韋露
(廣西中醫(yī)藥大學第一附屬醫(yī)院,廣西 南寧)
蒼術(shù)是菊科植物茅蒼術(shù)Atractylodes lancea(Thunb.)DC.或北蒼術(shù) Atractylodes chinensis(DC.)koidz.的干燥根莖。蒼術(shù)始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》列為上品。性味辛、苦,溫,歸脾、胃、肝經(jīng)。蒼術(shù)具有燥濕健脾,祛風散寒,明目。用干濕阻中焦,脘腹脹滿,泄瀉,水腫,腳氣痿躄,風濕痹痛,風寒感冒,夜盲,眼目昏澀。經(jīng)麩炒后蒼術(shù)辛性減弱,緩和燥性,氣變芳香,健脾和胃作用增強。為常用中藥。臨床上所用蒼術(shù)多為麩炒品,本實驗主要對麩炒蒼術(shù)炮制工藝進行研究,從而制定出規(guī)范化的適合于大生產(chǎn)的炮制工藝。
蒼術(shù)現(xiàn)行標準為《中國藥典》2015 年版一部,蒼術(shù)原料檢測項目有性狀、鑒別、檢查(水分不得過13.0%、總灰分不得過7.0%、二氧化硫殘留量不得過150mg/kg)、含量測定(蒼術(shù)素不得少于0.30%),而麩炒蒼術(shù)的總灰分不得過5.0%、含量測定(蒼術(shù)素不得少于0.20%),從檢測指標來看,麩炒蒼術(shù)的總灰分、含量與原料的指標是有所區(qū)別,說明炮制后對有些指標還是有變化的。如果蒼術(shù)在原料檢測時剛好水分13.0%、總灰分7.0%、蒼術(shù)素0.30%,雖然符合中國藥典標準,但這些剛剛達標的蒼術(shù)是難以生產(chǎn)出合格的麩炒蒼術(shù),從多年的檢測數(shù)據(jù)表明,經(jīng)炮制后的麩炒蒼術(shù)灰分會比原料高,而蒼術(shù)素含量則有下降。目前,蒼術(shù)麩炒工藝仍然停留在主觀經(jīng)驗控制的水平,有必要對其麩炒工藝進行系統(tǒng)的量化研究,同時找出灰分升高及含量下降的原因,確定客觀、科學的炮制工藝參數(shù),制定科學的飲片炮制工藝規(guī)范,以利于質(zhì)量標準的制定,從而保證其飲片的質(zhì)量和炮制工藝的可重復性,即能保證產(chǎn)品產(chǎn)質(zhì)量又能保證療效?,F(xiàn)就最常用的麩炒蒼術(shù)炮制方法與性狀、水分、總灰分,蒼術(shù)素含量的關(guān)系概括為以下幾個方面:
儀器:智能化鼓式炒藥機CGQ--900Z,高效液相色譜儀(四元低壓)LC1260,萬分之一電子天平BSA224S。
樣品:蒼術(shù)藥材來自金華市康濟堂中藥材發(fā)展有限公司,經(jīng)鑒定為菊科植物茅蒼術(shù)Atractylodes lancea (Thunb.)DC.的干燥根莖。
對照品:蒼術(shù)素對照品供含量測定用,由中國藥品生物制品檢定所提供。
試藥:甲醇為色譜純,水為超純水。
取蒼術(shù),除去雜質(zhì),冼凈,潤透,切厚片,干燥,得蒼術(shù)片,取蒼術(shù)片5 份,各60kg,分別按《中國藥典》2015 年版第四部炮制通則(通則0213)[1]:……;設置炒制工藝參數(shù):溫度上限220-260℃,溫度下限200-240℃,轉(zhuǎn)速50 轉(zhuǎn)/分鐘,將麩皮(每100kg 凈蒼術(shù),用麩皮15kg)投入炒藥機內(nèi),炒至麥麩皮煙起即可將蒼術(shù)片投入炒藥機內(nèi),炒約8-15 分鐘,第一份分別在8、10、12、15、17 分鐘取小樣檢測,其它4 份當炒至藥材表面深黃色,有焦香氣。立即反轉(zhuǎn)出料,迅速篩凈麩皮,即得。具體溫度時間詳見附表。
水分 不得過10.0% (通則0832 第四法)[2]:……。
總灰分 不得過5.0% (通則2302)[3]:……。
【含量測定】 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(79:21)為流動相;檢測波長為340nm。理論板數(shù)按蒼術(shù)素峰計算應不低于5000。
對照品溶液的制備 取蒼術(shù)素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL 含20μg 的溶液,即得。
供試品溶液制備 取本品粉末(過三號篩)約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz) 1 小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含蒼術(shù)素(C13H10O)不得少于0.20%[4]。
由表1 可以看出,炒制溫度、炒制時間對性狀、水分、總灰分,蒼術(shù)素含量影響較大。炒制時間不夠,性狀達不到藥典標準,無焦香氣,炒制溫度過高,時間過長,導致水分損失過多,總灰分升高,蒼術(shù)素含量下降,在溫度上限220℃,溫度下限200℃炒制15min,性狀達到表面深黃色,有焦香氣、水分、總灰分,蒼術(shù)素含量均達到藥典標準。
附表 麩炒蒼術(shù)炒制各工藝參數(shù)、質(zhì)量結(jié)果
麩炒蒼術(shù)的總灰分升高,主要原因在于藥材要冼凈(去除灰泥)及炮制過程中蒼術(shù)受溫度時間影響水分降低所致,而蒼術(shù)素含量是受炮制溫度影響,受熱時間越長,下降越多,在炮制程度剛好的情況下,含量下降約達15%,溫度度過高含量下降達30%,所以在采購原料時,總灰分內(nèi)控指標要比藥典標準要嚴,總灰分最好不得過4.5%,其它項目達藥典標準即可,在溫度上限220℃,溫度下限200℃炒制15min,麩炒蒼術(shù)質(zhì)量較好,因此控制好原料質(zhì)量,麩炒溫度、時間能保證飲片的質(zhì)量,提高藥效。