陳露芬 包亦卉

摘 要：氣相色譜法作為當(dāng)前果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)的重要方法之一，在檢測(cè)過(guò)程中極易受到諸多因素的影響，如樣品采集、存儲(chǔ)、試樣制備、提取等，若出現(xiàn)操作不當(dāng)也會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果。對(duì)此，本文主要針對(duì)氣相色譜法果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的影響因素進(jìn)行有效分析。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)；影響因素

應(yīng)用氣相色譜法檢測(cè)果蔬農(nóng)藥殘留的過(guò)程極易受諸多因素的干擾進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果產(chǎn)生誤差，因此需重視對(duì)相關(guān)影響因素的分析，并制定有效的方法措施，提升氣相色譜檢測(cè)精準(zhǔn)度。

1 氣相色譜法概述

氣相色譜法（GC）是依據(jù)柱層析技術(shù)進(jìn)行創(chuàng)新的一種新型技術(shù)，主要利用全新儀器完成檢測(cè)。其作為當(dāng)前檢測(cè)中應(yīng)用最為普遍的技術(shù)之一，主要包含萃取、提煉、濃縮等流程，通過(guò)以上操作將有機(jī)磷農(nóng)藥輸入氣相色譜柱內(nèi)部，在特定加溫處理下出現(xiàn)不同反應(yīng)，在固相中不同農(nóng)藥顯現(xiàn)出不同狀況，通過(guò)檢測(cè)器完成檢測(cè)掃描，并精準(zhǔn)繪制氣相色譜圖。此檢測(cè)方法結(jié)果精準(zhǔn)度比較高，應(yīng)用較為廣泛。

2 氣相色譜法果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的影響因素

2.1 樣品采集與貯存所產(chǎn)生的誤差

在果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)當(dāng)中，樣品采集對(duì)檢測(cè)結(jié)果有直接影響。同時(shí)，長(zhǎng)時(shí)間貯存亦會(huì)促進(jìn)農(nóng)藥分解，影響檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)度[1]。

2.2 在處理前期發(fā)生誤差

由于檢查前期并未對(duì)相關(guān)器皿進(jìn)行清理，導(dǎo)致樣品受到污染，導(dǎo)致定性或定量測(cè)量誤差較大。除此之外，若儀器精密度不足，則會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果誤差較大，繼而影響果蔬農(nóng)藥殘留精準(zhǔn)度。

3 氣相色譜法果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)有效對(duì)策

3.1 樣品采集與貯存

3.1.1 采集樣品

對(duì)果蔬農(nóng)藥進(jìn)行氣相色譜測(cè)定時(shí)首先應(yīng)重視樣品采集質(zhì)量。在此環(huán)節(jié)需依據(jù)取樣原則進(jìn)行采樣，并保證其代表性。通常，黃瓜、洋蔥、蘋(píng)果、茄子取樣量把控在3 kg，玉米、核桃、豌豆取樣量把控在1 kg，櫻桃、李子取樣量把控在2 kg，大白菜、花椰菜等取樣量把控在10 kg。

3.1.2 貯存樣品

在樣品采集完成后需重視其貯存，在此環(huán)節(jié)需及時(shí)填寫(xiě)標(biāo)簽，包含時(shí)間、數(shù)量、地點(diǎn)等信息，并確保器皿堅(jiān)固性。通常存放于1～5 ℃的冷藏冰箱中。若存儲(chǔ)時(shí)間較長(zhǎng)，則需保證溫度小于-20 ℃，在測(cè)定前進(jìn)行解凍處理。

3.2 試樣制備與提取

3.2.1 試樣制備

利用器皿對(duì)果蔬進(jìn)行粉碎處理并完成分裝，減小誤差，提升浸提效率。一般狀況下，果蔬試樣經(jīng)過(guò)粉碎后需通過(guò)40～60目網(wǎng)篩，在均勻混合后加工成檢測(cè)樣品。

3.2.2 試樣提取

在此過(guò)程中，通常需完成3次浸提，首次浸提需提取出70%～90%的樣品，二次與三次完成對(duì)殘?jiān)慕?，因此需?次加入50 mL乙腈提取液，保證浸提物能夠全面轉(zhuǎn)移。除此之外還需確保每次浸提時(shí)均充分勻漿，樣品微細(xì)顆?？梢酝軇┚o密接觸，保證固體樣品中待測(cè)組分的快速溶出。并在140 ℃下用氯化鈉烘烤鹽析4 h。若長(zhǎng)時(shí)間靜置后，水與乙腈并未產(chǎn)生顯著分層，則需將氯化鈉固體置于器皿中，幫助其分層。

3.3 試樣凈化

果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)通常依據(jù)《水果和蔬菜中氨基甲酸酯、擬除蟲(chóng)菊酯、有機(jī)氯以及有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留測(cè)定》（NY/T761-2008），如果為了確保結(jié)果精準(zhǔn)性需進(jìn)行樣品前處理。在此過(guò)程中需重視以下幾個(gè)方面：檢測(cè)時(shí)，全部器具，如離心瓶、移液管、燒杯等洗凈后均放置于干燥區(qū)域，防止使用過(guò)程中受到水的影響。樣品勻漿混合時(shí)保證搗碎速度與質(zhì)量。若搗碎時(shí)由于細(xì)胞破壞導(dǎo)致大量酶溶出，與其他物質(zhì)融合則會(huì)導(dǎo)致殘留物被降解，因此需提升振搗速度，保證預(yù)處理時(shí)間，提升檢測(cè)精準(zhǔn)度。檢測(cè)果蔬農(nóng)藥殘留中使用的丙酮溶液需要通過(guò)熏蒸，亦可用色譜純丙酮試劑，利用此類(lèi)方法可以最大限度降低雜質(zhì)對(duì)色譜柱、樣品等的干擾。在取樣時(shí)加強(qiáng)樣品細(xì)分，依據(jù)不同樣品所處狀況完成預(yù)先制樣，從而更好的保證樣品的代表性與統(tǒng)一性，同時(shí)保證完全提取農(nóng)藥殘留。在樣品凈化過(guò)程中，凈化柱對(duì)樣品具有一定的吸附作用，這會(huì)在一定程度上影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以在操作過(guò)程中一定要避免人為因素造成的誤差，從而確保農(nóng)藥殘留檢測(cè)的有效性以及效率[2]。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，本文對(duì)氣相色譜檢測(cè)方法影響因素進(jìn)行了有效分析并提出有效的防范措施，以期為此后農(nóng)藥檢測(cè)提供更大幫助。

參考文獻(xiàn)

[1]何華麗.果蔬中農(nóng)藥多組分殘留的檢測(cè)方法研究[D].杭州：浙江工業(yè)大學(xué)，2014.

[2]普繼瓊，唐海彥，喬紹偉，等.果蔬中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留氣相色譜法檢測(cè)技術(shù)研究[J].云南農(nóng)業(yè)，2013（10）：37-39.