塊巖礦石中磷酸鹽礦物主要為微晶磷灰石、極少量細(xì)晶磷灰石，脈石礦物為白云石、石英、粘土礦物、方解石、鉀長石、碳質(zhì)物和鐵質(zhì)氧化物等（表1）。磷酸鹽礦物多以集合體呈粒屑方式存在，以中、細(xì)粒為主，占比98.4%，其中粒級0.02～0.2mm占比25.87%，粒級0.2～2mm占比72.53%；粒屑在空間上不作緊密堆積，其粒屑間常由白云石、石英、粘土礦物等充填、膠結(jié)，或是磷酸鹽礦物和白云石、石英、粘土礦物混雜，各自相對集中構(gòu)成條帶。礦石主要有益組份為P2O5，主要有害組份為MgO、Al2O3、Fe2O3等，原礦化學(xué)分析結(jié)果見表2。

表1 原礦礦物組成Table 1 Mineral composition of undressed ore

表2 原礦化學(xué)分析結(jié)果Table 2 Chemical analysis result of underessed ore

2 試驗(yàn)方案

該礦屬于中低品位膠磷礦，浮選法是分選該類磷礦應(yīng)用最廣泛、最有效的方法[4-5]。該礦主要含兩類脈石礦物，一類為碳酸鹽型脈石礦物，主要為白云石、方解石，反浮選能夠很好地剔除碳酸鹽脈石[6-7]，降低磷精礦中氧化鎂雜質(zhì)含量，并且單一反浮選工藝流程比較簡單，選礦成本相對較低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，可以將單一反浮選作為一種試驗(yàn)方案；另一類為硅酸鹽脈石礦物，主要為石英、玉髓及粘土礦物，可以采用正浮選或反浮選剔除，但要滿足磷精礦中氧化鎂含量低于1.5%，需要與反浮選除鎂工藝聯(lián)合，即采用正—反、反—正或雙反浮選，選礦成本較高，工業(yè)化應(yīng)用難度較大。

該礦呈現(xiàn)的條帶狀特征，是在較大顆粒下采用重介質(zhì)分選磷質(zhì)條帶和脈石的有利條件[8]?？梢詫⒅亟橘|(zhì)選礦作為另一種試驗(yàn)方案，采用重介選脫硅，反浮選脫鎂的聯(lián)合工藝或單一重介選脫硅、鎂工藝。重介質(zhì)選礦的可行性及適宜方案通過重液浮沉試驗(yàn)進(jìn)行分析、評價(jià)，根據(jù)重液浮沉試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行重介質(zhì)選礦擴(kuò)大試驗(yàn)。

3 選礦試驗(yàn)

3.1 單一反浮選試驗(yàn)

試驗(yàn)中對不同的磨礦細(xì)度，藥劑種類及用量，選礦流程進(jìn)行了對比擇優(yōu)。選擇混酸（硫酸：磷酸質(zhì)量比=1∶1，重量比）為調(diào)整劑，K04（中化地質(zhì)礦山總局地質(zhì)研究院研制生產(chǎn)）為反浮選捕收劑。

在三段粗選混酸、捕收劑用量分別為粗選Ⅰ12.0kg/t、1.0kg/t，粗選Ⅱ1.6kg/t、0.30kg/t，粗選Ⅲ0.8kg/t、0.20kg/t條件下，進(jìn)行磨礦細(xì)度試驗(yàn)（圖1）。

圖1 磨礦細(xì)度試驗(yàn)結(jié)果Fig.1 Results of grinding fineness tests

試驗(yàn)結(jié)果表明（圖 1），磨礦細(xì)度為-200目（-0.076mm）含量61.3%時選礦效率最高，因此選擇磨礦細(xì)度為-200目，在其試驗(yàn)藥劑用量基礎(chǔ)上，改變粗選Ⅰ混酸用量進(jìn)行試驗(yàn)（圖2）。

圖2 混酸用量試驗(yàn)結(jié)果Fig.2 Test results of the mixed acid dosage

試驗(yàn)結(jié)果（圖2）表明，粗選Ⅰ混酸用量為12.0kg/t時，獲得的選礦指標(biāo)相對較好，因此選擇粗選Ⅰ混酸用量為12.0kg/t，改變粗選Ⅰ捕收劑用量進(jìn)行試驗(yàn)（圖3），試驗(yàn)結(jié)果反映粗選Ⅰ捕收劑用量為 1.00kg/t時，獲得的選礦指標(biāo)相對較好。

圖3 捕收劑用量試驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Test results of the collector dosage

在上述試驗(yàn)基礎(chǔ)上，考慮回水循環(huán)利用，適當(dāng)降低藥劑用量，采用三次粗選、二次掃選，中礦順序返回流程進(jìn)行閉路試驗(yàn)（圖4、表 3）。

圖4 單一反浮選閉路試驗(yàn)流程Fig.4 Closed-circruit test flowsheet of reverse flotation

表3 閉路試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Closed-circruit test results

結(jié)果表明，單一反浮選精礦產(chǎn)率、P2O5品位、回收率分別達(dá)到63.08%、29.24%、88.77%，精礦中氧化鎂含量由 5.99%降至 0.55%，除鎂率達(dá)到94.21%，除鎂效果比較好；單除鎂，很難使精礦品位達(dá)到30%以上。

3.2 重液浮沉試驗(yàn)

采用不同比重的重液，分別對-10+0.5mm、-15+0.5mm、-20+0.5mm粒級原礦進(jìn)行了重液浮沉試驗(yàn)。結(jié)果表明，-20+0.5mm粒級分選相對較差，-10+0.5mm與-15+0.5mm粒級分選效果接近，考慮該礦今后重介質(zhì)選礦工業(yè)化，采用-15+0.5mm粒級為宜。-15+0.5mm粒級重液浮試驗(yàn)結(jié)果見表4，重液浮沉可選性曲線見圖5，重液浮沉試驗(yàn)重選理論分選指標(biāo)見表5。

表4 -15+0.5mm粒級重液浮沉試驗(yàn)結(jié)果Table 4 -15+0.5mm heavy liquid floating test results

圖5 （-15+0.5）mm重液浮沉可選性曲線Fig.5 (-15+0.5)mm heavy liquid floating optional curve

結(jié)果表明，重介選脫鎂，要使 MgO含量降低至1.5%以下，要求分選密度（2.90g/cm3以上）大、控制精度高，工業(yè)化實(shí)施難度較大；重介選脫硅，當(dāng)分選密度為2.80～2.81g/cm3時，能夠使SiO2含量由18.47%降至12%左右，脫硅效果較好，分選密度要求亦不高，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。因此，可采用重介選脫硅，在分選密度2.80～2.81g/cm3獲得P2O524%～25%粗精礦，再對該粗精礦采用反浮選工藝除鎂，即采用重介質(zhì)-反浮選聯(lián)合工藝流程,獲得 P2O5品位大于 30%磷精礦，開發(fā)利用方案較為合理。

表5 （-15+0.5）mm重選理論分選指標(biāo)Table 5 The theory beneficiation index of (-15+0.5)mm gravity separation

3.3 重介質(zhì)-反浮選聯(lián)合工藝擴(kuò)大試驗(yàn)

3.3.1 重介質(zhì)選礦擴(kuò)大試驗(yàn)

重介質(zhì)選礦擴(kuò)大試驗(yàn)以重液浮沉試驗(yàn)為設(shè)計(jì)依據(jù)，采用宜化集團(tuán)花果樹重介質(zhì)選礦廠裝置進(jìn)行試驗(yàn)。根據(jù)選廠配置情況，進(jìn)行了入選粒度為-17+1mm粒級和-17mm全粒級重介質(zhì)選礦擴(kuò)大試驗(yàn)。經(jīng)對比分析，選擇-17+1mm作為重介選脫硅入選礦石，工藝流程為一次粗選一次精選，分選介質(zhì)密度為2.415g/cm3（有效分離密度為 2.814g/cm3），試驗(yàn)結(jié)果見圖6（數(shù)質(zhì)量流程）。

結(jié)果表明，采用重介質(zhì)選礦工藝獲得P2O5品位24%～25%的粗精礦是可行的，需要的介質(zhì)密度為2.41～2.42g/cm3，該分離密度在目前的磷礦重介質(zhì)選礦廠是比較容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的；-1mm礦砂和-2.5mm尾礦 P2O5含量相對較高，可以和重介選粗精礦合并作為反浮選入浮礦樣。

3.3.2 重介質(zhì)選礦產(chǎn)品反浮選擴(kuò)大試驗(yàn)試驗(yàn)礦樣由重介質(zhì)選礦粗精礦、-1mm原礦及重介質(zhì)選礦尾礦中的-2.5mm粒級三部分，按照原礦中所占比例配成。反浮選擴(kuò)大連續(xù)試驗(yàn)處理量為1t/d原礦，磨礦系統(tǒng)為一段閉路磨礦，磨礦細(xì)度控制在-200目（-0.076mm）含量64%左右，浮選藥劑種類與單一反浮選相同。試驗(yàn)采用二次粗選、二次掃選，中礦順序返回的反浮選工藝流程。試驗(yàn)浮選藥劑用量和選礦技術(shù)指標(biāo)見表6。

圖6 重介質(zhì)選礦數(shù)質(zhì)量流程Fig.6 Dense medium separation process mumber quality flow

表6 浮選藥劑用量及選礦技術(shù)指標(biāo)Table 6 Usage amount of flotation agent and technical index of mineral seperation

結(jié)果表明，清水、回水流程試驗(yàn)指標(biāo)相近，磷精礦P2O5品位均已達(dá)到30%以上，精礦中MgO含量均小于 1%，作業(yè)回收率均達(dá)到 92%；回水流程實(shí)現(xiàn)了選礦廢水的循環(huán)利用，節(jié)省了一部分藥劑用量及新水補(bǔ)給。

3.3.3 重介質(zhì)-反浮選擴(kuò)大試驗(yàn)聯(lián)合工藝

綜合以上重介質(zhì)選礦擴(kuò)大試驗(yàn)工藝和重介質(zhì)選礦產(chǎn)品反浮選擴(kuò)大試驗(yàn)工藝，得到本次試驗(yàn)重介質(zhì)—反浮選擴(kuò)大試驗(yàn)聯(lián)合工藝，其工藝流程見圖7，試驗(yàn)結(jié)果見表7。

圖7 重介質(zhì)-反浮選聯(lián)合工藝流程Fig.7 Dense medium separation -reverse flotation combined process mumber quality flow

表7 重介質(zhì)-反浮選聯(lián)合工藝流程試驗(yàn)結(jié)果Table7 Dense medium separation -reverse flotation combined process test results

4 選礦試驗(yàn)評價(jià)

4.1 技術(shù)經(jīng)濟(jì)

（1） 該礦采用單一反浮選工藝，氧化鎂排除率高，精礦中 MgO含量比較低，但采用此工藝流程，精礦P2O5品位很難達(dá)到30%以上。

（2）重介質(zhì)密度為2.415g/cm3時對應(yīng)的重介質(zhì)選礦分選有效分離密度為 2.814g/cm3，該分離密度與重液浮沉試驗(yàn)結(jié)果基本一致,并且該分離密度在目前的磷礦重介質(zhì)選礦廠是比較容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的。由此表明，采用重介質(zhì)選礦獲得P2O5品位24%～25%的磷粗精礦是可行的。

（3）對本次重介質(zhì)擴(kuò)大試驗(yàn)精、尾礦進(jìn)行重液浮沉試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，本次試驗(yàn)分選效果還沒有達(dá)到很理想的狀態(tài)，調(diào)整、優(yōu)化主要影響因素，能夠進(jìn)一步提高粗精礦回收率。另外，在重介質(zhì)選礦工藝流程中增加尾礦的控制篩分工藝，一方面能夠?qū)刂谱罱K尾礦品位起到一定的作用，另一方面還能夠減少一定的資源浪費(fèi)。

（4）采用重介質(zhì)-反浮選聯(lián)合工藝，獲得的磷精礦質(zhì)量高于單一反浮選，磷精礦選礦車間估算成本較單一反浮選工藝低42.70元/t。由此可見，其產(chǎn)品質(zhì)量與經(jīng)濟(jì)效益較單一反浮選更具優(yōu)勢。

4.2 環(huán)境影響

選礦藥劑對生態(tài)環(huán)境的污染十分復(fù)雜，有直接產(chǎn)生的危害、間接產(chǎn)生的危害和相互作用造成的對生態(tài)環(huán)境的破壞等。因此，盡可能減少選礦藥劑的使用量十分必要。

重介質(zhì)選礦工藝未使用選礦藥劑，相對清潔環(huán)保。該礦采用重介質(zhì)選礦工藝拋尾能夠減少25.14%的入浮礦量，分選1t原礦混酸用量較單一反浮選降低4.99 kg，捕收劑用量降低0.41kg，降幅分別達(dá)到 32.40%和 34.17%，藥劑用量降低幅度顯著。另外，重介質(zhì)選礦尾礦可作為膠結(jié)充填材料加以綜合利用[9-11]，目前在宜昌地區(qū)有多家重介質(zhì)選磷礦山利用重介選尾礦進(jìn)行充填，基本實(shí)現(xiàn)了零固廢排放。由此可見，重介質(zhì)-反浮選聯(lián)合工藝能夠降低藥劑用量，綜合利用重介選尾礦，生態(tài)環(huán)境效益較為顯著。

從以上評價(jià)結(jié)果可以看出，該礦采用重介質(zhì)-反浮選聯(lián)合工藝，在技術(shù)、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保方面，都具有一定的優(yōu)勢。尤其是近年來，宜昌加強(qiáng)了對黃柏河流域生態(tài)環(huán)境的保護(hù)，區(qū)域內(nèi)禁止開設(shè)浮選廠。因此，山上采用無污染、無固廢排放的重介質(zhì)選礦拋尾，粗精礦再運(yùn)送至山下工業(yè)園區(qū)進(jìn)行反浮選獲得高品質(zhì)磷精礦，是比較經(jīng)濟(jì)合理的，也更符合宜昌地區(qū)對磷礦綜合開發(fā)利用要求及生態(tài)環(huán)境保護(hù)高標(biāo)準(zhǔn)的開發(fā)利用方案。綜上所述，筆者認(rèn)為，對該礦區(qū)磷礦采用重介質(zhì)-反浮選聯(lián)合工藝較為適宜。

5 結(jié)論

（1）根據(jù)該礦礦石性質(zhì)及可選特性，對宜昌磷礦北部某礦區(qū)磷礦采用三次粗選、二次掃選，中礦順序返回的單一反浮選工藝閉路流程，在原礦P2O5品位20.78%、MgO含量5.97%，磨礦細(xì)度-200目含量61.30%時，獲得了精礦產(chǎn)率63.08%、P2O5品位 29.24%、MgO含量 0.55%，磷回收率88.77%的選礦指標(biāo)；采用重介質(zhì)-反浮選聯(lián)合工藝，在分選介質(zhì)密度2.415g/cm3，磨礦細(xì)度-200目含量63.70%,原礦P2O5品位20.81%、MgO含量6.08%時，獲得了精礦產(chǎn)率54.69%、P2O5品位30.58%、MgO含量 0.87%，磷回收率80.36%的選礦指標(biāo)。（2）該礦采用重介質(zhì)—反浮選聯(lián)合工藝，不僅能夠獲得較高質(zhì)量的磷精礦產(chǎn)品，而且能夠有效降低浮選藥劑用量及選礦成本，同時，重介選尾礦便于綜合利用。該工藝技術(shù)可行，經(jīng)濟(jì)合理，環(huán)保效益較好，能夠作為該類礦石合理開發(fā)利用的參考依據(jù)。