陳曉東，羅彬彬

(1.巴陵石化股份分公司分析檢驗(yàn)中心，湖南 岳陽(yáng) 414001；2.長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器有限公司研究院，湖南 長(zhǎng)沙 410000)

0 引 言

由于現(xiàn)階段我國(guó)基本國(guó)情和維持經(jīng)濟(jì)持續(xù)高速增長(zhǎng)的壓力，煤炭資源作為我國(guó)支柱能源的現(xiàn)狀在短期內(nèi)不會(huì)發(fā)生根本性改變[1]。我國(guó)煤炭資源豐富，煤灰成分的組成差異較大[2，3]，而煤灰組成不同則導(dǎo)致煤灰熔融溫度的差異。煤灰熔融特性是判斷煤灰結(jié)渣程度的重要參數(shù)，爐內(nèi)結(jié)渣影響鍋爐的高效、安全運(yùn)行。因此，研究煤灰熔融特性的影響因素及調(diào)控方法對(duì)動(dòng)力煤的有效利用具有重要意義[4-8]。煤灰熔融特性測(cè)定包括變形、軟化、半球和流動(dòng)4個(gè)特征溫度，而GB/T 219—2008《煤灰熔融性的測(cè)定方法》對(duì)煤灰熔融性規(guī)定的試驗(yàn)條件中一般采用角錐法進(jìn)行4個(gè)特征溫度值的測(cè)定，即在煤灰中加入糊精并制成三棱錐形狀的灰錐，將灰錐放入灰熔融性測(cè)定儀；在一定的氣氛條件下加熱，然后觀察在加熱過(guò)程中灰錐的變形情況[9-15]。

國(guó)標(biāo)要求設(shè)備能夠加熱至1 500 ℃以上，而煤氣化裝置使用的氣化煤分為煤A和煤B，采用二元或三元混煤，入爐粉煤流動(dòng)溫度(FT)設(shè)置為1 270 ℃～1 440 ℃，即煤A與煤B的流動(dòng)溫度之差不大于190 ℃，否則氣化爐爐膛易結(jié)渣。煤A為高灰熔融性煤，其部分流動(dòng)溫度高于1 650 ℃，目前國(guó)內(nèi)設(shè)備測(cè)定流動(dòng)溫度一般為1 500 ℃，每次報(bào)出結(jié)果均采用≥1 500 ℃，不利于生產(chǎn)控制。以下以5E-AF 7000高灰熔融性測(cè)定儀為例，對(duì)流動(dòng)溫度FT低于1 720 ℃的煤種進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，以期對(duì)實(shí)際生產(chǎn)有較大的借鑒作用。

1 試驗(yàn)平臺(tái)

測(cè)試儀器選擇5E-AF 7000智能灰熔融性測(cè)定儀，其在5E-AF 4115的基礎(chǔ)上升級(jí)而成，主要改進(jìn)為可升溫至1 720 ℃以上，灰錐示意如圖1所示。

圖1 5E-AF 7000灰錐示意圖Fig.1 Ash cone diagram of 5E-AF 7000 type

5E-AF 7000型測(cè)定儀每次實(shí)驗(yàn)可測(cè)試15個(gè)灰錐樣品，可同時(shí)支持三角錐和圓柱形灰錐，灰錐數(shù)量的增加能夠顯著縮短單位灰錐的測(cè)試時(shí)間，降低單位灰錐的能耗。目前筆者所在單位的混煤配煤樣品數(shù)量較多，但測(cè)試效率已顯著得到提升。另外該儀器擁有光譜照明分析技術(shù)[16]，其光源示意如圖2所示，即從常溫至1 720 ℃均能對(duì)灰錐特征進(jìn)行識(shí)別，滿足現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試對(duì)高熔融性灰的需求。

圖2 5E-AF 7000光源示意圖Fig.2 Light source diagram 5E-AF 7000 type

該儀器在封碳法氣氛下要求活性炭、石墨各取5g，以一定的升溫速度加熱，采用高清攝像機(jī)實(shí)時(shí)記錄整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中灰錐的變化情況，并用先進(jìn)的圖像識(shí)別技術(shù)判斷灰堆的變形、軟化、半球和流動(dòng)的4個(gè)形態(tài)，同步記錄4個(gè)特征形態(tài)出現(xiàn)時(shí)的溫度和圖像，從而實(shí)現(xiàn)煤灰熔融性的自動(dòng)判斷。

2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)用煤為煤氣化裝置中使用的原煤，部分流動(dòng)溫度已超過(guò)1 600 ℃。依據(jù)灰熔融性測(cè)定國(guó)標(biāo)GB/T 219—2008，灰熔融常用的測(cè)定氣氛是弱還原性氣氛。由于在工業(yè)鍋爐的燃燒或氣化室中一般形成C0、H2、CH4、CO2和O2為主要成分的弱還原性氣氛，故主要進(jìn)行以下弱還原氣氛條件下的測(cè)試:①在封碳法條件下測(cè)定灰熔融性的準(zhǔn)確度；②儀器自動(dòng)識(shí)別準(zhǔn)確度和人工比對(duì)測(cè)試；③在CO和CO2混合氣體條件下測(cè)定灰熔融性精密度，其中CO氣體流量設(shè)置為180 mL/min，CO2氣體流量為120 mL/min；④為了驗(yàn)證1 600 ℃以上封碳法氣氛的穩(wěn)定性，對(duì)封碳法和CO+CO2混合氣體實(shí)施比對(duì)試驗(yàn)；⑤對(duì)部分高熔融溫度灰進(jìn)行專項(xiàng)測(cè)試。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 煤氣化裝置使用的煤A準(zhǔn)確度測(cè)試

采用封碳法測(cè)試灰熔融性溫度，其中活性炭、石墨各取5 g。 實(shí)驗(yàn)采用對(duì)煤灰熔融性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW11124e、GBW11125d以及5個(gè)生產(chǎn)樣的變形溫度(DT)、軟化溫度(ST)、半球溫度(HT)、流動(dòng)溫度(FT)4個(gè)特征溫度進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定2次。其中，GBW11124e在弱還原性氣氛條件下的4個(gè)特征溫度分別為1 131±20 ℃、1 187±21 ℃、1 213±19 ℃、1 238±18 ℃，重復(fù)測(cè)定的極差分別為12、3、5、2；GBW11125d在弱還原性氣氛條件下的4個(gè)特征溫度分別為1 221±25 ℃、1 314±14 ℃、1 340±18 ℃、1 430±25 ℃，重復(fù)測(cè)定的極差分別為14、2、3、11，由此表明2種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的4個(gè)特征溫度的測(cè)定值均在認(rèn)定值的不確定度范圍內(nèi)，表明儀器內(nèi)部氣氛良好。5個(gè)生產(chǎn)樣的煤灰測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 生產(chǎn)樣的煤灰測(cè)定結(jié)果
Table 1 Coal ash test results of production sample

由表1可知，5個(gè)生產(chǎn)樣的測(cè)定值均在1 500 ℃以上，極差均在國(guó)標(biāo)規(guī)定的30 ℃范圍內(nèi)，表明儀器的精密度良好。

3.2 儀器自動(dòng)識(shí)別準(zhǔn)確度

5E-AF 7000高灰熔融性測(cè)定儀采用高清數(shù)碼相機(jī)進(jìn)行灰熔融性的自動(dòng)判別，如圖3所示。

由圖3可知，測(cè)試視頻采用放大模式，自動(dòng)判別符合GB/T 219—2008《煤灰熔融性的測(cè)定方法》中灰錐融化展開(kāi)高度在1.5 mm以下的薄層標(biāo)準(zhǔn)。變形、軟化、半球和流動(dòng)該4個(gè)特征溫度的自動(dòng)判別，與人工判斷無(wú)顯著性差異。

3.3 弱還原性氣氛下的測(cè)試比對(duì)

GB/T 219對(duì)弱還原性氣氛下測(cè)定涵括2種方法，即分別為通氣法和封碳法。試驗(yàn)采用往爐膛通入體積分?jǐn)?shù)分別為(60±5)%、(40±5)%的一氧化碳與二氧化碳混合氣體，采用封碳法在爐內(nèi)封入活性炭、石墨各5 g，不同方法控制的弱還原性氣氛下的灰熔融性測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。 由表2可知，按照GB/T 219—2008《煤灰熔融性的測(cè)定方法》，2種氣氛條件下的變形、軟化、半球、流動(dòng)溫度結(jié)果無(wú)顯著性差異，表明該儀器在1 500 ℃～1 720 ℃范圍內(nèi)其封碳法氣氛控制良好，與標(biāo)準(zhǔn)的通氣法無(wú)顯著性差異。

圖3 灰熔融性自動(dòng)判別Fig.3 Automatic discrimination of ash fusibility

表2 不同方法控制的弱還原性氣氛下的灰熔融性測(cè)試結(jié)果
Table 2 Test results of ash fusibility in weak reducing atmosphere controlled by different methods

項(xiàng)目試驗(yàn)氣氛變形溫度(DT)/℃軟化溫度(ST)/℃半球溫度(HT)/℃流動(dòng)溫度(FT)/℃通氣法1 3761 4741 5101 567DL20190803封碳法1 3681 4891 5051 558差值8-1559通氣法1 4221 4871 4901 526DL20190804封碳法1 4341 4791 4931 534差值-128-3-8通氣法1 5151 5501 6001 632DL20190805封碳法1 5211 5551 6041 643差值-6-54-11通氣法1 5211 5771 6431 682DL20190806封碳法1 5321 5851 6561 690差值-11-8-13-8

3.4 精密度分析

在CO和CO2混合氣體條件下對(duì)6號(hào)煤種進(jìn)行了10次不同編號(hào)間的測(cè)試，其測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 6號(hào)煤種4個(gè)特征溫度的測(cè)試精密度
Table 3 The precision on four characteristic temp- eratures of No.6 coal

℃

由表3可知，4種溫度的極差在30 ℃范圍內(nèi)，符合GB/T 219—2008《煤灰熔融性的測(cè)定方法》中對(duì)精密度的規(guī)定。

3.5 最高使用溫度

試驗(yàn)對(duì)裝置中使用的其他煤種進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 其他煤種分析數(shù)據(jù)
Table 4 The analysis data of the other type of coal

℃

從表4可看出，加密煤樣的多數(shù)流動(dòng)溫度已超過(guò)1 600 ℃，該儀器能夠獲取1 720 ℃之前的特征溫度，可滿足氣化煤生產(chǎn)需求。

4 結(jié) 論

針對(duì)加密煤樣特征，通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)對(duì)比，驗(yàn)證了5E-AF 7000高灰熔融性測(cè)定儀的各項(xiàng)指標(biāo)。該儀器在滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的前提下，可將特征溫度延伸至1 720 ℃。該指標(biāo)能夠?qū)γ簹饣b置中使用的高熔融性溫度氣化煤進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)試，對(duì)保障燃煤鍋爐煤質(zhì)的穩(wěn)定、確保鍋爐正常安全運(yùn)行具有重要意義。該高灰熔融性測(cè)定儀使用的自動(dòng)判別采取放大視頻模式，可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)判斷并減少人工判別所導(dǎo)致的個(gè)人誤差。隨著高灰熔融性測(cè)定儀器的投入使用，可為煤氣化裝置的選煤、用煤提供可靠的分析數(shù)據(jù)。