能力驗證中亞硝酸鹽氮考核通過分析

□劉 悅

現(xiàn)代人對生活質(zhì)量的要求越來越高，加之環(huán)境污染越來越嚴重，水質(zhì)檢測越來越被看重，對于檢測機構(gòu)的考核也就成了重中之重。水中亞硝酸鹽氮的監(jiān)測也必不可少，再加上能力驗證考核成績對實驗室質(zhì)量控制至關(guān)重要，必須要謹慎對待，認真準備才能得出準確的數(shù)據(jù)。現(xiàn)將此次亞硝酸鹽氮能力驗證考核的過程中質(zhì)量保證方面的經(jīng)驗作簡要介紹：

1.考核前的準備

1.1 熟悉方法原理

本實驗室對水中亞硝酸鹽氮檢測，使用兩種國標方法。GB7493-1987《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法》用于檢測地表水和污水，GB/T5750.5-2006《生活飲用水標準檢驗方法無機非金屬指標》檢測地下水和生活飲用水。兩種方法均為分光光度法，原理為：在磷酸介質(zhì)中，亞硝酸鹽氮與對氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm 波長處有最大吸收。考核前應(yīng)熟悉方法的原理和操作過程，做到心中有數(shù)。

1.2 確認測量儀器

使用分光光度法檢測亞硝酸鹽氮，儀器對考核結(jié)果也起著決定性作用，應(yīng)使用定期維護、校準的儀器。本次考核使用的儀器為哈希DR6000 紫外可見分光光度計。每月均由專人進行維護一次，每年經(jīng)計量單位檢定一次?？己饲皯?yīng)檢查確認儀器在檢定有效期內(nèi)。

1.3 檢查玻璃儀器

本次考核使用的玻璃儀器有單標線吸量管、容量瓶、刻度吸量管、比色管等，并且均經(jīng)計量單位檢定合格，在檢定有效期內(nèi)。為保證實驗測量的精確性，玻璃儀器使用前均已在酸溶液內(nèi)浸泡24h，取出用純水洗滌晾干后備用。

1.4 選擇實驗試劑

實驗用試劑一般應(yīng)不低于分析純，此次考核使用的試劑均為分析純及優(yōu)級純，對氨基苯磺酰胺（磺胺），分析純；鹽酸，優(yōu)級純 ；鹽酸N-（1-萘基）-乙二胺（N-1-萘乙二胺鹽酸鹽），分析純。

表1 亞硝酸鹽氮實驗條件參數(shù)

表2 本次考核亞硝酸鹽氮標準曲線數(shù)據(jù)處理

表3 能力驗證水中亞硝酸鹽氮實驗數(shù)據(jù)

圖1 本次考核亞硝酸鹽氮標準曲線

2.考核過程

2.1 樣品的接收、稀釋

收到能力驗證樣品后，先確認樣品是否完好，并填寫接受狀態(tài)確認表。然后認真閱讀隨樣品附帶的《2019 年水利系統(tǒng)水質(zhì)監(jiān)測能力驗證作業(yè)指導(dǎo)書》，并嚴格按作業(yè)指導(dǎo)書上的方法進行稀釋。本次考核隨機發(fā)出2 個濃度水平的樣品，每個濃度各1 瓶，分別為樣品1 和樣品2。稀釋方法為用清潔干燥的移液管從安瓿瓶中準確移取10.0mL 樣品，移至1000mL 容 量瓶，使用純水準確稀釋到刻度，充分混勻后使用。

2.2 分析方法的選擇

為了提高準確度，盡量調(diào)整取樣體積使待測樣品的濃度接近方法曲線中段。根據(jù)《2019 年水利系統(tǒng)水質(zhì)監(jiān)測能力驗證作業(yè)指導(dǎo)書》，所給待測樣品稀釋前的質(zhì)量濃度范圍為1.00mg/L～8.00mg/L，且稀釋方法為取10.0mg 待測樣品至1000mL 容量瓶中，所知稀釋后待測樣品濃度范圍為0.01mg / L～0.08mg/L，本實驗室檢測亞硝酸鹽氮有兩種檢驗方法中，此濃度在《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定分光光度法GB7493-1987》曲線上在前3 個點內(nèi)，容易形成較大偏差，所以選擇《生活飲用水標準檢驗方法無機非金屬指標GB/T5750.5-2006》。

2.3 樣品取樣體積的估算

待測樣品濃度范圍為0.01mg/L～0.08mg/L，而所選方法曲線上限為0.025mg/L，可能超過上限需要稀釋，所以選擇先取0.50mg 稀釋前待測樣品稀釋100 倍，按照檢測方法進行處理、比色和計算，得到大概范圍，對稀釋后的待測樣品進行正確的再次稀釋，從而使考核更加高效。

2.4 實驗過程的操作

首先選用符合國家標準的標準樣品配置標準溶液，本次使用標準樣品從水利部購入，標準值為100mg/L。用純水經(jīng)過稀釋得到濃度為0.10mg/L 的使用液。購買標準溶液消除了自配標準溶液在試劑純度和操作過程失誤等可能產(chǎn)生的誤差，使所配曲線更加線性、準確。

按所選分析方法《生活飲用水標準檢驗方法無機非金屬指標GB/T5750.5-2006》中分析步驟進行實驗，實驗參數(shù)見表1。將標準曲線8 個點的吸光度進行數(shù)據(jù)處理見表2，得到標準曲線見圖1，求出計算公式中的b 值，得到計算公式：(A×0.10)/(0.007×V)。

2.5 精密度及準確度試驗

考核過程中，除了要嚴格按操作方法進行檢測，還應(yīng)進行精密度及準確度試驗，考核樣和空白樣都應(yīng)該至少做2個平行樣測定。為了檢查是否存在系統(tǒng)誤差, 還應(yīng)用實驗室自行購置的國家標準樣品進行對比分析，將測試結(jié)果與標準樣品真值進行比較。本次考核使用的對比標準樣品標號為170857，真值為0.2376±0.0119mg/L。

2.6 分析數(shù)據(jù)處理

測定兩個平行樣品，若二者互相不平行，就要再次取兩個樣品進行測量，找出其中的異常值舍棄。此次考核中兩個待測樣品得出數(shù)據(jù)如表3：

測得兩個樣品的平行樣濃度分別互相平行，對比標準樣品含量也在真值范圍內(nèi)，此次實驗數(shù)據(jù)反映出實驗室的真實檢測結(jié)果，上報兩個平行樣的平均含量為考核樣品的濃度。

3.結(jié)語

此次能力驗證考核順利通過，對于被考核者增強了信心，對于實驗室提升了檢測能力和質(zhì)量管理水平。

考核成功的關(guān)鍵在于兩點：一是前期準備工作的全面，認真進行了實驗方法的學(xué)習(xí)、儀器設(shè)備的檢定、玻璃儀器的洗滌和校準、試劑的配制；二是實驗過程中嚴格進行質(zhì)量控制，認真進行了分析方法的選擇、考核樣的稀釋與取樣體積的估算、測定過程的規(guī)范操作、精密度和準確度試驗、分析數(shù)據(jù)的計算與處理。認真做好以上兩點，把質(zhì)量控制工作放在首位，水質(zhì)盲樣考核一定能取得好成績?！?/p>