藍寶石襯底表面缺陷成因分析與改進措施

劉建飛 周志豪 吳麗瓊 黃建烽

摘? ?要： 藍寶石襯底在實際量產(chǎn)中，約10%～15%會產(chǎn)生表面缺陷，導(dǎo)致成品返工或報廢，經(jīng)濟損失較大。分析實際量產(chǎn)作業(yè)中設(shè)備與工藝過程，探究和比較刮傷、坑洞、氣泡、顆粒、崩角、色差共6種表面缺陷的失效模式，提出了技術(shù)和工藝改善措施。在檢測方式上，對比了接觸式及非接觸式檢測工具與原理，探討了各自的分辨率與呈現(xiàn)方式，為得到更有效的改善技術(shù)和工藝奠定了基礎(chǔ)。過程改進后，量產(chǎn)作業(yè)表面缺陷占比降低至5%～8%。若要實現(xiàn)更低的表面缺陷占比，需進一步改良工藝過程和機臺硬件配置。

關(guān)鍵詞： 藍寶石襯底;表面缺陷;量產(chǎn);失效模式;接觸式檢測;非接觸式檢測

引言

藍寶石（α-Al2O3）作為發(fā)光二極管（LED）中常見的一種襯底材料，具有硬度高、熔點高、光透性好、熱穩(wěn)定性好和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等特性，至今已發(fā)展至6寸以上尺寸且具備量產(chǎn)的工藝能力。襯底表面質(zhì)量對后續(xù)的圖形化處理（PSS）與GaN外延層的生長有很大的影響，因此需要優(yōu)異的襯底加工工藝，以獲取高質(zhì)量襯底基片[1]。

藍寶石襯底制備過程中，常見的外觀缺陷主要有刮傷（Scratch）、坑洞（Pits）、氣泡（Bubbles）、顆粒（Particle）、色差（Color defect）以及崩角（Chipping）等。李強[2]詳述了硅襯底表面缺陷的產(chǎn)生原因及改善措施，從而在量產(chǎn)條件下提升了硅襯底制備能力及表面質(zhì)量。而目前對于藍寶石襯底表面缺陷的研究，多處于檢測與分析階段。實際量產(chǎn)中，約10%～15%會產(chǎn)生藍寶石襯底表面缺陷，導(dǎo)致成品返工或報廢，造成嚴(yán)重經(jīng)濟損失，故需深入討論缺陷的失效模式，以改善襯底表面質(zhì)量，提高成品率。

本文使用KLA-Tencor Candela CS20R以及SEM SU8010等檢測設(shè)備，對藍寶石襯底量產(chǎn)時常見的表面缺陷進行檢測、分類和分析，并結(jié)合現(xiàn)有條件提出有效的改善措施，從而提升量產(chǎn)能力，改善成品表面質(zhì)量。

1? 外觀缺陷的成因探討與預(yù)防措施

1.1? 刮傷（Scratch）

刮傷在襯底表面通常呈線狀凹陷，常見的成因有兩種：一是缺陷未能有效移除，二是后續(xù)加工產(chǎn)生刮傷。藍寶石襯底在研磨與銅拋工藝中，需分別移除來自晶棒切割與研磨的損傷層（Damaged layer），但若損傷太深，且所移除的量不足時，此缺陷就會殘留于表面上，形成淺刮，如圖1a所示。損傷層深度的影響因素包括加工壓力、粉料顆粒材質(zhì)與大小、粉液濃度配比等，故襯底各加工段所產(chǎn)生的損失與所移除的量需借助制程管理等方式進行監(jiān)控。一般對于6寸藍寶石襯底而言，研磨需要去除60～70 ?m的量，銅拋需去除35～40 ?m，拋光則去除約5～8 ?m即可。

后續(xù)加工的刮傷，如拋光制程本身所產(chǎn)生的刮傷，多以拋光漿料的結(jié)晶刮傷為主，如圖1b所示，其中劃痕量測寬度約為35 ?m，深度約為5 ?m。在機臺作業(yè)過程中，漿料發(fā)生表面反應(yīng)，使pH下降，Zeta電位變?yōu)樨?fù)電位，造成團聚結(jié)晶[3]，結(jié)晶跟隨拋光漿料到達拋光墊與襯底拋磨，使得襯底表面被劃傷。在量產(chǎn)作業(yè)中，建議定期深度清潔拋光機臺，加強過濾能力等，避免結(jié)晶刮傷的產(chǎn)生。

圖1c所示為人為異常。在人員作業(yè)過程中，襯底之間相互接觸，易造成此類型的表面缺陷，可通過優(yōu)化人員操作規(guī)范或使用自動化機臺等，減少人為作業(yè)干預(yù)，以解決此類問題。

1.2? 坑洞（Pits）

目前藍寶石襯底多采用化學(xué)機械拋光（CMP）作為平坦化的最后一段工序，即借助機械摩擦及化學(xué)腐蝕作用來完成拋光[4]。拋光液與襯底表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，將不溶物質(zhì)轉(zhuǎn)化為易溶解物質(zhì)（化學(xué)反應(yīng)過程），再通過機械摩擦將這些易溶物質(zhì)從襯底表面去除（機械研磨過程），若這兩個過程相互促進，則可形成循環(huán)的反應(yīng)，從而使得襯底表面平滑。但如果化學(xué)反應(yīng)作用太強，機械研磨作用較弱，則會使得整個拋光速度降低，進而使得拋光表面產(chǎn)生腐蝕坑（Etching pits）。同時，與章節(jié)1.1相同，當(dāng)損傷層過深使得移除量不足時，也可能會導(dǎo)致坑洞殘留。如圖2a所示，坑洞在襯底表面呈點狀無規(guī)則分布的凹陷狀。該圖量測直徑約為30 ?m，深度為1～2 ?m。可通過不同拋光液特性選用不同的拋光參數(shù)，以保證化學(xué)力與機械力的平衡以及移除量的充足，從而避免坑洞產(chǎn)生。

1.3? 氣泡（Bubbles）

如圖2b所示，若藍寶石晶體中存在氣泡，則會呈透光的亮點，大小不一，表面拋光后，這些特性容易在顯微鏡下被發(fā)現(xiàn)。以下以泡生長法為例，探究氣泡的產(chǎn)生原因[5]。

在晶體生產(chǎn)過程中，原材料或環(huán)境存在的雜質(zhì)會被引入于爐中，并隨著熔體流動分布到各個位置，而雜質(zhì)的凝固點低于Al2O3的凝固點，晶體原料會比雜質(zhì)先結(jié)晶，待雜質(zhì)溫度下降到達凝固點后，會收縮為固態(tài)，從而形成了無規(guī)律的氣泡。Al2O3熔體的熱分解會形成氣體，氣體需要被熔體的快速流動帶走，未被帶走的氣體則很容易被包裹到晶體中，形成氣泡。晶體的結(jié)晶過程也是其體積的收縮過程，如果晶體生長速度過快，會導(dǎo)致熔體體積在結(jié)晶過程中急速收縮，從而在晶體中形成氣泡空腔。

為避免氣泡的產(chǎn)生，可通過提高原材料純度，來減少生長過程中雜質(zhì)的引入;通過合理控制晶體的生長速度，可使得晶體體積收縮要求得到滿足，消除因體積收縮引起的氣泡空腔;通過構(gòu)建合理的溫度場梯度，保證穩(wěn)定的熔體流動速度及晶體驅(qū)動力，以帶走氣泡。對已產(chǎn)生氣泡的晶棒，則可在切片前通過強光目檢標(biāo)記氣泡區(qū)域，在切片時將該段避免。

1.4? 顆粒（Particle）

如圖2c所示，由于襯底拋光后表面活性較高，因此表面極易吸附微粒。在襯底加工過程中接觸的外部媒介，都是顆粒雜質(zhì)的可能來源，主要包括以下幾方面：襯底加工成型過程中的環(huán)境污染、拋光液帶來的污染、人體造成的污染等。其中拋光液造成的污染較為嚴(yán)重，因為其大量使用納米級磨料（如SiO2與Al2O3等）和多種化學(xué)品等，極易殘留在襯底表面，造成污染。

拋光下機后使用海綿刷抹片，可清除大部分拋光液與其他顆粒殘留。將襯底放置于采用鼓泡與清洗劑相配合的浸泡池，鼓泡環(huán)境可有效去除大顆粒吸附，而清洗劑可改變襯底表面活性，使后續(xù)作業(yè)不易吸附顆粒。襯底最終需在無塵車間清洗，采用毛刷配合二流體的方式刷洗襯底表面，則可將大于1 ?m的顆粒殘留降低。

1.5? 崩角（Chipping）

晶棒切片通常采用多線切割方式，即鉆石線高速運動產(chǎn)生的切削力將晶棒分成均等厚度的襯底薄片。當(dāng)鉆石顆粒過大或鈍化時，易導(dǎo)致入刀口崩裂形成崩角，此時可通過入刀口增加緩沖層或降低入刀時線速的方式，改善切割崩裂現(xiàn)象。另外，襯底在加工過程中遭受機械撞擊或大顆粒磨粒擠壓磕碰，可能會導(dǎo)致襯底邊緣產(chǎn)生局部破碎，形成邊緣表面崩角。如圖3所示，采用SEM SU8010觀察襯底邊緣崩角形貌，此即為因外部機械力作用而造成的邊緣損傷，可通過增加磨粒均勻性與加工機臺定期維護的方式避免。人員作業(yè)不規(guī)范也會造成襯底邊緣崩角，如作業(yè)中襯底接觸尖銳物體或相互之間磕碰會造成邊緣表面崩角，此時可通過周轉(zhuǎn)載具優(yōu)化（如晶舟盒增加隔墊）與作業(yè)手法優(yōu)化（如吸筆夾片作業(yè)）的方法避免。

1.6? 色差（Color defect）

純凈的藍寶石晶體通常對光波無明顯的選擇性吸收，所以為透明無色狀。當(dāng)藍寶石晶體被引入雜質(zhì)離子（如Mn、Cr、Ti等）時，由于其對可見光波的吸收具有選擇性，因此會使得晶體呈現(xiàn)不同的顏色。雜質(zhì)離子的引入途徑有兩個：一是Al2O3原料中的雜質(zhì)，二是熱場（包括保溫、發(fā)熱體和坩堝）引入的雜質(zhì)（如使用石墨材料作為保溫材料和發(fā)熱材料時，由于碳的吸收，易呈現(xiàn)紅色;使用鉬坩堝生長的藍寶石晶體，在氧氣氛中高溫退火時變成藍色，這是由坩堝引入的鉬離子引起的）。

在坩堝爐頂部增加真空吸氣裝置，可使晶體生長過程中高溫?fù)]發(fā)出的雜質(zhì)及時引出爐，從而降低雜質(zhì)的引入，以避免變色。針對已經(jīng)成型且變色的藍寶石晶體，可根據(jù)顏色分析其雜質(zhì)的種類及含量，使用不同的退火方式去除，使其恢復(fù)無色透明狀。如晶體中存在黑色絮狀碳包裹體，在空氣中1 500℃退火20 h后，以50℃/h的速率降溫即可消除[6];對于雜質(zhì)離子Cr3+與Ti3+對可見光的吸收造成的晶體變色，可依次進行1 600℃氧化氣氛退火與1 900℃還原性氣氛退火，將低價雜質(zhì)離子（如Cr3+與Ti3+）充分氧化成高價態(tài)（如Cr4+與Ti4+）[7]。

1.7? 小結(jié)

章節(jié)1.1～1.6分析了藍寶石襯底常見的缺陷，如刮傷、坑洞、氣泡、顆粒、崩角以及色差等，指出了缺陷成因并提出了改善措施。改善后，缺陷比例降低至5%～8%。

2? 檢測方式討論

除了更加有效的加工方法與缺陷避免措施外，襯底表面質(zhì)量檢測也是保證加工質(zhì)量的重要一環(huán)。對襯底晶片進行檢測，可以更好地得知各種缺陷的失效模式，從而進行分類整理，得出更有效的改善方向。目前常見的檢測方法可分為兩類：非接觸式和接觸式。

2.1? 非接觸式

光學(xué)檢測是主要的非接觸式檢測方法，其利用光的輻射、干涉、折射與衍射等物理原理，檢測襯底表面物理參數(shù)性質(zhì)，以表征加工質(zhì)量。常見設(shè)備包括表面缺陷檢測儀（Candela），其利用激光掃描樣品的整個表面，通過4個頻道（散射光頻道、反射頻道、相移頻道與Z頻道）的探測器收集信號，從而分辨缺陷類型，并計算出相應(yīng)尺寸。圖1和圖2即為使用KLA-Tencor Candela CS20R量測得到的襯底表面缺陷，單個掃描像素點為5 ?m×5 ?m，可清晰分辨出缺陷類型，但景深較小，不能很好地觀察到真實的缺陷形貌。此外，通過向被測襯底發(fā)射電子束、X射線等信息，以檢測反饋回來的信息情況為手段，也可以判斷襯底表面狀況。常見設(shè)備包括掃描電子顯微鏡（SEM），其利用二次電子信號的呈現(xiàn)來觀察襯底表面形貌。圖3即為使用SEM SU8010放大約4 500倍觀察得到的襯底邊緣崩角，圖像呈立體非彩色，景深較大，可觀察到襯底邊緣崩角的表面形態(tài)。

2.2? 接觸式

常見的接觸類檢測儀器包括原子力顯微鏡（AFM）等，其一般通過微型敏感元件，對被測襯底表面形貌進行掃描式檢測，并利用傳感器獲取得到的敏感元件與待測襯底表面之間微弱相互作用的分布信息，得到襯底基片表面形貌與結(jié)構(gòu)。如圖4所示為使用AFM觀察得到的襯底表面腐蝕坑，圖像呈3D彩色圖，可觀察到該量測區(qū)域粗糙度為0.125 nm，存在直徑約為0.25 ?m的腐蝕坑。

2.3? 討論

綜上所述，對于藍寶石襯底而言，光學(xué)類檢測儀器操作簡易，可快速分辨各種表面缺陷，較適合量產(chǎn)檢測與分類使用。SEM有較高的放大倍數(shù)，5倍～30萬倍之間可調(diào)，分辨率可達微米甚至納米級，圖像富有立體感，可直接觀察微觀尺度范圍內(nèi)各種不平整表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)。AFM具有原子級分辨率，其橫向分辨率和縱向分辨率可分別達到0.1 nm和0. 01 nm，可以直接觀察表面缺陷形態(tài)和位置等，相較SEM，可對各種缺陷進行更細(xì)致的分析，但量測范圍僅為微米尺度內(nèi)[8]。

3? 結(jié)束語

隨著藍寶石襯底尺寸越來越大，應(yīng)用也越來越廣泛，其表面與外觀的質(zhì)量要求逐漸提高。本文分析了藍寶石襯底常見的缺陷，如刮傷、坑洞、氣泡、顆粒、崩角、色差等，指出了缺陷成因并提出了改善措施。改善后，缺陷比例降低至5%～8%。若要實現(xiàn)更低的表面缺陷占比，需進一步提升工藝能力和機臺硬件配置。此外，在檢測方式上，對比了幾種接觸及非接觸式的量測工具與方法，并探討了其分辨率與呈現(xiàn)方式，以期為業(yè)界在量產(chǎn)與良品率改善等方面提供參考，盼使業(yè)界整體技術(shù)能力得以提升。

參考文獻

[1] 周海， 姚紹峰. 藍寶石晶片質(zhì)量檢測體系研究[J]. 應(yīng)用科技， 2005（11）： 21-24.

[2] 李強. 硅片拋光清洗簡述及表面缺陷分析[J]. 城市建設(shè)理論研究： 電子版， 2018（6）： 208.

[3] 胡偉， 魏昕， 謝小柱， 等. CMP拋光半導(dǎo)體晶片中拋光液的研究[J]. 金剛石與磨料磨具工程， 2006（6）： 78-80.

[4] 王銀珍， 周圣明， 徐軍. 藍寶石襯底的化學(xué)機械拋光技術(shù)的研究[J]. 人工晶體學(xué)報， 2004（3）： 441-447.

[5] 張會選. 泡生法生長藍寶石晶體的氣泡缺陷研究[J]. 安徽科技， 2015（12）： 39-41.

[6] 于海歐， 李紅軍， 徐軍， 等. 導(dǎo)模法生長藍寶石晶體的退火工藝[J]. 硅酸鹽學(xué)報， 2012， 40（6）： 905-909.

[7] 徐軍， 周國清， 鄧佩珍， 等. 溫梯法藍寶石（Al2O3）晶體的脫碳去色退火研究[J]. 無機材料學(xué)報， 2005（5）： 1095-1098.

[8] 陳耀文， 林月娟， 張海丹， 等. 掃描電子顯微鏡與原子力顯微鏡技術(shù)之比較[J]. 中國體視學(xué)與圖像分析， 2006（1）： 53-58.