校準(zhǔn)短型廉金屬熱電偶相關(guān)問題的研究

王 喆，余松林，沈文杰，李強(qiáng)光，田 昀，蔣 靜

(天津市計量監(jiān)督檢測科學(xué)研究院，天津 300192)

1 引 言

短型廉金屬熱電偶(以下簡稱短型偶)是一類電極長度較短的可拆卸式廉金屬熱電偶(電極長度為300～500 mm)[1]和廉金屬鎧裝偶(金屬套管長度為300～500 mm)[2]的統(tǒng)稱。傳統(tǒng)的測量設(shè)備和測量方法在高溫溫區(qū)(300 ℃以上)往往無法準(zhǔn)確測量其示值偏差。本文通過研究短型偶的測溫原理，設(shè)計實驗找到其測不準(zhǔn)的原因，據(jù)此設(shè)計和制造了接線端恒溫器，并應(yīng)用于管式爐校準(zhǔn)短型偶。將熱電偶電極(或鎧裝偶金屬套管)在管式爐外露出部分以及熱電偶參考端和補(bǔ)償導(dǎo)線接線處保持恒定溫度；通過實驗驗證其可以減小熱傳導(dǎo)損失熱量對測量準(zhǔn)確度的影響，減小校準(zhǔn)短型偶示值偏差的擴(kuò)展不確定度[3]。

我國具有國家標(biāo)準(zhǔn)的5種廉金屬熱電偶的分度號為：“K、N、E、J、T”，在計量領(lǐng)域又稱其為工作用廉金屬熱電偶(具有金屬套管外層的又稱鎧裝熱電偶)[4]。工作用廉金屬熱電偶在工業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用，主要應(yīng)用在設(shè)備的控溫和環(huán)境溫度場的測量，是中高溫區(qū)最為重要的測溫傳感器。

熱電偶主要是由2種不同材質(zhì)的合金材料組成，測量端和參考端有溫差則產(chǎn)生塞貝克熱電效應(yīng)[5]，回路中產(chǎn)生電勢。熱電勢值和溫差具有一定的函數(shù)關(guān)系，使用數(shù)字多用表測量回路中的熱電勢值就可以得到測量端的溫度，根據(jù)不同型號熱電偶的分度表，就可以進(jìn)行測溫。熱電偶一般使用在高溫、氧化、還原等環(huán)境，在經(jīng)過一段時間的使用后，電極的污染和老化造成自身分度表的漂移[6]，所以要定期對熱電偶進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保其示值偏差在一定的允許范圍內(nèi)。

2 研究背景

熱電偶的校準(zhǔn)原理就是將被校偶和測量標(biāo)準(zhǔn)的測量端放置在熱平衡狀態(tài)下的熱源中，參考端置于冰點(diǎn)，通過數(shù)字多用表測量其熱電勢值，通過和測量標(biāo)準(zhǔn)以及分度表的比較，得出被校偶在某一溫度點(diǎn)上的示值偏差。根據(jù)國家規(guī)范JJF1637-2017，其測量原理如圖1所示。

圖1 熱電偶測量原理圖

傳統(tǒng)的校準(zhǔn)方法只適用于校準(zhǔn)電極長度不小于500 mm的可拆卸式廉金屬熱電偶(和金屬套管長度不小于500 mm的鎧裝熱電偶)。國內(nèi)外還沒有對于500 mm以下的熱電偶校準(zhǔn)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，這種尺寸較短的熱電偶往往大量應(yīng)用于建筑、石化、軍工和航空航天領(lǐng)域，其示值偏差的準(zhǔn)確程度還無法保障。

現(xiàn)行的熱電偶相關(guān)檢定規(guī)程中只有工作用貴金屬熱電偶涉及到了短型尺寸(JJG668-1997工作用鉑銠10-鉑(鉑銠13-鉑)短型熱電偶[7])，但是其測量方法和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備的技術(shù)指標(biāo)并不適用于短型廉金屬熱電偶和鎧裝熱電偶的測量。我國各法定計量檢定機(jī)構(gòu)和相關(guān)計量技術(shù)機(jī)構(gòu)對于短型廉金屬熱電偶使用的標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備也沒有統(tǒng)一要求[8～11]；國外對短型廉金屬熱電偶的研究較少，工作中只進(jìn)行首次檢定，使用過程中如果發(fā)現(xiàn)示值偏差漂移就做報廢處理[12～14]。

3 測不準(zhǔn)的原因

3.1 理論分析

在實際工作中，熱電偶絲的材質(zhì)是可靠的，制造過程也符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)[15]。制成普通尺寸(大于等于500 mm)廉金屬熱電偶，示值偏差符合其準(zhǔn)確度；然而在制成短尺寸(小于500 mm)廉金屬熱電偶后，經(jīng)過校準(zhǔn)其示值偏差往往出現(xiàn)超差現(xiàn)象，示值偏差多為負(fù)偏差。這一問題一直沒有得到很好的解決，很多設(shè)備使用短型偶不能保證其準(zhǔn)確度，其量值無法溯源到國家基準(zhǔn)[16]。

將同樣材質(zhì)的廉金屬熱電偶，從1 000 mm截短到300 mm，每個尺寸使用傳統(tǒng)的校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)其示值誤偏差，示值偏差的變差情況，如表1所示。

廉金屬熱電偶工作用1級的最大允許誤差為：±1.5 ℃或±0.6%t；工作用2級的最大允許誤差為：±2.5 ℃或±0.75%t[17]。從表中可以看出最大的變差為-1.33 ℃，這一量級已經(jīng)嚴(yán)重影響對被校熱電偶準(zhǔn)確度等級的判定。

產(chǎn)生這樣結(jié)果的原因是多方面的，其中最重要的還是和熱電偶規(guī)格尺寸相關(guān)。在排除掉人為操作問題和設(shè)備測量重復(fù)性這兩個原因以后，熱電偶的制造材料還產(chǎn)生較大示值偏差的原因，應(yīng)該發(fā)生在測量端和參考端兩個部分。測量端產(chǎn)生的誤差可能和管式爐溫場均勻性有關(guān)，參考端產(chǎn)生的誤差可能和補(bǔ)償導(dǎo)線、轉(zhuǎn)換開關(guān)、參考端和數(shù)字多用表有關(guān)。長度為300 mm左右的熱電偶，插入爐中心后，露出在爐外的部分只有不到150 mm；由于熱電偶本身的金屬材質(zhì)也是高效導(dǎo)熱體，這樣會造成誤差產(chǎn)生原因的變化，熱電偶測量端的溫度難以和測量標(biāo)準(zhǔn)以及爐溫保持平衡，熱量通過熱電偶不斷傳導(dǎo)到室溫環(huán)境下，然而標(biāo)準(zhǔn)熱電偶還是規(guī)范中要求的正常尺寸，導(dǎo)熱效率也沒有被校偶高，所以造成了被校偶的測量端實際溫度低于標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的測量端。

3.2 測量端溫差實驗

這樣的熱量流失問題就是源于被校熱電偶的尺寸較短，這一點(diǎn)在鎧裝熱電偶上表現(xiàn)的更為明顯，其結(jié)果就是校準(zhǔn)后材料可靠的熱電偶的示值偏差往往由于負(fù)偏差不符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。本文通過實驗驗證上述推測是否正確，從而找到短型偶測不準(zhǔn)的原因。

圖2、圖3所示將貴金屬熱電偶的測量端焊接在廉金屬熱電偶的測量端上，通過準(zhǔn)確度更高的工作用貴金屬熱電偶，測量廉金屬熱電偶在校準(zhǔn)過程中測量端的實際溫度；比較廉金屬熱電偶測量端的顯示值和實際值找到短型廉金屬熱電偶在校準(zhǔn)過程中示值偏差較大的原因。

實驗結(jié)果經(jīng)過整理如圖4所示。由圖4可知，短型偶校準(zhǔn)時，顯示溫度與測量端實際溫度的差值隨著管式爐尺寸的減小而增大(熱電偶檢定爐溫場均勻性受其尺寸影響，尺寸較長的均勻性較好，用于校準(zhǔn)熱電偶所得結(jié)果與真值越接近)，隨著被校偶的長度尺寸的減小而增大。其變差往往是負(fù)值，驗證了對短型偶測不準(zhǔn)原因的推測是正確的。

圖2 測量端溫差實驗示意圖

圖3 測量端焊接實物圖

表1 截短實驗結(jié)果

注：裝配式熱電偶使用絕緣磁珠套裝，電極直徑2.0 mm；鎧裝偶外徑8 mm。

由于材質(zhì)不同、電極直徑粗細(xì)不同被校熱電偶的導(dǎo)熱速率往往比標(biāo)準(zhǔn)熱電偶快，這會造成被校熱電偶的測量端和標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的測量產(chǎn)生一定的溫差。標(biāo)準(zhǔn)熱電偶在爐內(nèi)需要使用保護(hù)管，這樣就無法通過測量端的完全接觸解決這一問題。由于相關(guān)檢定規(guī)程對標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的尺寸有要求，也不能將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的尺寸截短到與被校偶相同；更無法通過較長的穩(wěn)定溫度時間來彌補(bǔ)兩者的溫差；短型熱電偶檢定爐或管式爐溫場均勻性在技術(shù)上提高的空間不大。所以在熱源設(shè)備沒有重大革新的情況下，在熱電偶接線端附近引入恒溫設(shè)備，這樣可以盡可能地平衡熱電偶在檢定爐內(nèi)外較大溫差引起的熱量流失。

圖4 溫差實驗數(shù)據(jù)比較

4 設(shè)計方案

4.1 接線端溫度實驗

熱電偶接線端附近一般由熱電偶偶絲、補(bǔ)償導(dǎo)線和信號線組成，將接線端溫度保持恒定的設(shè)備稱之為“接線端恒溫器”。在加入接線端恒溫器之前需要確定恒溫的溫度，通過實驗找到恒溫器在實際應(yīng)用中控制在多少溫度時更為合理。

使用數(shù)字溫度計和表面溫度計，測量短型熱電偶爐外部分溫度、接線端部分溫度和爐溫之間的關(guān)系。從而為接線端恒溫器的設(shè)計和使用短型熱電偶檢定爐校準(zhǔn)短型廉金屬熱電偶的研究提供依據(jù)。

將1支短型偶插入短型熱電偶檢定爐內(nèi)，如圖5所示。熱電偶的測量端位于爐內(nèi)均勻溫場最高溫度處，爐口用防火棉封堵。將熱電偶檢定爐升溫，從下限溫度到上限溫度測量(300 ℃、400 ℃、600 ℃、800 ℃、1 000 ℃和1 200 ℃)[18，19]。

圖5 接線端溫度實驗示意圖

通過測量各個位置絕緣磁珠的表面溫度以及偶絲溫度，得到爐溫與短型偶熱電極爐外部分溫度的關(guān)系，經(jīng)過整理如圖6所示。

4.2 接線端恒溫器的結(jié)構(gòu)

接線端恒溫器由加熱組件、熱循環(huán)組件、保溫材料和溫控器組成，加熱介質(zhì)為空氣，通過空氣對流的方式完成熱電偶接線端部分的熱交換和保溫控溫。其單側(cè)有開口，另一側(cè)封閉，結(jié)構(gòu)圖如圖7所示。加熱組件有8個電阻加熱片構(gòu)成，可以快速進(jìn)行升降溫，耐熱風(fēng)扇負(fù)責(zé)對流循環(huán)；保溫簾和保溫罩可以保證恒溫器工作區(qū)域內(nèi)具有200 mm長的軸向均勻溫場，溫場內(nèi)任意點(diǎn)溫度偏差不超過±1 ℃。

圖6 接線端溫度實驗結(jié)果

圖7 接線端恒溫器結(jié)構(gòu)設(shè)計圖

控溫儀采用博特BT10S型雙通道溫度指示控制儀，控溫儀表準(zhǔn)確度0.5級，分辨力0.01 ℃，配有熱電阻、熱電偶分度表，可以記錄10組PID調(diào)節(jié)[20]。保溫材料應(yīng)保證恒溫溫度范圍為40～120 ℃，插入深度不短于300 mm，全長約在500 mm左右，工作區(qū)域內(nèi)軸向溫場各個位置點(diǎn)偏離控溫溫度不大于 ±2 ℃。

5 實驗結(jié)果和驗證

5.1 接線端溫度實驗

圖8所示為在校準(zhǔn)短型偶中加入接線端恒溫器，通過熱電偶截短實驗驗證有效性。本文研究了同樣材質(zhì)的廉金屬熱電偶，尺寸從1 000 mm逐步截取到300 mm的示值偏差的變差情況。

測量標(biāo)準(zhǔn)采用1等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶，被校熱電偶采用穩(wěn)定性較好的N型[21]，準(zhǔn)確度等級優(yōu)于工作用1級[22]，并且示值偏差經(jīng)過校準(zhǔn)后的熱電偶。在廠家制成1 000 mm后，使用傳統(tǒng)的校準(zhǔn)方法，參照J(rèn)JF1637-2017《廉金屬熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范》，校準(zhǔn)出各溫度點(diǎn)的示值偏差，以這一值作為實驗數(shù)據(jù)比較的參考值。

從1 000 mm依次截短到300 mm，使用短型檢定爐校準(zhǔn)其各個溫度點(diǎn)的示值偏差作為與參考值的比較值，比較值減去參考值即為某支熱電偶在該溫度下示值偏差的變差[23]。

數(shù)據(jù)經(jīng)過處理和修正，比較使用恒溫器和不使用恒溫器兩種情況下，變差的變化情況。變化小于等于廉金屬熱電偶2級允差的模的1/3[24]，即可證明接線端恒溫器的有效性，并且找到恒溫器從40～100 ℃內(nèi)，整十度的最優(yōu)控溫溫度點(diǎn)。

圖8 接線端影響實驗接線圖

5.2 數(shù)據(jù)處理和結(jié)果分析

實驗數(shù)據(jù)經(jīng)過計算見表2所示，表格中的試驗項目從左至右依次進(jìn)行，經(jīng)過整理曲線如圖9所示。

圖9 接線端影響實驗結(jié)果

表2 接線端對示值偏差的影響

由上述實驗可知，應(yīng)用接線端恒溫器在校準(zhǔn)短型偶的過程中有很好的正面影響。在接線端恒溫器恒定在40～60 ℃左右，短型廉金屬熱電偶(可拆卸式)的示值偏差與原尺寸傳統(tǒng)方法檢定的示值偏差更為接近，可以得出接線端恒溫器校準(zhǔn)短型廉金屬熱電偶是可以在一定程度上減小不確定度，同時也驗證了采用接線端恒溫器的新的校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)短型偶更為準(zhǔn)確[25，26]。

6 結(jié) 論

由以上可知，短型偶在300 ℃以上，使用熱電偶檢定爐校準(zhǔn)，測不準(zhǔn)的原因是由于其尺寸過短，偶絲作為導(dǎo)熱體對爐溫溫場的平衡有較大的影響，將爐內(nèi)熱量不斷地傳導(dǎo)到爐外，造成其測量端和標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的測量端無法達(dá)到熱平衡狀態(tài)，從而造成其示值偏差出現(xiàn)了較大的負(fù)偏差。目前，現(xiàn)有技術(shù)手段短型熱電偶檢定爐爐溫溫場均勻性無法提高的情況下，短型偶爐外部分使用接線端恒溫器，控溫在40～60 ℃左右可以減少熱電偶測量端熱量的流失，測量結(jié)果與真值[27]更為接近，校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度更小。