許偉欽， 劉小慧， 曹曼麗， 何強(qiáng)芳

(廣東第二師范學(xué)院 化學(xué)系， 廣東 廣州 510303)

0 引言

材料化學(xué)作為一門新興的交叉學(xué)科，具有重要的發(fā)展前景. 材料化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)是把材料結(jié)構(gòu)、材料的制備、材料的性能和材料的表征這四個(gè)方面緊密相連作為實(shí)驗(yàn)的主要課程內(nèi)容，通過(guò)對(duì)材料的詳細(xì)分析，使學(xué)生全面了解材料并能培養(yǎng)專業(yè)素養(yǎng)[1]. 學(xué)生通過(guò)《高分子化學(xué)》課程掌握塑料的理論和分析、解決塑料加工過(guò)程常見問(wèn)題的基礎(chǔ)課程[2]. 然而，掌握塑料的加工工藝與力學(xué)性能測(cè)試技術(shù)也是材料化學(xué)課程中一項(xiàng)重要的內(nèi)容. 雖然在之前開展《材料分析測(cè)試技術(shù)》這門實(shí)驗(yàn)課程中，學(xué)生已經(jīng)接觸到力學(xué)性能測(cè)試的相關(guān)實(shí)驗(yàn)，但由于該實(shí)驗(yàn)只對(duì)聚苯乙烯塑料的力學(xué)性能進(jìn)行簡(jiǎn)單測(cè)試，未能讓學(xué)生連貫地學(xué)習(xí)高分子材料的制備、加工成型的基本技能，因此學(xué)生容易出現(xiàn)學(xué)習(xí)動(dòng)力不足，課堂參與度不強(qiáng)的情況. 這種傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)模式，傾向于通過(guò)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)來(lái)加深學(xué)生對(duì)理論知識(shí)的理解和鞏固，容易忽視了對(duì)學(xué)生動(dòng)手能力和創(chuàng)新意識(shí)的培養(yǎng)[3].

綜合性實(shí)驗(yàn)教學(xué)是提高學(xué)生綜合素質(zhì)、培養(yǎng)實(shí)際能力和充分發(fā)揮學(xué)生創(chuàng)新能力的一種新的實(shí)驗(yàn)教學(xué)模式[4-5]. 針對(duì)上述問(wèn)題，嘗試設(shè)計(jì)一個(gè)材料化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)案例，將聚丙烯(PP)塑料的擠出造粒、注塑成型和力學(xué)性能的表征三個(gè)實(shí)驗(yàn)串聯(lián)起來(lái)，實(shí)驗(yàn)流程如圖1所示. 塑料成型是實(shí)踐性很強(qiáng)的知識(shí)點(diǎn)，需在實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)中理解和掌握這些理論知識(shí)[6]. 該實(shí)驗(yàn)教學(xué)案例有利于學(xué)生對(duì)塑料從加工到性能表征有連貫性認(rèn)識(shí)，也能提高學(xué)生的儀器操作和實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析能力，借助團(tuán)隊(duì)協(xié)作，達(dá)到良好實(shí)驗(yàn)課堂效果[7]. 雖然目前不少高校已經(jīng)將擠出造粒、注塑成型實(shí)驗(yàn)引入課堂，大部分所使用的儀器設(shè)備龐大，單次實(shí)驗(yàn)需要物料多，不僅增加了實(shí)驗(yàn)成本，而且實(shí)驗(yàn)后產(chǎn)生大量廢料. 而目前報(bào)道將材料制備實(shí)驗(yàn)微型化的文獻(xiàn)鮮為少見. 基于上述考慮，設(shè)計(jì)了微型的材料化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)案例，不僅實(shí)驗(yàn)綜合性強(qiáng)，可操作性高，還具有微型化的特點(diǎn)，提高物料利用率，環(huán)保節(jié)能.

簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)懸臂梁沖擊試驗(yàn)三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)PP塑料、色母粒彩色熔融PP微型雙螺桿擠出機(jī)冷風(fēng)傳送機(jī)力學(xué)性能測(cè)試彩色固化PP細(xì)條PP樣條微型切粒機(jī)彩色PP重塑顆粒彩色熔融PP微型注塑機(jī)微型雙螺桿擠出機(jī)

圖1 實(shí)驗(yàn)流程圖

1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器

1.1 試劑

聚丙烯塑料(PP)、塑料色母粒(亮紅色9205，洛陽(yáng)虹源色母料有限公司).

1.2 儀器

SJZS-10B微型錐形雙螺桿擠出機(jī)、SZS-15微型注塑機(jī)、SFS-120風(fēng)冷輸送機(jī)、實(shí)驗(yàn)室微型切粒機(jī)、簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)機(jī)、懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī)、美斯特(MTS)Exceed44萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī).

2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1 擠出造粒

圖2 擠出機(jī)(左)-風(fēng)冷機(jī)(中)-造粒 機(jī)(右)串聯(lián)儀器

如圖2所示，將50 g的PP粒料和不同的塑料色母粒以一定比例混勻后，啟動(dòng)機(jī)器a(微型錐形雙螺桿擠出機(jī))，設(shè)置一區(qū)溫度為150 ℃，二區(qū)溫度為160 ℃，三區(qū)溫度為170 ℃，加入物料. 當(dāng)達(dá)到PP熔點(diǎn)以上時(shí)，左出口有物料擠出，擠出有顏色的熔融長(zhǎng)條狀樣品經(jīng)機(jī)器b(風(fēng)冷輸送機(jī))冷卻固化傳送至機(jī)器c(微型切粒機(jī))，即可進(jìn)行切粒，得到有顏色的PP顆粒(2 mm).

圖3 SZS-15微型注塑機(jī)

2.2 注塑成型

啟動(dòng)微型錐形雙螺桿擠出機(jī)并按步驟設(shè)置機(jī)器溫度，將擠出造粒的不同顏色PP物料加入擠出機(jī)進(jìn)料口，使PP顆粒熔融，然后當(dāng)擠出機(jī)出料口熔融PP流出時(shí)，用壓塑機(jī)的儲(chǔ)料桶與擠出機(jī)出料口無(wú)縫對(duì)接，承接物料，然后將物料轉(zhuǎn)移到壓塑機(jī)(圖3)，將壓塑機(jī)啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)按鈕至“自動(dòng)”，進(jìn)行壓塑成型，得到條狀塑料制品.

2.3 力學(xué)性能表征

2.3.1 PP樣條三點(diǎn)式彎曲試驗(yàn)

使用游標(biāo)卡尺測(cè)量PP樣條中部的寬度b，厚度h(精確到0.1 mm)；將樣品放入萬(wàn)能材料測(cè)試機(jī)，設(shè)置參數(shù)，輸入樣品尺寸，開始測(cè)試.

2.3.2 PP樣條懸臂梁和簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)機(jī)試驗(yàn)

設(shè)置擺錘類型分別為懸臂梁和簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)機(jī)的參數(shù)并且角度調(diào)零后，將PP樣條放入夾持器中加緊，釋放擺錘，使擺錘沖擊試樣，記錄懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī)的測(cè)試數(shù)值，并觀察樣品斷裂面的形態(tài).

3 結(jié)果與討論

3.1 擠出造粒

如圖4所示，經(jīng)過(guò)加熱熔融后在冷卻切粒，得到不同顏色的PP塑料顆粒，尺寸均一，粒徑1 mm，長(zhǎng)度2 mm.

3.2 注塑成型

由圖5可見，注塑成型得到的樣品呈現(xiàn)條狀，高度為80 mm，寬度為10 mm，厚度為4 mm，樣品形態(tài)較好，色澤均勻；加入的色母粒顏色不同，得到的長(zhǎng)條產(chǎn)品顏色各異，再更換不同顏色的粒料則會(huì)得到混合有兩種顏色的樣品. 因此加入粒料的顏色應(yīng)該由淺色至深色，從而減少混色明顯的情況發(fā)生. 除了混色問(wèn)題，注塑成型還存在一個(gè)問(wèn)題即樣品缺少透明度，外觀發(fā)暗. 在擠出成型的過(guò)程中，還有其他一些問(wèn)題需要注意. 例如，當(dāng)物料填充不夠時(shí)，樣品會(huì)因?yàn)槿绷铣霈F(xiàn)凹槽，并且有紋路，從機(jī)器里取出樣品時(shí)，因?yàn)榱Χ炔灰粯樱撃：髽悠返男螤顣?huì)不一樣，有些已翹曲變形.

經(jīng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)[8-9]發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)這種狀況是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)過(guò)程中添加了過(guò)多色母粒，因此應(yīng)當(dāng)注意控制添加色母粒的比例. 一般而言，控制添加色母粒的比例為20%，即可得到外觀顏色較好的產(chǎn)品. 對(duì)于在注塑成型中存在的缺料及翹曲變形缺陷，許傲[10]也給出了相應(yīng)的解釋及應(yīng)對(duì)措施. 綜合學(xué)生們?cè)趯?shí)驗(yàn)過(guò)程中的操作情況，發(fā)現(xiàn)樣品的缺料不是因?yàn)樽⑺軌毫蜏囟冗^(guò)低，而是學(xué)生們?cè)谧⑺艹尚蜁r(shí)，注入的注射量沒(méi)有達(dá)到要求，導(dǎo)致模腔容積沒(méi)有填充滿，從而導(dǎo)致樣品缺料. 曲翹變形另一方面是學(xué)生的操作不當(dāng)引起，其主要原因還是樣品冷卻效果不佳. PP材料制品的質(zhì)量和性能與PP注塑條件控制指標(biāo)密切相關(guān)，任意改變注塑條件，對(duì)制品的性能影響非常大[11]. 因此，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)該按照要求控制注塑條件以獲得滿意的PP制品.

圖6 PP樣條彎曲側(cè)面圖

3.3 力學(xué)性能表征

3.3.1 PP樣條三點(diǎn)式彎曲試驗(yàn)

PP樣條經(jīng)過(guò)三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)后，中間部分出現(xiàn)明顯的偏白色凹痕，彎曲程度如圖6可知，但未斷裂.

三點(diǎn)彎曲過(guò)程可分為四個(gè)階段：初始加載彈性階段、損傷積累階段、裂縫產(chǎn)生并擴(kuò)展階段、破壞失效階段[12]. 各組制備的樣條彎曲應(yīng)力曲線比較相似，圖7是組1樣條彎曲應(yīng)力對(duì)彎曲應(yīng)變曲線圖. 由圖可知，剛開始時(shí)彎曲應(yīng)變呈線性增長(zhǎng)，樣條受到的力小，這個(gè)階段是初始加載彈性階段；載荷曲線經(jīng)線性增長(zhǎng)后進(jìn)入損傷積累階段呈非線性變形，這時(shí)樣條彎曲應(yīng)變?cè)絹?lái)越大，樣條損傷開始積累；當(dāng)彎曲應(yīng)變?yōu)?% 左右時(shí)，樣條進(jìn)入裂縫產(chǎn)生并擴(kuò)展階段，直到彎曲應(yīng)變7% 時(shí)，彎曲應(yīng)力逐漸趨于平緩，并且不再增大，說(shuō)明該材料這時(shí)所承受的載荷量達(dá)到最大值(57.32 N).

根據(jù)各組學(xué)生的三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)記錄的數(shù)據(jù)繪制得到圖8，樣品能承受的彎曲應(yīng)力普遍在30 kN/m2左右，最低的也有23 kN/m2，由此可知，注塑成型的塑料樣條的力學(xué)性能均一、良好，耐拉伸和彈性模量高.

3.3.2 沖擊試驗(yàn)機(jī)試驗(yàn)

測(cè)試材料的抗沖擊性能有三種方法，分別是擺錘沖擊實(shí)驗(yàn)、落重法和拉伸沖擊實(shí)驗(yàn). 本文選用的擺錘沖擊實(shí)驗(yàn)采用了懸臂梁、簡(jiǎn)支梁兩種擺錘類型，該操作比較簡(jiǎn)單易行. 實(shí)驗(yàn)中，PP樣條經(jīng)過(guò)懸臂梁、簡(jiǎn)支梁沖擊試驗(yàn)后，基本都斷裂了，只有圖8組三在沖擊試驗(yàn)樣品未斷裂，這是由于在擺放樣品時(shí)沒(méi)有擺正，受到的沖擊力比較小. 根據(jù)圖9和圖10可知，擺錘類型不一樣，兩者所受的沖擊強(qiáng)度值所不同的原因在于所設(shè)置的能量是不一樣的，懸梁臂為 2.75 J，簡(jiǎn)支臂為4 J，而且樣條放的位置不同，厚度和受力面積也不一樣.

影響PP沖擊強(qiáng)度的因素很多，試樣尺寸、沖擊改性劑、缺口以及缺口加工方式對(duì)試樣沖擊強(qiáng)度都有影響，試樣的厚度越大，試驗(yàn)跨度越大，沖擊強(qiáng)度就越大[13]. PP在注射成型加工中，要經(jīng)受熱熔融擠出然后注入一定形狀的模具內(nèi)，擠壓成型，制定成固定形狀的制品，在這過(guò)程中，聚合物的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)發(fā)生一系列的變化，這些變化會(huì)直接影響制品的力學(xué)性能. 呂蕓等[14]通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明，熔體溫度對(duì)材料沖擊影響較大，注射速度和保壓時(shí)間的影響則較小. 熔體溫度升高會(huì)降低PP的沖擊性能.

從圖9和圖10中數(shù)據(jù)還可以發(fā)現(xiàn)各小組所制作的樣品抗沖擊強(qiáng)度不一樣，例如，組三和組四的樣品抗沖擊性較差. 觀察這兩組PP樣品斷裂面可知，在截面處斷裂比較平整均勻，柱狀條的中心并非完全實(shí)心，其中間內(nèi)部出現(xiàn)部分空心(圖11)，說(shuō)明在擠壓成型時(shí)有部分空氣未完全排除導(dǎo)致PP長(zhǎng)條并非完全實(shí)心，使得樣品的抗沖擊性變小.

圖11 PP樣條斷層截面

本實(shí)驗(yàn)制備的PP長(zhǎng)條樣品在進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試后，發(fā)現(xiàn)它的抗沖擊強(qiáng)度較大，彎曲強(qiáng)度較大，其力學(xué)性能總體較好.

4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)PP塑料擠出造粒、注塑成型和進(jìn)行力學(xué)性能的測(cè)試，以分組合作的方式完成塑料制品的制備工藝流程. 探究制備過(guò)程與產(chǎn)品內(nèi)部缺陷對(duì)PP注塑樣條的外觀及力學(xué)性能的影響. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，批量制備的PP樣條尺寸均一，樣品能承受的最大彎曲應(yīng)力普遍在30 kN/m2左右，所承受的載荷量達(dá)到最大值可達(dá)57.32 N. 此外，該實(shí)驗(yàn)所用的儀器設(shè)備微型化，占用空間少，操作簡(jiǎn)單，所需的物料少，實(shí)驗(yàn)?zāi)芎牡?，效果明顯，產(chǎn)物并可以通過(guò)切?；厥赵倮茫?1世紀(jì)綠色發(fā)展的概念. 因此，本實(shí)驗(yàn)將PP塑料擠出造粒、注塑成型和進(jìn)行力學(xué)性能的測(cè)試引入材料化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)，值得推廣.