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      丙綸結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性研究

      2020-07-15 05:31:56張雨萱李吉納翟桂君栗亞釗劉昊雨劉逸波于宏偉
      關(guān)鍵詞:藍(lán)移丙綸維和

      張雨萱,于 卉,李吉納,翟桂君,栗亞釗,劉昊雨,劉逸波,于宏偉

      (石家莊學(xué)院化工學(xué)院,河北石家莊050035)

      丙綸(圖1)是五大綸中(丙綸、氨綸、晴綸、錦綸和滌綸)的一種。丙綸具有保暖[1]、抗菌[2]、耐磨[3]、顏色鮮艷[4]及色牢度強(qiáng)[5]的優(yōu)點(diǎn),此外丙綸還是五大綸中是唯一的一種完全環(huán)保、安全、無(wú)污染的纖維。因此,丙綸廣泛應(yīng)用于內(nèi)衣[6]、運(yùn)動(dòng)服[7]、滑雪襪[8]、絨衣[9]及阻燃面料[10]中。丙綸在紡織中的廣泛應(yīng)用與其特殊結(jié)構(gòu)有關(guān)。MIR光譜廣泛應(yīng)用于丙綸的結(jié)構(gòu)研究中[11-13],但丙綸TDMIR光譜研究少見(jiàn)報(bào)道。通常丙綸的使用溫度范圍為:303 K~423 K。因此,本文采用一維MIR光譜和一維TD-MIR光譜(溫度范圍303 K~423 K)進(jìn)一步開(kāi)展了丙綸結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性的研究,為丙綸的加工提供了有意義的科學(xué)借鑒。

      圖1 丙綸的分子結(jié)構(gòu)

      1 材料與方法

      1.1 材料

      丙綸顆粒(中國(guó)石化股份有限公司茂名分公司)

      1.2 儀器與設(shè)備

      Spectrum 100紅外光譜儀(Spectrum v 6.3.5操作軟件)美國(guó) PE公司;ATR-FTMIR變溫附件(Golden Gate)英國(guó) Specac公司;變溫控件(WEST 6100+,控溫精度為 ±1 K)英國(guó) Specac公司。

      1.3 方法

      1.3.1 紅外光譜儀操作條件

      以空氣為背景,每次實(shí)驗(yàn)對(duì)于丙綸的光譜信號(hào)進(jìn)行8次掃描累加,測(cè)定范圍 4000 cm-1~600 cm-1;測(cè)溫范圍303 K ~423 K,變溫步長(zhǎng)10 K。

      1.3.2 數(shù)據(jù)獲得及處理

      丙綸一維 MIR光譜數(shù)據(jù)獲得采用 PE公司Spectrum v 6.3.5操作軟件。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 丙綸一維MIR光譜研究

      圖2 丙綸一維MIR光譜(303 K)

      在4000 cm-1~600 cm-1頻率范圍內(nèi),首先開(kāi)展了丙綸結(jié)構(gòu)研究(圖2)。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[14-16],其中2949.88 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于丙綸CH3不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)模式(νasCH3-丙綸-一維);2917.53 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于丙綸CH2不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)模式(νasCH2-丙綸-一維);2877.30 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于丙綸 CH3對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)模式(νsCH3-丙綸-一維);2838.41 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于丙綸CH2對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)模式(νsCH2-丙綸-一維);1457.00 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于丙綸 CH3不對(duì)稱(chēng)彎曲振動(dòng)模式(δasCH3-丙綸-一維);1376.03 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于丙綸 CH3對(duì)稱(chēng)彎曲振動(dòng)模式(δsCH3-丙綸-一維);1167.25 cm-1(δ[CH3CH(CH3)]n-1-丙綸-一維)和 973.06cm-1(δ[CH3CH(CH3)]n-2-丙綸-一維)頻率處的吸收峰歸屬于異丙基結(jié)構(gòu) [CH3CH(CH3)]n的吸收模式( δ[CH3CH(CH3)]n-丙綸-一維)。 此 外 1303.89 cm-1(δcrystalline-1-丙綸-一維)、1167.25 cm-1(δcrystalline-2-丙綸-一維)、997.72 cm-1( δcrystalline-3-丙綸-一維)、 899.14 cm-1(δcrystalline-4-丙綸-一維)、841.03 cm-1(δcrystalline-5-丙綸--一維)頻率附近存在著一系列與丙綸晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)的譜帶(δcrystalline-丙綸-一維)。 按照甲基排列位置丙綸可分為:等規(guī)丙綸、間規(guī)丙綸和無(wú)規(guī)丙綸。而通過(guò)文獻(xiàn)報(bào)道[14-16],可以確定本實(shí)驗(yàn)采用的丙綸(中國(guó)石化股份有限公司茂名分公司生產(chǎn))屬于等規(guī)丙綸。

      2.2 丙綸一維TD-MIR光譜研究

      2.2.1 丙綸C-H伸縮振動(dòng)模式的一維 TD-MIR光譜研究(3000 cm-1~2800 cm-1)

      圖3 丙綸一維TD-MIR光譜(3000 cm-1~2800 cm-1)

      在3000 cm-1~2800 cm-1頻率范圍內(nèi),首先開(kāi)展了丙綸C-H振動(dòng)模式的一維TD-MIR光譜研究,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

      表1 丙綸的一維TD-MIR光譜數(shù)據(jù)(303 K~423 K)

      由表1數(shù)據(jù)可知,隨著測(cè)定溫度的升高,丙綸νasCH3-丙綸-一維、 νasCH2-丙綸-一維、 νsCH3-丙綸-一維和νsCH2-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了藍(lán)移現(xiàn)象。 隨著測(cè)定溫度的升高,丙綸 νsCH2-丙綸-一維相應(yīng)的吸收強(qiáng)度略有降低,而丙綸 νasCH3-丙綸-一維、νasCH2-丙綸-一維和νsCH3-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度則先增加后降低。

      2.2.2 丙綸C-H彎曲振動(dòng)模式的一維 TD-MIR光譜研究

      在1500 cm-1~900 cm-1頻率范圍內(nèi)(圖4),開(kāi)展了丙綸C-H彎曲模式的一維TD-MIR光譜研究,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

      圖4 丙綸一維 TD-MIR光譜(1500 cm-1~900 cm-1)

      表2 丙綸的一維TD-MIR光譜數(shù)據(jù)(303 K~423 K)

      由表2數(shù)據(jù)可知,隨著測(cè)定溫度的升高,丙綸δsCH3-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了藍(lán)移現(xiàn)象,而丙綸 δasCH3-丙綸-一維、δ[CH3CH(CH3)]n-1-丙綸-一維和δ[CH3CH(CH3)]n-2-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的紅外吸收頻率出現(xiàn)了紅移。 隨著測(cè)定溫度的升高,丙綸 δasCH3-丙綸-一維、δsCH3-丙綸-一維和 δ[CH3CH(CH3)]n-1-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度先增加后減少,而丙綸 δ[CH3CH(CH3)]n-2-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度減少。

      2.2.3 丙綸結(jié)晶譜帶一維TD-MIR光譜研究

      在1350 cm-1~800 cm-1頻率范圍內(nèi)(圖 5),開(kāi)展了丙綸晶體譜帶的一維TD-MIR光譜研究,相關(guān)光譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

      圖5 丙綸一維 TD-MIR光譜(1350 cm-1~800 cm-1)

      表3 丙綸的一維TD-MIR光譜數(shù)據(jù)(303 K~423 K)

      由表3數(shù)據(jù)可知,隨著測(cè)定溫度的升高,丙綸δcrystalline-3-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了藍(lán)移,丙綸δcrystalline-1-丙綸-一維、 δcrystalline-2-丙綸-一維、 δcrystalline-5-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了紅移,而丙綸δcrystalline-4-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率沒(méi)有明顯的改變。隨 著 測(cè) 定 溫 度 的 升 高, 丙 綸 δcrystalline-1-丙綸-一維、δcrystalline-2-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度略有增加,丙綸δcrystalline-3-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度略有下降,而丙綸δcrystalline-4-丙綸-一維和δcrystalline-5-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度幾乎沒(méi)有變化。

      研究發(fā)現(xiàn):在303 K~423 K的溫度范圍內(nèi),丙綸 νsCH3-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了明顯的藍(lán)移現(xiàn)象,而丙綸 δ[CH3CH(CH3)]n-1-丙綸-一維對(duì)應(yīng)的吸收頻率出現(xiàn)了明顯的紅移現(xiàn)象,相應(yīng)的熱穩(wěn)定性進(jìn)一步降低。

      3 結(jié)論

      丙綸主要存在 νasCH3-丙綸、νsCH3-丙綸、νasCH2-丙綸、νsCH2-丙綸、 δasCH3-丙綸、 δsCH3-丙綸、 δ[CH3CH(CH3)]n-丙綸和δcrystalline-丙綸等八種紅外吸收模式。隨著測(cè)定溫度的升高,丙綸 νsCH3-丙綸和 δ[CH3CH(CH3)]n-1-丙綸對(duì)應(yīng)的吸收頻率發(fā)生了明顯的改變,而相應(yīng)的熱穩(wěn)定性進(jìn)一步降低。

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