史亞靜　葛柳鳳

摘 要：通過豬油品質對比分析優(yōu)化豬油制備工藝。將豬肥膘和豬板油按2 個質量比（1∶4和2∶3）混合，考察加水量及煉制溫度對豬油感官品質、酸價和過氧化值的影響;采用氣相色譜-質譜聯(lián)用和電子舌技術分析以最佳工藝制作的2 種豬油風味間的差別。結果表明：豬油的最佳制作工藝為加水量2%、煉制溫度160 ℃、煉制時間15 min;2 種豬油中共鑒定出75 種風味化合物，包括酮類、醛類、酸類、醇類、酯類、烷烴和其他雜環(huán)化合物共7 類，2 個不同原料配比豬油樣品中各風味物質的種類及含量存在差異，醛類化合物含量均較高，其次是酸類及醇類化合物;電子舌檢測結果表明，2 種豬油揮發(fā)性風味差異顯著，豬肥膘、豬板油質量比1∶4的樣品滋味優(yōu)于豬肥膘、豬板油質量比2∶3的樣品。煉制原料、煉制工藝對豬油成品的感官、理化及風味品質有顯著影響。

關鍵詞：豬油;煉制工藝;固相微萃取;氣相色譜-質譜;電子舌

Effects of Production Conditions on Physicochemical and Flavor Quality of Lard

SHI Yajing， GE Liufeng

（Inner Mongolia Xibei Restaurant Group Co. Ltd.， Beijing 100161， China）

Abstract： The production of lard was optimized for improved quality. Mixtures of porcine subcutaneous and abdominal fat at 1：4 and 2：3 ratios were used as starting materials. The effects of water addition and cooking temperature on the sensory quality， acid value and peroxide value of lard were examined. Gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） and electronic tongue were used to analyze the difference in flavor characteristics between the two lards produced using optimized conditions. The results showed that the best conditions were as follows： 2% water addition， and cooking at 160 ℃

for 15 min. A total of 75 flavor compounds were identified in the two lards， including ketones， aldehydes， acids， alcohols， esters， alkenes， and other heterocyclic compounds. There were differences in the types and contents of flavor compounds between both samples. Aldehydes were dominant in these lards， followed by acids and alcohols. The electronic tongue results showed that the volatile flavor was significantly different between the two lards， the one produced from the 1：4 mixture having better flavor. To sum up， the raw material composition and the cooking process had a significant impact on the sensory， physicochemical， and flavor quality of lard.

Keywords： lard; cooking process; solid phase microextraction; gas chromatography-mass spectrometry; electronic tongue

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20191231-315

中圖分類號：TS224.6 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻標志碼：A 文章編號：1001-8123（2020）04-0040-06

引文格式：

史亞靜， 葛柳鳳. 不同制作工藝對豬油理化與風味品質的影響[J]. 肉類研究， 2020， 34（4）： 40-45. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20191231-315. ? ?http：//www.rlyj.net.cn

SHI Yajing， GE Liufeng. Effects of production conditions on physicochemical and flavor quality of lard[J]. Meat Research， 2020， 34（4）： 40-45. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20191231-315. ? ?http：//www.rlyj.net.cn

豬油中含有大量飽和脂肪酸和高級多烯酸，其中飽和脂肪酸、油酸、亞油酸三者的比例為1∶1∶0.28[1]，可與高亞油酸含量的植物油形成飲食上的合理搭配。豬油具有獨特風味，有易消化吸收、營養(yǎng)價值高、能量高等特點[2-4]，在對食物進行烹調時，可使食物口感潤滑。在烹飪過程中使用豬油還能提高烹飪溫度，使食物快速熟化，在食品工業(yè)和人類飲食上有非常大的作用，深受消費者喜愛，尤其在餐飲行業(yè)應用廣泛。

豬油脂的精煉一般采用直接熬制法，目前市場上的精煉豬油大多利用先進的油脂精煉設備進行加工、提純制取。常用的方法是濕法或蒸汽提取，即通過熱水或熱蒸汽的壓力將脂肪分離出來。另外一種方法是干提法，在過程中不加入水或水蒸氣，在常壓、真空和中壓條件下通過加熱將豬油脂從組織中提煉出來[5-8]。其中，干法熬制投資小，操作簡便，但過程中溫度不可控，豬油顏色深，容易產生酸價和過氧化值升高等問題[9]。濕法熬制因脂肪在有水分存在的條件下被加熱，加熱溫度低于干法熬制，得到的豬油色澤較淺、風味柔和[10]。另外，也用水酶法提取油脂，此法處理條件溫和，能較好保護油脂有效成分不受破壞[11-12]。

動物脂肪在熱加工過程中會形成很多揮發(fā)性成分，包括醛類、酮類、酸類、酯類、烴類、醇類及烷基呋喃類等[13]，這些化合物均在動物特征肉香味形成過程中起重要作用[14];如酮類、醛類和氨基酸發(fā)生反應生成吡啶、噻吩等具有肉香味的雜環(huán)化合物[15]。烹調過程中可以依靠脂肪的風味來分辨牛肉、羊肉和雞肉等味道的區(qū)別。有研究報道不同加工方式對牛肉、羊肉等脂質氧化及風味的影響[16-18]，但是關于不同來源豬脂肪、不同加工方式對豬油風味影響的報道較少。在豬肉烹調過程中，由于熱源和加熱工藝不同，會使其氧化程度不同[19]。

研究表明，肉類揮發(fā)性成分中90%的物質來自脂質氧化[20]。醇類、酯類和酮類化合物對豬脂氧化產生的豬脂香味有重要貢獻[21]。

由于豬板油的價格比豬肥膘高，在工業(yè)煉油過程中，考慮豬板油與豬肥膘混合的方式，可以降低煉油成本。本研究參考傳統(tǒng)豬油煉制方法結合感官評價方法，對豬油的加工參數(shù)進行優(yōu)化。通過測定酸價和過氧化值2 種指標，比較不同煉制溫度和加水比例對豬油品質的影響;對篩選出的2 種豬油用氣相色譜-質譜（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）和電子舌技術對其特征香氣成分進行對比分析，得到烹飪豬油風味最佳、最經濟的原料配比和煉制工藝。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

豬板油、豬肥膘 北旺食品有限公司。

氫氧化鉀、無水乙醚、碘化鉀、硫代硫酸鈉、檸檬酸鈉（均為分析純） 北京半夏科技發(fā)展有限公司。

1.2 儀器與設備

INSENTSA-402B電子舌 日本Insentsa公司;N6890c-5973inert GC-MS儀 美國安捷倫公司。

1.3 方法

1.3.1 豬油熬制

根據(jù)結合感官評價、酸價和過氧化值測定的預實驗結果，將豬肥膘和豬板油分別按質量比1∶4和2∶3混合，以煉制溫度分別為120、140、160、180 ℃（加水量2%）、加水量分別為0%、2%、4%、6%、8%（煉制溫度160 ℃）進行單因素試驗。煉制時間15 min，過濾除渣，冷卻至50 ℃，冷藏保存。其中加水量按照豬肥膘和豬板油總質量為基準添加。

1.3.2 豬油氣味的感官評價

精確稱取10.00 g樣品于100 mL燒杯中，70 ℃水浴加熱，用玻璃棒充分攪拌均勻，嗅聞氣味;感官評價標準如表1所示。評價人員10 位，評價結果取10 位評價人員評分的總和[22-23]。

1.3.3 溶液配制

電子舌測試用液：參比溶液（人工唾液）：30 mmol/L KCl+0.3 mmol/L酒石酸;負極清洗液：體積分數(shù)30%乙醇+100 mmol/L HCl;正極清洗液：體積分數(shù)30%乙醇+100 mmol/L KCl+10 mmol/L KOH。

1.3.4 酸價測定

參照GB 5009.229—2016《食品安全國家標準 食品中酸價的測定》。準確稱取樣品3.000 0 g于錐形瓶中，加入體積分數(shù)95%乙醇50 mL使試樣溶解，加入0.5 mL酚酞指示劑，水浴加熱至70 ℃，用0.1 mol/L KOH溶液滴定至出現(xiàn)微紅色，30 s不消失，記錄消耗的KOH溶液體積。酸價按式（1）計算。

（1）

式中：V為試樣測定消耗的標準滴定溶液體積/mL;V0為相應的空白組測定消耗的標準滴定溶液體積/mL;

c為標準滴定溶液濃度/（mol/L）;56.1為KOH摩爾質量/（g/mol）;m為試樣質量/g。

1.3.5 過氧化值測定

參照GB 5009.227—2016《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》。準確稱取樣品3.000 0 g，加入30 mL三氯甲烷-冰乙酸（體積比2∶3）溶解樣品，加入1.00 mL飽和碘化鉀溶液，輕輕振搖30 s，在暗處放置3 min;之后立即加入100 mL蒸餾水，用0.002 mol/L Na2S2O3標準溶液滴定，至淡黃色時加入1 mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定并強烈振搖至溶液藍色消失為終點。過氧化值按式（2）計算。

（2）

式中：V為試樣消耗的Na2S2O3標準溶液體積/mL;V0為空白實驗消耗的Na2S2O3標準溶液體積/mL;c為Na2S2O3標準溶液濃度/（mol/L）;m為試樣質量/g;1 000為換算系數(shù)。

1.3.6 揮發(fā)性風味物質檢測

1.3.6.1 揮發(fā)性化合物提取

稱取10.000 0 g樣品置于自制吹掃捕集瓶中，加入1 μL 2-甲基-3-庚酮（質量濃度0.816 μg/μL）作為內標物后，在50 ℃條件下用固相微萃取探頭富集40 min。氮氣流速50 mL/min。

GC條件[24]：TG-Wax MS極性柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）;程序升溫：40 ℃保持5 min，4 ℃/min升至120 ℃保持2 min，4 ℃/min升至240 ℃保持2 min，10 ℃/min升至260 ℃保持10 min;萃取頭插入GC-MS儀進樣器解吸5 min;載氣：高純氮氣（純度>99.99%）;流速1.0 mL/min。

MS條件[24]：表面溫度260 ℃，傳輸線溫度230 ℃;電壓1.2 kV;電子轟擊離子源溫度280 ℃;電子能量70 eV;全掃描模式;掃描范圍m/z 40～600;掃描時間2 s。

1.3.6.2 揮發(fā)性化合物的鑒定及定量

定性分析：揮發(fā)性化合物經GC分離，不同組分形成各自的色譜峰，用GC-MS進行分析鑒定。分析結果運用計算機譜庫（NIST/WILEY）進行初步檢索和分析，結合文獻[24-29]進行人工譜圖解析，確認揮發(fā)性化合物的各化學成分。

定量分析：根據(jù)內標物2-甲基-3-庚酮的含量及峰面積，按式（3）計算其他目標揮發(fā)性化合物含量。

（3）

式中：C為目標揮發(fā)性化合物含量/（μg/kg）;Ax為目標揮發(fā)性化合物峰面積/（AU·min）;ρ0為內標物質量濃度0.816 μg/μL;A0為內標物峰面積/（AU·min）;

V為內標物進樣量/μL;m為樣品質量/g。

1.3.7 電子舌檢測

精確稱取20.00 g樣品，加入100 mL 100 ℃蒸餾水，充分攪拌均勻，8 000 r/min離心10 min，上清液經濾紙過濾后收集到樣品杯中，待溫度恢復至室溫后，采用電子舌進行味覺分析。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2007和Origin pro 2018C軟件對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析和繪圖;采用SPSS 20.0軟件進行顯著性分析和相關性分析，所有實驗均重復3 次。

2 結果與分析

2.1 不同制作工藝豬油感官分析結果

由表2可知，通過對比可以看出120、160 ℃煉制的豬油感官評分較高，但是普遍反映120 ℃煉制的豬油腥味較重，180 ℃煉制的豬油有一種淡淡的糊苦味。加水量2%的豬油感官總分值最高，明顯優(yōu)于其他加水量樣品，加水量0%、4%、6%、8%的幾個樣品感官評分比較接近。感官分析結果表明，適宜煉制溫度為160 ℃、加水量為2%。

2.2 制作工藝對豬油理化品質的影響

2.2.1 煉制溫度和加水量對豬油酸價的影響

大寫字母不同，表示同組不同煉制溫度間差異顯著（P<0.05）;小寫字母不同，表示同溫度不同原料比例間差異顯著（P<0.05）。圖2～4同。

由圖1～2可知，煉制溫度對豬油酸價的影響較大，隨著煉制溫度的升高，豬油酸價也在升高，說明豬油酸價與脂肪的加熱分解有密切聯(lián)系，煉制溫度越高，脂肪加熱分解會越劇烈，酸價越高。180 ℃煉制的豬油與其他溫度煉制的豬油相比，酸價差異顯著（P<0.05）。加水煉制豬油酸價與干法煉制豬油相比變化不顯著。從酸價的差異不難看出，煉制溫度控制在120～160 ℃比較合適。

2.2.2 煉制溫度和加水量對豬油過氧化值的影響

由圖3可知，煉制溫度對豬油過氧化值影響較大，隨著煉制溫度的升高，豬油過氧化值也不斷升高，不同溫度煉制豬油過氧化值差異顯著（P<0.05）。

由圖4可知，加水量對豬油過氧化值的影響不是很明顯，加水量低于2%所煉制的豬油與其他加水量煉制的豬油相比差異顯著（P<0.05）。加水量控制在2%左右比較合適。

2.3 豬油揮發(fā)性化合物GC-MS檢測結果

由表3可知，在2 種豬油樣品中共檢出75 種揮發(fā)性化合物，包括醛類19 種、酸類9 種、酮類9 種、醇類24 種、酯類3 種、烴類5 種、吡啶類4 種、呋喃類1 種、吡嗪類1 種。其中豬肥膘、豬板油質量比1∶4樣品中檢出66 種揮發(fā)性化合物，含量較高的是順-2-庚烯醛（267.40 μg/kg）、乙酸（88.96 μg/kg）、正戊醇（83.86 μg/kg）、（反，反）-2，4-庚二烯醛（75.94 μg/kg）、4-乙基環(huán)己醇（74.55 μg/kg）和1-辛烯-3-醇（72.17 μg/kg）等。豬肥膘、豬板油質量比2∶3樣品中檢出57 種揮發(fā)性化合物，含量較高的是順-2-庚烯醛（562.53 μg/kg）、壬醛（272.87 μg/kg）、己醛（273.06 μg/kg）、順-4-甲基環(huán)己醇（264.82 μg/kg）、乙酸（235.92 μg/kg）、正戊醇（224.26 μg/kg）、糠醇（209.93 μg/kg）和1-辛烯-3-醇（175.23 μg/kg）等。

醛類是2 種豬油樣品中的主要揮發(fā)性成分，2 種樣品中均檢出的醛類化合物共14 種。豬肥膘、豬板油質量比1∶4樣品中檢出醛類化合物18 種，豬肥膘、豬板油質量比2∶3樣品中檢出醛類化合物15 種，其中含量較高的均為順-2-庚烯醛、壬醛和己醛?！妒秤孟懔鲜謨浴穂25]中描述壬醛具有蠟香、柑橘香、脂肪香和花香，天然存在于檸檬、番茄、肉桂油中，用于調配檸檬、橙子及花香型香精。己醛具有強烈的青草、蔬菜香氣，天然存在于蘋果、草莓、茶葉等食物中，用于調配水果、蔬菜香精。根據(jù)徐永霞等[26]的研究，豬板油中含有大量壬醛、順-2-庚烯醛。豬肥膘中含有2，4-癸二烯醛，是油炸食品中最重要的香味物質之一[27]。以上醛類物質也在煮熟豬肉中被檢出[28]。

[17] 曹湛慧， 杜濤， 操玉濤， 等. 淡水和海水養(yǎng)殖花鱸魚肉中揮發(fā)性成分的比較研究[J]. 食品工業(yè)科技， 2014， 35（19）： 289-292. DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2014.19.053.

[18] WATANABE A， KAMADA G， IMANARI M， et al. Effect of aging on volatile compounds in cooked beef[J]. Meat Science， 2015， 107： 12-19. DOI：10.1016/j.meatsci.2015.04.004.

[19] 許雪萍， 李靜， 范亞葦， 等. 不同烹調方式對豬肉脂質氧化和揮發(fā)性風味物質的影響[J]. 食品工業(yè)， 2019， 40（1）： 151-155.

[20] MOTTRAM D S. The effect of cooking conditions on the formation of volatile heterocyclic compounds in pork[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture， 1985， 36（5）： 377-382. DOI：10.1002/jsfa.2740360510.

[21] 徐永霞， 張若潔， 徐競一， 等. 豬脂肪控制氧化及揮發(fā)性氧化產物

研究[J]. 食品科學， 2010， 31（21）： 76-80.

[22] 中華人民共和國山東出入境檢驗檢疫局. 進出口動植物油脂透明度、氣味、滋味檢驗方法： SN/T 0801.9—1999[S]. 北京： 中國標準出版社， 1999.

[23] 其木格. 動物脂肪風味的形成成分的分析[D]. 天津： 天津科技大學， 2014： 14-18.

[24] 劉麗微， 白衛(wèi)東， 趙文紅， 等. 豬脂控制氧化及其香氣成分GC-MS分析[J]. 食品發(fā)酵與工業(yè)， 2011， 37（8）： 161-165. DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.2011.08.007.

[25] 林祥云. 食用香料手冊[M]. 北京： 化學工業(yè)出版社， 2006： 137.

[26] 徐永霞， 陳清嬋， 潘思秩， 等. 不同來源豬脂揮發(fā)性成分比較研究[J]. 食品科學， 2010， 31（8）： 177-180.

[27] 文志勇， 孫寶國， 粱夢蘭， 等. 脂質氧化產生香味物質[J]. 中國油脂， 2004， 29（9）： 41-44. DOI：10.3321/j.issn：1003-7969.2004.09.012.

[28] SHAHIDI F. 肉制品與水產品的風味[M]. 李潔， 朱國斌， 譯. 2版.

北京： 中國輕工業(yè)出版社， 1971.

[29] 吳肖， 孔令會. 不同溫度調控氧化豬脂揮發(fā)性風味物質分析[J]. 中國調味品， 2012， 37（8）： 90-92. DOI：10.3969/j.issn.1000-9973.2012.08.024.

[30] 歐陽杰， 韋立強， 武彥珍， 等. 新型脂肪香精的應用技術研究[J]. 中國調味品， 2008（4）： 80-82. DOI：10.3969/j.issn.1000-9973.2008.04.019.

收稿日期：2019-12-31

第一作者簡介：史亞靜（1985—）（ORCID： 0000-0003-2454-7513），女，工程師，碩士，研究方向為食品風味分析。

E-mail： shiyajing8503@163.com