隋曉麗

（山東省第三地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院，山東 煙臺 264004）

1 鉛的性質(zhì)與用途

鉛是屬于藍(lán)灰色金屬，切口面具有金屬光澤。其結(jié)晶結(jié)構(gòu)屬于等袖晶系。純鉛是屬于重金屬當(dāng)中質(zhì)地最為柔軟的金屬，其莫氏硬度為1.5。原子量為207.2，鉛的密度很大，不同學(xué)者測定固體鉛的密度為11.273g.cm-3～11.48g.cm-3，其熔點為327.5℃；沸點一般認(rèn)為是1525℃的居多。

鉛作為有色金屬之一，其對人類的文明建設(shè)與社會發(fā)展做出了有效推動力。隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，消耗的金屬材料，鉛位居第四位，僅次于銅、鋅以及鋁，成為工業(yè)發(fā)展的重要金屬之一。鉛可以用于金屬、合金或者化合形式，投入到企業(yè)經(jīng)濟(jì)發(fā)展當(dāng)中[1]。鉛合金制成品，是現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展中主要消耗材料，在鉛基合金生產(chǎn)中，蓄電池工業(yè)用鉛量最大，全世界的50%以上的鉛，都用于蓄電池生產(chǎn)。由于多種材料的添加劑與增強(qiáng)劑，例如，汽油防爆、辛烷等，導(dǎo)致鉛每年都在逐年縮減。在建筑行業(yè)當(dāng)中，鉛板用于作為隔音材料，應(yīng)用其中，近年來建設(shè)工程的屋頂、擋板、管道和填料方面用鉛頻率逐年下降。在X射線室，鉛化玻璃板和壁板還在廣泛應(yīng)用，錢具有阻尼性，建筑工程施工企業(yè)應(yīng)用到防震與減震器中。鉛的化學(xué)性較為穩(wěn)定，其抗酸堿能力極強(qiáng)，在很多的工業(yè)化學(xué)當(dāng)中，都起到了重要作用，例如，防止泄露、防止腐蝕以及對溶液的儲存。同時，在電纜外保護(hù)套中，也起到了防腐蝕的作用。

2 硫酸法浸出鉛的實驗方法

2.1 濕法煉鉛

現(xiàn)代的鉛煉制法以濕法為主，其主要煉制途徑有三種，分別為：（1）硫化鉛礦直接還原成金屬鉛即電解。

（2）硫化鉛礦的非氧化浸出，一般在鹽酸溶液中進(jìn)行。

（3）硫化鉛礦的氧化浸出，可以是電解氧化也可以是氧化劑氧化。

我們嘗試的是硫酸浸出法：

PbS+H2SO4=PbSO4+H2S

2.2 硫酸法浸出的鉛實驗操作過程

在托盤天平稱取一定量的鉛精礦，放到500ml的燒杯中，加入一定量的硫酸溶液，將其置于在恒溫槽中，并進(jìn)行加熱攪拌，使混合的液漿變成微黃，在進(jìn)行一段反應(yīng)時間后，將混合物進(jìn)行放置冷卻，然后，選用布氏漏斗進(jìn)行過濾操作，將收集到的淺黃過濾液體，放置在燒杯內(nèi)，經(jīng)過除雜后，加入碳酸氫氨溶液，并生產(chǎn)碳酸錳，過濾后的黑色殘渣收集到小燒杯中，并在小燒杯中加入一定量的硫化氨。將攪拌后得到的黃色濾液在室溫下攪拌一段時間，放置在通風(fēng)柜中進(jìn)行加熱，得到硫產(chǎn)品。在將碳酸鈉溶液加入到剛得到的過濾渣中，在恒溫槽內(nèi)進(jìn)行一段時間的反應(yīng)，反應(yīng)時間進(jìn)行冷卻后，將過濾后的殘渣放在干凈的燒杯內(nèi)，往清濾液加入硫酸溶液，形成大量的白色硫酸沉淀物，并進(jìn)行陳化，半個小時后，進(jìn)行過濾、沉淀、烘干，得到粗質(zhì)的產(chǎn)出析出品，取得少量粗質(zhì)產(chǎn)品，利用滴定進(jìn)行析出，得到硫酸鉛的純度。（其中：根據(jù)各實驗要求測定10g鉛精礦的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、液固比、試劑濃度和用量，分別先后采用了80目、120目的鉛礦和錳礦做實驗）。

3 實驗結(jié)果討論

3.1 產(chǎn)品硫酸鉛浸出率和純度的計算

準(zhǔn)確稱取上述硫酸鉛樣品放入小燒杯中，加入35ml醋酸-醋酸鈉溶液，加熱溶解。溶解液冷卻后移進(jìn)100ml的容量瓶并稀釋至刻度，搖勻，靜置幾分鐘后分別用移液管移取一定量溶液放到三個干凈的錐形瓶中，分別加入兩三滴二甲酚橙指示劑，此時溶液為酒紅色，用配制的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至亮黃色為終點，分別按下式計算鉛轉(zhuǎn)化率。

鉛轉(zhuǎn)化率：

（注：式中體積單位為ml，質(zhì)量單位為g，M粗產(chǎn)品PbSO4總質(zhì)量，m為滴定時稱取的小部分PbSO4質(zhì)量。5、100的來源是因為所取的小部分PbSO4溶解后稀釋到100ml的容量瓶中，滴定時每次用5ml）

3.2 實驗結(jié)果與討論

3.2.1 硫酸濃度的影響

其中鉛精礦（10g），其反應(yīng)為度為90℃，所用時間為40min左右，將硫酸鉛轉(zhuǎn)換成碳酸鉛時，無水碳酸鈉的數(shù)量是10g，加熱時間是25min，反應(yīng)溫度60℃，溶解的碳酸鉛濃硝酸為13.8ml，加熱時間是15min，反應(yīng)溫度60℃，沉淀鉛濃硫酸的量為8.4ml。測得數(shù)據(jù)如下。

表1 硫酸濃度的析出反應(yīng)

從上表的數(shù)據(jù)分析可以看出，酸的濃度并沒有增加，但是浸出率和硫磺回收率增加了，2mol/L硫酸時，鉛浸出率為最大值，要考慮到硫酸用量，與上述浸出結(jié)果相匹配，可知，2mol/L為最佳的浸出濃度。

3.2.2 反應(yīng)溫度的影響

其中鉛精礦（10g），時間是40min，硫酸濃度為2.0mol/l，硫酸鉛的含量是轉(zhuǎn)化成碳酸鉛無水碳酸鈉10g中，加熱時間是25min，反應(yīng)溫度60℃，溶解的碳酸鉛濃硝酸的量為13.8ml，加熱時間是15min，反應(yīng)溫度60℃，沉淀鉛濃硫酸的量為8.4ml。測得數(shù)據(jù)如下。

表2 硫酸析出反應(yīng)溫度

從上述的數(shù)據(jù)表中可以看出，在溫度浸出過程中，它是一個重要的因素。隨著溫度的升高，鉛的浸出率也逐漸增大。實際上，這種增長更為明顯?；旌弦簳幸欢◣茁食霈F(xiàn)沸騰現(xiàn)象。

3.2.3 反應(yīng)時間的影響

其中鉛精礦（10g），反應(yīng)溫度為90℃，硫酸濃度為2.0mol/l，碳酸鈉的數(shù)量從硫酸鉛轉(zhuǎn)化為碳酸鉛無水碳酸鈉10g，加熱時間是25min，反應(yīng)溫度60℃，溶解的碳酸鉛濃硝酸的量13.8ml，加熱時間是15min，反應(yīng)溫度60℃，沉淀鉛濃硫酸的量為8.4ml。測得數(shù)據(jù)如下。

表3 析出時間對濃度的影響

從數(shù)據(jù)表中可以看出，物質(zhì)反應(yīng)時間較長，鉛的浸出率就越高，但是在反應(yīng)時間在40min以后，鉛的浸出率會相對較慢，綜合其他因素等原因，其反應(yīng)時間大約在50min左右。

3.2.4 礦物顆粒大小的影響

其中鉛精礦（10g），反應(yīng)溫度為90℃，時間40min，硫酸濃度為2.0mol/l，從硫酸鉛到碳酸鉛無水碳酸鈉10g，加熱時間25min，反應(yīng)溫度60℃，溶解碳酸鉛濃硝酸13.8ml，加熱時間15min，反應(yīng)溫度60℃，析出硫酸鉛濃硫酸8.4ml。測得數(shù)據(jù)如下。

表4 析出的顆粒大小

從本表反應(yīng)數(shù)據(jù)可知，所使用的礦物顆粒越小，所析出的鉛幾率就越大，因此可知，粒度小，面積大，酸的接觸面接也就越大，所以，化學(xué)反應(yīng)就更急容易進(jìn)行，在工業(yè)當(dāng)中，可利用球磨機(jī)將礦物盡量磨成較小顆粒。

4 實驗結(jié)論

本次實驗得出鉛精礦浸出的最佳條件是：反應(yīng)溫度為90℃，時間50min，硫酸濃度為2.0mol/l，無水碳酸鈉用量按每10g鉛精礦加6g，硫酸鉛渣與碳酸鈉溶液反應(yīng)時間為25min，反應(yīng)溫度在70℃～90℃之間。濃硝酸溶解碳酸鉛6ml，反應(yīng)時間為10min，溫度在70℃～90℃之間，硫酸用于沉淀鉛離子的最終濃度為4ml。希望該實驗數(shù)據(jù)在放大到工業(yè)生產(chǎn)中有一定積極意義。