王關(guān)烽 翁璐超 蔣濤

目前，用于食品中元素測(cè)定的前處理方法，通常包括了：壓力罐消解、微波消解、混酸濕法消解、干法灰化消解等方法。這些方法大多繁瑣、處理時(shí)間長(zhǎng)、并且由于器皿重復(fù)使用往往難以控制器皿交叉污染，對(duì)于大批量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室均存在一定的缺陷。

而常見的一次性聚丙烯塑料離心管作為一種成本較低、污染低、耐酸耐熱性能符合單次消解要求的器皿，并且可以直接利用管身刻度定容，本項(xiàng)目利用其作為消解容器和定容用具，加入硝酸常壓下加熱消解，作為食品樣品快速前處理方法，用于石墨爐原子吸收測(cè)定鉻元素。

1.試劑和儀器

1.1試劑與標(biāo)物：65%硝酸;高氯酸;鉻標(biāo)液;去離子水。

1.2 儀器設(shè)備：50mLPP離心管;石墨消解器;微波消解儀;壓力消解罐;烘箱;瓷坩堝;馬弗爐;玻璃消解管;分析天平;原子吸收光譜儀。

2.方法

2.1 前處理

2.1.1 快速法：分別稱取約0.5g稻米、臘腸、花菜于離心管中，加硝酸5mL，置于石墨消解器，120℃消解2h。用水定容至50mL刻度。

2.1.2 微波：分別稱取約0.5g上述樣品于消解管中，加入硝酸5mL，于微波消解儀中程序消解。用水定容至50.0mL容量瓶（下同）。

2.1.3 壓力罐：稱取約0.5g稻米于壓力罐內(nèi)，加入硝酸5mL。烘箱120℃加熱8h，定容。

2.1.4 濕法：稱取約0.5g稻米于玻璃消解管內(nèi)，加入硝酸10mL、高氯酸2mL。置于石墨消解器上程序升溫至溶液清亮。定容。

2.1.5 干法：稱取約0.5g稻米于瓷坩堝中，用電爐、馬弗爐炭化、灰化得灰白色灰分。用5mL硝酸和水定容至50.0mL。

以上前處理均同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

2.1.6 機(jī)械穩(wěn)定性：離心管稱重后，按照2.1.1消解空白2h，洗凈、烘干后再次稱重。

2.1.7 定容不確定度：離心管稱重，按2.1.1消解空白，洗凈，晾干。用水加至管身50.0mL刻度，稱出水重量。

2.2 上機(jī)測(cè)定

石墨爐優(yōu)化最佳鉻測(cè)定條件和合適標(biāo)準(zhǔn)序列。測(cè)定各前處理消解液。2.1.1消解液分別靜置8h、2d再次測(cè)定。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 各方法稻米測(cè)定值（mg/kg）比較：

快速：0.21。微波：0.21。高壓：0.20。

濕法：0.19。干法：0.18。

3.2 快速法與微波比較（快速Cr，微波Cr，mg/kg）

稻米：0.21，0.21。臘腸：0.16，0.17。芹菜：0.016，0.015。

3.3 快速法溶液穩(wěn)定性

8h測(cè)定結(jié)果與立即測(cè)定無(wú)差異。

2d臘腸Cr：-16.7%。其余基本無(wú)差異。

3.4離心管穩(wěn)定性

3.4.1重量變化：消解≤4h，離心管重量變化<0.003%，外觀無(wú)變化。消解≥6h，重量損失增加，管體變色、形變。

3.4.2空白實(shí)驗(yàn)：快速法鉻空白均未檢出。

3.5 離心管經(jīng)加熱后的不確定度

50mL刻度的水的重量（g）為：49.7654，49.9738，49.4622，49.8993，49.8126g，49.7516。

計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：U（v0）=s÷√￣n=0.0787。

引入的不確定度分量為：UV0=U（v0）÷50mL=0.001574

k=2時(shí)，對(duì)于擴(kuò)展不確定度影響約0.31%，相對(duì)鉻檢測(cè)要求<20%可忽略不計(jì)。

4.分析與討論

快速法與高壓、微波基本無(wú)差別，優(yōu)于干法、濕法且器皿污染低。

高油脂樣品，樣液久置變性，應(yīng)立即測(cè)定（8h以內(nèi)）。

離心管消解機(jī)械穩(wěn)定性滿足要求。

消解后定容刻度不確定度可忽略不計(jì)。

5 研究結(jié)論

快速法在測(cè)定食品中的鉻元素時(shí)，與推薦方法結(jié)果基本一致?？捎糜趯?shí)驗(yàn)室批量測(cè)定。

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