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      重熔時間對WCP/Fe復(fù)合材料微觀界面組織及壓縮斷裂機制的影響

      2020-06-08 02:04:38馮海濱高炳臣
      昆鋼科技 2020年2期
      關(guān)鍵詞:碳化鎢重熔物相

      張 文 馮海濱 高炳臣 顏 哲

      (1.云南昆鋼耐磨材料科技股份有限公司,2.昆明理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院)

      1 引言

      陶瓷顆粒增強金屬基復(fù)合材料(MMC)將金屬材料的高強韌性和陶瓷顆粒的高硬度有效結(jié)合起來,形成了整體耐沖擊和表面耐磨損的高性能材料,贏得了廣大科研工作者的青睞和投入研究[1]。尤其是碳化鎢顆粒,具有更廣闊的應(yīng)用前景,原因在于它不僅與任何鋼種可完美浸潤,并且還有 2 875 ℃的高熔點和16.7 GPa的高硬度。

      本文以碳化鎢顆粒作為硬質(zhì)增強相,經(jīng)過粉末冶金法壓制燒結(jié),得到碳化鎢復(fù)合材料,這種材料具有高耐磨性,高硬度,從而受到材料界的廣泛關(guān)注。但碳化鎢復(fù)合材料的應(yīng)用也有其瓶頸,主要體現(xiàn)在碳化鎢顆粒與鋼鐵基體的熱膨脹系數(shù)不匹配問題[2]。研究發(fā)現(xiàn),碳化鎢復(fù)合材料顆粒與基體之間存在冶金界面層,這個界面層合適的界面強度,可將基體所承受的載荷傳遞給增強相,從而可以提高材料的整體強度,可調(diào)節(jié)應(yīng)力在材料內(nèi)部的分布,阻礙裂紋在材料內(nèi)部的擴(kuò)展,最終充分發(fā)揮界面層的增強作用。所以,界面性質(zhì)是研究中不可忽視的一環(huán),因為它會在一定程度上決定復(fù)合材料的性能。

      這些年,碳化鎢復(fù)合材料獲得了行業(yè)的高度關(guān)注,這是因為它有獨特的界面結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的性能。國內(nèi)外很多高校、科研機構(gòu)的工作者,均對碳化鎢復(fù)合材料界面特性和形成機理進(jìn)行了深入研究,獲得了一些有價值的成果,例如:張國賞[3]等,通過研究WCP/Mn13表面復(fù)合材料的制備,以及它的沖擊磨損性能,發(fā)現(xiàn)碳化鎢顆粒與基體結(jié)合的方式為冶金結(jié)合,在它們之間形成了一個擴(kuò)散層,這個擴(kuò)散層里有細(xì)小碳化物析出。Mikael Christensen[4]通過研究發(fā)現(xiàn):Co/WC體系通過燒結(jié),更易形成金屬-碳化物型冶金界面,這是因為它具有較低的界面能;鐘利生[5]通過固相擴(kuò)散實驗法,研究了灰鑄鐵層與鎢層在一定的高溫下,如何擴(kuò)散,以及物相形成的機制,發(fā)現(xiàn)灰鑄鐵層與鎢層之間,會出現(xiàn)WC層,并且在WC層中,γ-Fe、MC和G物相主要分布在貧鎢富碳區(qū)域,γ-Fe、WC和Fe3C物相主要分布在富鎢貧碳區(qū)域。黃浩科[6]等研究了WCP/Fe復(fù)合材料的界面重熔,發(fā)現(xiàn)在固態(tài)條件下也可以進(jìn)行界面重熔,并且,界面反應(yīng)區(qū)的寬度和重熔溫度的提高成正比增加關(guān)系,界面反應(yīng)區(qū)的成分為Fe3W3C。張占占[7]等,通過研究碳化鎢的體積分?jǐn)?shù)對SPS燒結(jié)WCP/Fe復(fù)合材料磨損性能的影響,發(fā)現(xiàn)燒結(jié)產(chǎn)生的界面層物相Fe3W3C與基體中的Fe3C呈共格關(guān)系,二者界面能較低,界面較穩(wěn)定。此外,其他學(xué)者[8-9]在不同程度上研究了WC顆粒與鋼基體之間界面層物相,以及界面層物相和材料力學(xué)性能的關(guān)系,但是,并沒有深入研究重熔溫度及重熔時間等不同的熱處理參數(shù),會對WCP/Fe復(fù)合材料微觀界面層的物相變化、生長過程及力學(xué)性能產(chǎn)生什么影響。

      本研究通過粉末冶金法,設(shè)計粉末配比,然后進(jìn)行預(yù)制塊,接著進(jìn)行壓制、真空燒結(jié),最終得到碳化鎢增強鋼基耐磨復(fù)合材料,并在特定溫度下,分不同時間,對界面進(jìn)行重熔處理,研究重熔時間對基體與WC顆粒之間界面反應(yīng)程度的影響,探究界面特征與力學(xué)性能之間的關(guān)聯(lián)機制,為碳化鎢增強鋼基耐磨復(fù)合材料在磨損工況下的研究提供理論依據(jù)。

      2 實驗參數(shù)和方法

      實驗采用為180-250 μm鑄造球型碳化鎢顆粒和標(biāo)準(zhǔn)45鋼粉末(粉末形貌見圖1),按照40 %和60 %的體積比混合,用型號為QM-3SP4行星式球磨機球磨9 h,作為WCP/Fe復(fù)合材料的制備材料。其中球磨機轉(zhuǎn)速230 r/min,磨球與混合物的質(zhì)量比為3:1,大小磨球的數(shù)量比為1:3。將制得粉末置于模具中在粉末壓片機150 MPa成型壓力下保壓15 min,制成預(yù)制坯,并用冷等靜壓機在200 MPa成型壓力下保壓15 min,使預(yù)制坯的各個取向上均致密且均一。將制得預(yù)制坯標(biāo)號,放置于型號為的真空管式爐,加熱到1 000 ℃進(jìn)行真空燒結(jié),保溫30 min并冷卻至室溫,作為未重熔的標(biāo)準(zhǔn)樣品。將標(biāo)準(zhǔn)樣品在1 300 ℃的重熔溫度下分別保溫0 min、20 min、40 min、60 min、80 min、100 min并隨爐冷卻,重熔工藝如圖2所示。制得最終的碳化鎢/鋼基復(fù)合材料樣品。

      實驗采用型號為MiniFlex 600 X射線衍射儀(Cu–Kα射線,掃描速度10°/min,2θ=30°-90°)對材料進(jìn)行物相檢測;采用型號為EVO18的掃描電子顯微鏡鏡和Xflash-6130的能譜儀對材料微觀形貌及元素分布進(jìn)行分析并測量每個參數(shù)樣品微觀重熔界面的寬度,取10個界面的平均值作為每個參數(shù)的實驗值;采用型號為AG-10KN IS MTS力學(xué)實驗機對材料進(jìn)行力學(xué)性能測試。其中測試所需樣品均切割成h=12 mm,Θ=8 mm的圓柱體(GB/T7314-2005,China),每個參數(shù)測試10組并取均值視為實驗值。

      圖1 原材料粉末形貌

      圖2 碳化鎢/鋼基復(fù)合材料重熔工藝流程

      3 實驗結(jié)果和討論

      3.1 碳化鎢復(fù)合材料微觀界面形貌和組織分析

      圖3為不同重熔時間下的WCP/鋼基表層復(fù)合材料微觀組織結(jié)構(gòu)圖??芍S著重熔時間的延長,界面層的寬度逐漸增加且界面光潔度呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢。重熔時間為0~20 min時WCP周圍出現(xiàn)一層較薄的環(huán)狀物,呈現(xiàn)機械結(jié)合狀態(tài),如圖3(a)-(b)所示。當(dāng)重熔時間升至40 min,60 min和80 min時,如圖3(c),圖3(d)和圖3(e)所示,此溫度下微觀界面變的逐漸光滑圓潤,厚度適中,此時的界面結(jié)合良好。重熔時間升至100 min,微觀界面厚度有所增加,但是整個界面的光潔度遭到破壞,大量呈塊狀的界面相潰散于基體中,相鄰WCP之間開始出現(xiàn)搭接現(xiàn)象,使得基體對WCP的支撐力大大減小,易造成顆粒的脫落。

      圖3 不同重熔時間下的WCP/鋼基表層復(fù)合材料組織結(jié)構(gòu)SEM圖

      圖4是不同重熔時間下的WCP/鋼基表層復(fù)合材料界面反應(yīng)區(qū)的X射線衍射結(jié)果,結(jié)合先前研究表明材料主要由WC、W2C、α-Fe和Fe3W3C增強相構(gòu)成。且隨著重熔時間的延長,α-Fe的衍射峰峰值持續(xù)減小,W2C和Fe3W3C峰值增大,WC的峰值則經(jīng)歷了先增大后減小的變化,并在重熔時間為40 min時達(dá)到最大。由于WCP熔點(2 875 ℃)很高,1 300 ℃的真空重熔條件下不會融化,而是引起W元素和C元素的擴(kuò)散遷移,造成Fe3W3C的形核和長大。隨著重熔時間的增加,F(xiàn)e3W3C衍射峰逐漸增強,直接促成界面反應(yīng)層的不斷變寬。

      圖4 不同重熔時間下的WCP/鋼基表層復(fù)合材料XRD圖譜

      根據(jù)WC和W2C的熱力學(xué)數(shù)據(jù)[10]可知:

      圖5 WC和W2C分解反應(yīng)的吉布斯自由能曲線

      可知WC和W2C均可以和基體中的Fe元素反應(yīng),形成Fe3W3C,促使界面相的不斷形成。但反應(yīng)(2)的反應(yīng)能為負(fù)值,屬于自發(fā)反應(yīng),在生成Fe3W3C的反應(yīng)中障礙更小,更易發(fā)生。另外,根據(jù)圖5吉布斯自由能曲線以及Lisheng Zhong[5]對WC和W2C合成反應(yīng)的熱力學(xué)計算,1 300 ℃時WC的分解反應(yīng)吉布斯自由能低于W2C,導(dǎo)致WC比W2C更易分解出W和C元素并沿著濃度梯度向界面處擴(kuò)散,促進(jìn)了M6C(Fe3W3C-Fe4W2C)碳化物的形成。在1 300 ℃時反應(yīng)2WC→W2C+C的吉布斯自由能接近于0,理論上有利于WC向W2C相轉(zhuǎn)變。因此重熔過程中生成了M6C(Fe3W3C-Fe4W2C)碳化物,成為組成界面層的主要物相,而在碳化鎢顆粒內(nèi)部會有WC的分解以及W2C的形成。

      圖6為不同重熔階段的WC顆粒界面的SEM圖像。表1為圖6各點的EDS能譜分析數(shù)據(jù)。由圖像和數(shù)據(jù)可以看出,點1、4、7處于顆粒附近的基體層,其W含量均在1 wt.%上下,F(xiàn)e含量和C含量之比近似3:1,說明近顆粒的基體區(qū)域以Fe3C為主要相,僅有少量W擴(kuò)散至此。點2、5、8處于顆粒界面層,F(xiàn)e,W,C之比近似3:3:4,結(jié)合XRD圖譜中的物相可以推出界面層的以M6C(Fe3W3CFe4W2C)型碳化物為主要物相,以及少量的WC、W2C,α-Fe。而點3,6,9所在的顆粒內(nèi)部區(qū)域無Fe的存在,近界面層區(qū)域C含量高于W,而近顆粒中心區(qū)域W含量高于C,這是由于W原子的半徑比C原子大很多,其熱擴(kuò)散激活能高于C原子,W元素擴(kuò)散不充分,更多的聚集在顆粒中心區(qū)域,C則向顆粒外部方向大幅度擴(kuò)散,整體呈現(xiàn)出原子百分比從顆粒內(nèi)部向界面層方向逐漸升高的分布狀態(tài)。此外,能譜數(shù)據(jù)可以證明:界面層的形成和生長是以Fe,W,C向顆粒邊界處的擴(kuò)散行為實現(xiàn)的。

      圖6 不同重熔時間的WCP/Fe復(fù)合材料的SEM照片

      表1 圖6各點的EDS能譜分析

      圖7為不同重熔時間下的WCP/鋼基表層復(fù)合材料微觀界面寬度變化圖。每個參數(shù)的界面寬度都是該參數(shù)下的10個樣品分別截取三個不同(即寬度最小,適中和最大)位置取平均值得到。可以看出,隨著重熔時間的不斷增加,界面寬度呈現(xiàn)出上升的趨勢。在特定的重熔時間內(nèi),樣品環(huán)狀界面反應(yīng)區(qū)最寬和最窄部位相差不大,整體比較勻稱。隨著重熔時間的延長,界面寬度增加的速率持續(xù)增加,期間沒有發(fā)生寬度突變的現(xiàn)象。

      圖7 不同重熔時間下的WCP/鋼基表層復(fù)合材料微觀界面寬度變化圖

      3.2 碳化鎢復(fù)合材料力學(xué)性能分析

      圖8(a)為不同重熔時間的復(fù)合材料樣品壓縮變形后的形貌。其中,樣品1為未重熔的標(biāo)準(zhǔn)樣品,作為對照組??梢钥闯?,樣品中部發(fā)生鼓脹,并有宏觀裂紋在此區(qū)域形成??芍?,隨著重熔時間的延長,壓縮后的樣品鼓脹程度經(jīng)歷了先下降后上升的趨勢。重熔時間為0 min時,樣品中間出現(xiàn)遍布樣品曲面的宏觀裂紋,裂紋方向與軸向約呈現(xiàn)45°;時間增至20 min,40 min時,表面裂紋明顯較少,樣品圓截面的原始形態(tài)保持較好,其中重熔40 min的樣品變形量最小,僅有少數(shù)細(xì)小裂紋分布在表面。延長重熔時間至60 min,80 min和100 min時,樣品表面裂紋逐漸增多,并伴隨著數(shù)條小裂紋合并成較長的粗大裂紋的現(xiàn)象,直至大裂紋貫穿樣品軸向表面,導(dǎo)致失效。

      圖8 不同重熔時間的WCp/Fe復(fù)合材料壓縮形貌及強度

      圖8(b)為不同重熔時間的復(fù)合材料的壓縮強度??芍S著重熔時間的延長,壓縮強度是先增加后減小的,且在重熔時間為40 min時,樣品的壓縮強度達(dá)到峰值,為379.673 MPa,說明裂紋與壓縮強度的變化規(guī)律具有相同的內(nèi)因。

      4 結(jié)論

      (1)1 300 ℃下的重熔工藝使WCP/Fe復(fù)合材料的顆粒中發(fā)生了WC向W2C的轉(zhuǎn)變,二者與Fe生成了Fe3W3C,成為包覆碳化鎢顆粒的界面層主要成分。

      (2)界面層是由依附于碳化鎢顆粒的微觀晶粒組成的,界面層厚度會隨著重熔時間的不斷延長而增加,并在40 min時完全包覆住顆粒。但此后若增加重熔時間,界面層晶粒則會生長粗大,界面層出現(xiàn)向顆粒內(nèi)部呈樹枝狀延伸的趨勢。隨著重熔時間的延長,WCP/Fe表層復(fù)合材料的壓縮強度呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢,并在40 min時達(dá)到最大值379.673 MPa。

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