樣品檢測(cè)結(jié)果符合性判定規(guī)則及風(fēng)險(xiǎn)水平

曹曉粉, 李 巖, 趙秋麗

(北京北汽模塑科技有限公司 實(shí)驗(yàn)中心， 北京 102600)

1 簡(jiǎn)單接受/拒絕判定規(guī)則及風(fēng)險(xiǎn)水平

根據(jù)ASME B89.7.3.1:2001GuidelinesforDecisionRules:ConsideringMeasurementUncertaintyinDeterminingConformancetoSpecifications，簡(jiǎn)單接受/拒絕判定規(guī)則定義為在不考慮檢測(cè)不確定度影響的情況下，如果檢測(cè)結(jié)果在規(guī)定指標(biāo)的范圍內(nèi)，則判定為合格，反之則判定為不合格；對(duì)于接近規(guī)定限制的檢測(cè)結(jié)果，采取多次測(cè)量后重新判定。檢測(cè)機(jī)構(gòu)可以采取簡(jiǎn)單接受/拒絕判定規(guī)則包括以下幾種情況。

(1) 在多數(shù)情況下，要求在證書(shū)或報(bào)告中做出符合性聲明，但沒(méi)有指明進(jìn)行符合性評(píng)定時(shí)，需考慮不確定度的影響，此時(shí)可以采取簡(jiǎn)單接受或拒絕判定規(guī)則，這也是傳統(tǒng)的極限判定原則，即只將檢測(cè)值與容許限值進(jìn)行比較和判定。在該情況下，用戶可以在不考慮不確定度的情況下，根據(jù)測(cè)得值是否在規(guī)定限值范圍內(nèi)做出符合性判斷。例如，若某化學(xué)溶液的質(zhì)量濃度測(cè)量結(jié)果為0.6 mg·L-1，規(guī)定的限值為 0.55～0.65 mg·L-1，則可以判定該結(jié)果符合要求。這種合格評(píng)定存在較大的風(fēng)險(xiǎn)。由圖1可以看出，對(duì)于情況(b)和(c)而言，就會(huì)發(fā)生錯(cuò)誤的接受和錯(cuò)誤的拒絕兩種風(fēng)險(xiǎn)。尤其當(dāng)樣品的檢測(cè)值接近容許范圍的邊界值時(shí)，該錯(cuò)誤評(píng)定的風(fēng)險(xiǎn)可高達(dá)50%(檢測(cè)值符合正態(tài)分布的情況)。對(duì)于上例而言，若檢測(cè)值為0.55 mg·L-1或0.65 mg·L-1，則判定為符合或者不符合的風(fēng)險(xiǎn)就會(huì)較大。

圖1 簡(jiǎn)單接受/拒絕判定規(guī)則中，包含概率95%的檢測(cè)值和真實(shí)值與規(guī)范容許限值的比較Fig.1 Comparison of test values with 95% probability andtrue values with allowable limits of the specification in simpleacceptance/rejection rule consists

(2) 對(duì)于不能具體評(píng)定的不確定度，如根據(jù)CNAS CL01-G003:2018《測(cè)量不確定度的要求》規(guī)定：“如果檢測(cè)結(jié)果不是用數(shù)值表示或者不是建立在數(shù)值基礎(chǔ)上(如合格/不合格、陰性/陽(yáng)性，或基于視覺(jué)和觸覺(jué)等的定性檢測(cè))，則不要求對(duì)不確定度進(jìn)行評(píng)估，但鼓勵(lì)實(shí)驗(yàn)室在可能的情況下了解結(jié)果的可變性”。對(duì)于這種非數(shù)值型結(jié)果，由于客戶與檢測(cè)之間的協(xié)議或?qū)嵤?zhǔn)則、規(guī)范中已聲明其采用的方法足夠準(zhǔn)確，在判斷符合性時(shí)，可以視為不考慮不確定度的一種情況。在對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行合格評(píng)定時(shí)，也適用簡(jiǎn)單接收/拒絕判定規(guī)則，此時(shí)采用“風(fēng)險(xiǎn)共擔(dān)”的原則，即檢測(cè)機(jī)構(gòu)和客戶共同承擔(dān)錯(cuò)誤判定風(fēng)險(xiǎn)。如對(duì)于汽車外飾件附著力測(cè)試的某些試驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果不用數(shù)值表示，掉漆則評(píng)定為不符合，不掉漆則評(píng)定為符合。在這種情況下，就可以按照簡(jiǎn)單接受/拒絕的判定規(guī)則來(lái)判定。

2 考慮不確定度影響的判定規(guī)則及風(fēng)險(xiǎn)水平

在實(shí)際檢測(cè)中，檢測(cè)值具有不確定度，檢測(cè)結(jié)果加上一定包含概率下的不確定度才是檢測(cè)結(jié)果的完整表述。擴(kuò)展不確定度U由標(biāo)準(zhǔn)不確定度u乘以包含因子k得到，通常k=2，對(duì)應(yīng)包含概率為95%。如按照CNAS-CL01-G003：2018，y′是測(cè)量結(jié)果y的完整表述，則y′=y±U95。目前大部分檢測(cè)項(xiàng)目都能科學(xué)地檢測(cè)不確定度[1，3]。由于檢測(cè)不確定度的存在，簡(jiǎn)單接受/拒絕判定規(guī)則對(duì)于在接近規(guī)定范圍邊界的檢測(cè)值，會(huì)產(chǎn)生較高的錯(cuò)誤判定風(fēng)險(xiǎn)，因而在檢測(cè)結(jié)果的符合性判定中，必須考慮不確定度的影響。如某溶液的質(zhì)量濃度檢測(cè)結(jié)果為0.6 mg·L-1，如果U95為0.02 mg·L-1，則該檢測(cè)結(jié)果的完整表達(dá)為(0.6±0.02) mg·L-1。

圖2 檢測(cè)結(jié)果y的概率分布函數(shù)Fig.2 Probability distribution function of measurement result y

圖3 包含不確定度區(qū)間的檢測(cè)值與規(guī)定限值Fig.3 Measurements with uncertainty intervals andspecified limits

(2) 當(dāng)檢測(cè)值考慮了擴(kuò)展不確定度(95%的包含概率)之后的完整表述全部在規(guī)定區(qū)間之外時(shí)(見(jiàn)圖3中情況②)，同樣可看成檢測(cè)值在被擴(kuò)展不確定度縮小了的拒絕區(qū)間(TU+U95,+)以及(-，TL-U95)時(shí)，則可以聲明不符合規(guī)范要求。如某溶液的質(zhì)量濃度檢測(cè)結(jié)果為0.7 mg·L-1，其不確定度的完整區(qū)間(0.68～0.72 mg·L-1)不在規(guī)定限制(0.55～0.65 mg·L-1)內(nèi)，則可以判定該結(jié)果不符合規(guī)范要求。該情況下的錯(cuò)誤拒絕概率當(dāng)檢測(cè)值服從正態(tài)分布時(shí)，最大為2.3%，當(dāng)檢測(cè)結(jié)果為拒絕區(qū)間的上限或下限時(shí)，為2.3%[1]。

(3) 當(dāng)檢測(cè)值考慮了擴(kuò)展不確定度(95%的包含概率)之后的完整表述和規(guī)定限制產(chǎn)生交叉時(shí)(見(jiàn)圖3中情況③，④和⑤)，則不能在95%的包含概率下聲明是否符合規(guī)范要求。在此情況下，可以對(duì)樣品進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)取平均值，或?qū)ν粋€(gè)產(chǎn)品單元的多個(gè)樣品重新進(jìn)行檢測(cè)，然后按照上述方式重新進(jìn)行判定。如某溶液的質(zhì)量濃度檢測(cè)結(jié)果為0.65 mg·L-1，其不確定度的完整區(qū)間(0.63～0.67 mg·L-1)僅有一部分在規(guī)定限制(0.55～0.65 mg·L-1)內(nèi)，則不能做出符合與否的判定。若樣品不能進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)且必須要做出合格與否的評(píng)定時(shí)，可以按照下述方式進(jìn)行評(píng)定。

3) 當(dāng)測(cè)得值正好等于規(guī)范值的上限或者下限時(shí)(見(jiàn)圖3中情況⑤)，此時(shí)無(wú)法對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行符合性評(píng)定，無(wú)論是評(píng)定為接受還是拒絕，都會(huì)有50%的錯(cuò)誤評(píng)定風(fēng)險(xiǎn)。當(dāng)必須做出結(jié)果符合或不符合規(guī)范的評(píng)價(jià)聲明時(shí)，根據(jù)規(guī)范中規(guī)定限值的具體情況，做出如下聲明。

a) 如果規(guī)定限值是以“<”或“>”的形式定義的，且檢測(cè)值等于規(guī)定限值，那么可以做出不符合規(guī)范的聲明。

b) 如果規(guī)定限值是以“≤”或“≥”的形式定義的，且檢測(cè)值等于規(guī)定限值，那么可以做出符合規(guī)范的聲明[3]。

3 結(jié)論

根據(jù)不同情況采取不同的規(guī)則對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行符合性評(píng)定，考慮了不確定度對(duì)合格評(píng)定的影響，使得合格評(píng)定結(jié)果更科學(xué)和準(zhǔn)確，檢測(cè)各方都應(yīng)重視合格評(píng)定中判定規(guī)則的應(yīng)用。