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      丙綸分子二維中紅外光譜研究

      2022-01-20 08:43:32秦佳慧張美環(huán)李澤騰趙毅哲何宇涵李佳欣于宏偉
      紡織科學與工程學報 2022年1期
      關鍵詞:丙綸基團甲基

      秦佳慧,張美環(huán),李澤騰,劉 榮,趙毅哲,何宇涵,李佳欣,于宏偉

      (石家莊學院化工學院,河北 石家莊 050035)

      丙綸具有質(zhì)地輕、強度高、彈性好、化學穩(wěn)定性好等優(yōu)點,廣泛應用于衣著類紡織品、裝飾類紡織品及工業(yè)類紡織品等領域[1-6]。丙綸在紡織學中的廣泛應用與其分子結(jié)構有關。中紅外(MIR)光譜廣泛應用于丙綸的結(jié)構研究領域[7]。二維中紅外(2D-MIR)譜圖分辨能力要優(yōu)于傳統(tǒng)的 MIR 光譜,并能提供豐富的光譜信息[8-18]。因此,本文采用MIR及2D-MIR光譜分別開展了丙綸分子的結(jié)構及熱穩(wěn)定性的研究,為丙綸在紡織工業(yè)中的應用提供了有意義的科學借鑒。

      1 材料與方法

      1.1 材料

      丙綸顆粒(中國石化股份有限公司茂名分公司)。

      1.2 儀器與設備

      Spectrum100型紅外光譜儀(Spectrum v 6.3.5操作軟件)美國 PE 公司;ATR-FTMIR 型變溫附件(Golden Gate)英國 Specac 公司。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 丙綸分子MIR光譜研究

      采用MIR光譜開展了丙綸分子的結(jié)構研究(圖1)。

      圖1 丙綸分子MIR光譜(303 K)

      以丙綸分子一維 MIR 光譜為例(圖1A)進行結(jié)構表征。實驗發(fā)現(xiàn),2917.53 cm-1處吸收峰是亞甲基基團不對稱伸縮振動模式(νasCH2-丙綸-一維);2877.30 cm-1處吸收峰是甲基基團對稱伸縮振動模式(νsCH3-丙綸-一維);1457.00 cm-1處吸收峰是甲基基團不對稱彎曲振動模式(δasCH3-丙綸-一維);1376.03 cm-1處吸收峰是甲基基團對稱彎曲振動模式(δsCH3-丙綸-一維);720.21 cm-1處吸收峰是亞甲基基團面內(nèi)搖擺振動模式(ρCH2-丙綸-一維)。進一步開展了丙綸分子的二階導數(shù)(圖1B)、四階導數(shù)(圖1C)及去卷積 MIR 光譜(圖1D)研究,相關數(shù)據(jù)見表1。

      表1 丙綸分子 MIR 光譜數(shù)據(jù)(303 K)

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      由表1數(shù)據(jù)可知,丙綸分子的二階及四階導數(shù)MIR光譜并不能明顯的增加譜圖的分辨能力,而去卷積MIR光譜過于復雜,給丙綸分子官能團歸屬帶來很大的困難。

      2.2 丙綸分子 2D-MIR 光譜研究

      采用 2D-MIR 光譜進一步開展丙綸分子的熱穩(wěn)定性研究。

      2.2.1 “第 1 頻率區(qū)間”丙綸分子 2D-MIR 光譜研究

      首先開展了丙綸分子的同步2D-MIR光譜研究(圖2A)。實驗在(2917 cm-1,2917 cm-1)和(2950 cm-1,2950 cm-1)處發(fā)現(xiàn) 2 個自動峰,而在(2917 cm-1,2950 cm-1)處發(fā)現(xiàn)1個交叉峰。進一步開展了丙綸分子的異步2D-MIR光譜研究(圖2B)。實驗在(2915 cm-1,2924 cm-1)處發(fā)現(xiàn) 1 個交叉峰,相關數(shù)據(jù)見下頁表2。

      圖2 丙綸分子2D-MIR光譜(3000 cm-1~ 2900 cm-1)

      表2 丙綸分子的2D-MIR光譜數(shù)據(jù)及解釋(3000 cm-1~ 2900 cm-1)

      根據(jù)表2數(shù)據(jù)和 NODA 規(guī)則[8-18]可知,丙綸分子νasCH3-丙綸-二維對應的吸收頻率包括:2950 cm-1;丙綸分子νasCH2-丙綸-二維對應的吸收頻率包括:2924 cm-1(νasCH2-1-丙綸-二維)和 2915 cm-1(νasCH2-2-丙綸-二維)。丙綸分子νasCH3-丙綸-二維/νasCH2-丙綸-二維對應吸收峰變化快慢的順序為:2924 cm-1(νasCH2-1-丙綸-二維)>2950 cm-1(νasCH3-丙綸-二維)>2915 cm-1(νasCH2-2-丙綸-二維)。

      2.2.2 “第 2 頻率區(qū)間”丙綸分子 2D-MIR 光譜研究

      開展了丙綸分子的同步 2D-MIR 光譜研究(圖3A)。實驗在(2840 cm-1,2840 cm-1)和(2872 cm-1,2872 cm-1)處發(fā)現(xiàn) 2 個自動峰。進一步開展了丙綸分子的異步 2D-MIR 光譜研究(圖3B)。實驗在(2840 cm-1和2850 cm-1)和(2870 cm-1和2876 cm-1)處發(fā)現(xiàn) 2 個交叉峰,相關數(shù)據(jù)見表3。

      圖3 丙綸分子 2D-MIR 光譜(2900 cm-1~2800 cm-1)

      表3 丙綸分子的 2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)及解釋(2900 cm-1~2800 cm-1)

      研究發(fā)現(xiàn),丙綸分子νsCH3-丙綸-二維對應的吸收頻率包 括:2876 cm-1(νsCH3-1-丙綸-二維)和 2870 cm-1(νsCH3-2-丙綸-二維);丙綸分子νsCH2-丙綸-二維對應的吸收頻率包括:2850 cm-1(νsCH2-1-丙綸-二維)和 2840 cm-1(νsCH2-2-丙綸-二維)。 丙 綸 分 子νsCH3-丙綸-二維/νsCH2-丙綸-二維對應吸收峰變化快慢的順序為:2870 cm-1(νsCH3-2-丙綸-二維)> 2876 cm-1(νsCH3-1-丙綸-二維)>2840cm-1(νsCH2-2-丙綸-二維)>2850cm-1(νsCH2-1-丙綸-二維)。研究發(fā)現(xiàn),丙綸分子甲基基團結(jié)構最先改變,更容易發(fā)生氧化反應,而丙綸分子亞甲基基團結(jié)構相對較為穩(wěn)定。

      2.2.3 “第 3 頻率區(qū)間”丙綸分子 2D-MIR 光譜研究

      開展了丙綸分子的同步 2D-MIR 光譜研究(圖4A)。實驗在(1452 cm-1,1452 cm-1)和(1461 cm-1,1461 cm-1)處發(fā)現(xiàn) 2 個自動峰,而在(1452 cm-1,1461 cm-1)處發(fā)現(xiàn) 1 個交叉峰。進一步開展了丙綸分子的異步 2D-MIR 光譜研究(圖4B)。實驗在(1450 cm-1,1456 cm-1)和(1456 cm-1,1464 cm-1)處發(fā)現(xiàn) 2 個交叉峰,相關數(shù)據(jù)見表4。

      圖4 丙綸分子 2D-MIR 光譜(1500 cm-1~1400 cm-1)

      表4 丙綸分子的 2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)及解釋(1500 cm-1~1400 cm-1)

      研究發(fā)現(xiàn),丙綸分子δCH2-丙綸-二維對應的吸收頻率包括:1464 cm-1;丙綸分子δasCH3-丙綸-二維對應的吸收頻 率 包 括:1456 cm-1(δasCH3-1-丙綸-二維)和1450 cm-1(δasCH3-2-丙綸-二維)。丙 綸 分 子δCH2-丙綸-二維/δasCH3-丙綸-二維對應吸收峰變化快慢的順序為:1456cm-1(δasCH3-1-丙綸-二維)> 1450 cm-1(δasCH3-2-丙綸-二維)>1464 cm-1(δCH2-丙綸-二維)。研究發(fā)現(xiàn),隨著測定溫度的升高,丙綸分子甲基基團結(jié)構最先改變,更容易發(fā)生氧化反應,而丙綸分子亞甲基基團結(jié)構相對較為穩(wěn)定。

      2.2.4 “第 4 頻率區(qū)間”丙綸分子 2D-MIR 光譜研究

      開展了丙綸分子的同步 2D-MIR 光譜研究(圖5A)。實驗在(1377 cm-1,1377 cm-1)處發(fā)現(xiàn) 1個自動峰。進一步開展了丙綸分子的異步 2DMIR 光譜研究(圖5B),實驗在(1376 cm-1,1380 cm-1)處發(fā)現(xiàn) 1 個交叉峰,相關數(shù)據(jù)見表5。

      表5 丙綸分子的 2D-MIR 光譜數(shù)據(jù)及解釋(1400 cm-1~ 1350 cm-1)

      圖5 丙綸分子 2D-MIR 光譜(1400 cm-1~ 1350 cm-1)

      研究發(fā)現(xiàn),丙綸分子δsCH3-丙綸-二維對應的吸收頻率包括:1380 cm-1(δsCH3-1-丙綸-二維)和 1376 cm-1(δsCH3-2-丙綸-二維)。丙綸分子δsCH3-丙綸-二維吸收峰變化快慢的順序為:1380 cm-1(δsCH3-1-丙綸-二維)> 1376 cm-1(δsCH3-2-丙綸-二維)。

      2.2.5 “第5頻率區(qū)間”丙綸分子2D-MIR光譜研究

      開展了丙綸分子的同步2D-MIR光譜研究(圖6A)。實驗在(720 cm-1,720 cm-1)和(728 cm-1,728 cm-1)處發(fā)現(xiàn)2個自動峰,而在(720 cm-1,728 cm-1)處發(fā)現(xiàn)1個交叉峰。進一步開展了丙綸分子的異步2D-MIR光譜研究(圖6B)。實驗在(720 cm-1和725 cm-1)和(725 cm-1和730 cm-1)處發(fā)現(xiàn)2個交叉峰,相關數(shù)據(jù)見表6。

      圖6 丙綸分子2D-MIR光譜(750 cm-1~ 700 cm-1)

      表6 丙綸分子的2D-MIR光譜數(shù)據(jù)及解釋(750 cm-1~ 700 cm-1)

      研究發(fā)現(xiàn),丙綸分子ρCH2-丙綸-二維對應的吸收頻率 包 括:730 cm-1(ρCH2-1-丙綸-二維)、725 cm-1(ρCH2-2-丙綸-二維)和 720 cm-1(ρCH2-3-丙綸-二維)。丙綸分子ρCH2-丙綸-二維吸收峰變化快慢的順序為:720 cm-1(ρCH2-3-丙綸-二維)> 730 cm-1(ρCH2-1-丙綸-二維)>725 cm-1(ρCH2-2-丙綸-二維)。

      3 結(jié)論

      丙綸分子的紅外吸收模式主要包括νasCH2-丙綸、νsCH3-丙綸、δasCH3-丙綸、δsCH3-丙綸和ρCH2-丙綸。第1頻率區(qū)間,丙綸分子νasCH3-丙綸-二維對應吸收頻率包括:2950 cm-1;丙綸分子νasCH2-丙綸-二維對應吸收頻率包括:2924 cm-1(νasCH2-1-丙綸-二維)和2915 cm-1(νasCH2-2-丙綸-二維)。丙綸分子吸收峰變化快慢順序為:2924 cm-1(νasCH2-1-丙綸-二維)>2950 cm-1(νasCH3-丙綸-二維)>2915 cm-1(νasCH2-2-丙綸-二維);第2頻率區(qū)間,丙綸分子νsCH3-丙綸-二維對應吸收頻率包括:2876cm-1(νsCH3-1-丙綸-二維)和2870 cm-1(νsCH3-2-丙綸-二維);丙綸分子νsCH2-丙綸-二維對應吸收頻率包 括:2850 cm-1(νsCH2-1-丙綸-二維)和2840 cm-1(νsCH2-2-丙綸-二維)。丙綸分子吸收峰變化快慢順序為:2870 cm-1(νsCH3-2-丙綸-二維)>2876 cm-1(νsCH3-1-丙綸-二維)>2840 cm-1(νsCH2-2-丙綸-二維)>2850 cm-1(νsCH2-1-丙綸-二維);第3頻率區(qū)間,丙綸分子δCH2-丙綸-二維對應的吸收頻率包括:1464 cm-1;丙綸分子δasCH3-丙綸-二維對應的紅外吸收頻率包括:1456cm-1(δasCH3-1-丙綸-二維)和1450cm-1(δasCH3-2-丙綸-二維)。丙綸分子吸收峰變化快慢順序為:1456 cm-1(δasCH3-1-丙綸-二維)>1450 cm-1(δasCH3-2-丙綸-二維)>1464 cm-1(δCH2-丙綸-二維);第4頻率區(qū)間,丙綸分子δsCH3-丙綸-二維對應吸收頻率包括:1380cm-1(δsCH3-1-丙綸-二維)和1376 cm-1(δsCH3-2-丙綸-二維)。丙綸分子吸收峰變化快慢順序為:1380cm-1(δsCH3-1-丙綸-二維)>1376 cm-1(δsCH3-2-丙綸-二維);第5頻 率 區(qū) 間,丙 綸 分 子ρCH2-丙綸-二維對 應 吸 收 頻 率 包 括:730 cm-1(ρCH2-1-丙綸-二維)、725 cm-1(ρCH2-2-丙綸-二維)和720cm-1(ρCH2-3-丙綸-二維)。丙綸分子吸收峰變化快慢順序為:720cm-1(ρCH2-3-丙綸-二維)>730 cm-1(ρCH2-1-丙綸-二維)>725 cm-1(ρCH2-2-丙綸-二維)。隨著測定溫度的升高,丙綸分子主要官能團對于熱的敏感程度及吸收峰變化快慢順序均存在著較大的差異性。本文為研究丙綸分子的結(jié)構及熱穩(wěn)定性建立一個新的方法學,具有重要的應用研究價值。

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