張明先 張慧

[摘要]粗脂肪酸值是判定大豆儲存品質好壞的重要指標，測定該指標需先提取油脂，由于提取過程中仍在發(fā)生持續(xù)的氧化反應，因此浸提方式會對檢測結果有一定影響。本文分別采用索氏抽提法、有機溶劑浸提法和超聲波輔助提取法提取大豆油脂，通過測定大豆的出油率和粗脂肪酸價對3種浸提方法進行比較。結果表明，采用索氏抽提法的大豆出油率最高，但粗脂肪酸價較另外兩種浸提方式普遍偏高。

[關鍵詞]大豆;浸提方法;粗脂肪酸價

中圖分類號：TQ645.6 文獻標識碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.202005

大豆的粗脂肪酸值是反映大豆品質優(yōu)劣的一個重要指標，也是《大豆儲存品質判定規(guī)則》（GB/T 31785—2015）中判定宜存與否的指標之一，該規(guī)則中推薦先用索氏抽提法提取粗脂肪，再按《食品國家安全標準 食品中酸價的測定》（GB 5009.229—2016）冷溶劑指示劑滴定法進行粗脂肪酸值的測定。此方法檢測時間較長、步驟煩瑣，不適合批量檢測。近年來，油脂提取方法不斷改進，超聲波提取法已廣泛應用于油脂的提取[1-2]。本試驗采用索氏抽提法、有機溶劑浸提法和超聲波輔助提取法提取大豆油，對其出油率、粗脂肪酸值進行比較，從而探尋出一種最佳的浸提方法，保證分析結果的準確性和可靠性，為檢測粗脂肪酸值提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

國產東北大豆、進口美國大豆、進口巴西大豆均來自當地儲備糧直屬庫。

無水乙醚、異丙醇、石油醚（沸點30℃～60℃），均為分析純;0.1mol/L氫氧化鉀標準溶液，1%酚酞指示劑。

1.2 儀器與設備

臺式低速離心機，電熱鼓風干燥箱，超聲波清洗器，BLH-5601型錘式旋風磨，旋轉蒸發(fā)儀。

1.3 樣品制備

將150g大豆樣品進行除雜，用錘式旋風磨粉碎，進行浸提測定。

1.4 大豆油浸提方法

1.4.1 索氏抽提法

參照《植物油料 含油量測定》（GB/T 14488.1—2008）方法，將制備好的樣品裝入已烘干的濾紙筒內，盡可能多地裝入樣品，以保證提取足量的油脂用于后續(xù)粗脂肪酸值的滴定測定。

濾紙筒底部及頂部放一層脫脂棉，防止樣品在提取過程中滲漏。

將已恒重的抽提瓶與抽提器安裝好，放入裝有試樣的濾紙筒，打開冷凝循裝置，加入石油醚，加熱抽提，水浴溫度控制在50℃～60℃，保持2～3滴/s，抽提2h后回收石油醚。

1.4.2 有機溶劑浸提法

將制備好的試樣置于500mL具塞錐形瓶中，加入石油醚（30℃～60℃）使溶劑高出料層4～5cm[3]，加塞振搖5s后，打開塞子放氣，再蓋緊瓶塞置于往返式振蕩器上振搖2h。振搖后取下錐形瓶，靜置3～5min，過濾，棄去最初幾滴濾液，收集剩余全部濾液[4-5]于錐形瓶中，旋轉蒸發(fā)儀基本蒸干溶劑。為確保溶劑和水分等易揮發(fā)物完全蒸干，再將其放入（103±2）℃的電熱鼓風干燥箱中烘干，取出后冷卻至室溫，錐形瓶中的油樣即為待測樣品。

1.4.3 超聲波輔助提取法

稱取適量的大豆樣品放入錐形瓶中，以石油醚（30℃～60℃）為提取劑，超聲波頻率為50kHz，超聲波功率300W，料液比1∶5（g/mL），提取溫度30℃，提取時間為30min，然后取出錐形瓶靜置3～5min，之后按照1.4.2步驟測定[6]。

1.5 大豆出油率及粗脂肪酸值測定

分離混合油與溶劑后稱量抽提瓶的質量，質量差即為大豆油質量，計算出油率。

出油率=大豆油的質量÷大豆質量×100%，粗脂肪酸值測定參照《食品安全國家標準 食品中酸價的測定》（GB 5009.229—2016）中冷溶劑指示劑滴定方法。

2 結果分析

2.1 3種提取方法對大豆出油率的影響

3種方法得到的大豆出油率有明顯差異（見表1）。其中索氏抽提法的出油率最高，平均達到15.2%;有機溶劑浸提法出油率最低，僅為8.2%;超聲波輔助提取法出油率為12.5%左右。索氏抽提法的優(yōu)點是溶劑與原料能夠充分接觸且不斷地進行回流操作使得萃取完全，缺點是提取的油脂中含有較多的雜質，抽提時間過長。有機溶劑浸提法的油脂提取率較低，且有殘余溶劑遺留，抽提時間較長。超聲波輔助提取法提取時間最短，所提油脂中雜質少，質量較好，但仍含有少量的溶劑殘留。

2.2 不同浸提方法的粗脂肪酸值

2.2.1 精密度分析

選取兩種品質差異較大的國產東北大豆和進口巴西大豆，分別對其重復6次超聲波提取以及有機溶劑浸提法提取油脂，之后測定粗脂肪酸值，并進行精密度分析，結果見表2。

結果表明：采用超聲波輔助提取法和有機溶劑浸提法的檢測結果的平行性都較好，樣品的相對標準偏差均不大于3%，精密度較高。

2.2.2 試驗結果分析

選用粗脂肪酸值差異較大的東北大豆、巴西大豆、美國大豆樣品20份，分別采用索氏抽提法、超聲波輔助提取法和有機溶劑浸提法提取大豆油脂，之后進行粗脂肪酸值的測定。以這20組數據的索氏抽提法的粗脂肪酸值為橫坐標，分別以超聲波輔助提取法和有機溶劑浸提法的粗脂肪酸值為縱坐標，繪制線性回歸曲線（見圖1～圖2），得到的線性相關系數R2分別為0.996 8和0.997 6，線性關系較好。

三種方法所提取的油脂均澄清透明，伴有輕微異常氣味，可能是在提取過程中加入的有機溶劑回收不完全。索氏抽提法所得粗脂肪酸值稍高于其他方法，這可能是由于長時間的高溫提取，導致部分油脂分解而產生較多的游離脂肪酸[7-8]。

3 結 論

索氏提取法測定粗脂肪酸值稍高于其他兩種方法，國標法是索氏抽提法，其他兩種方法與國標法相比，線性關系良好且超聲波提取法時間短，適合于批量檢測，以提高檢驗工作效率。

參考文獻

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[2]Samaram S，Mirhosseini H，Tancp，et al.Ultrasound assisted extraction and solvent extraction of papaya seed oil：Crystallization and thermal behavior，saturation degree，color and oxidative stability[J].Indus-trialCrops&Products，2014，52（1）：702-708

[3]邱壽寬，袁永紅，張利軍.不同成熟度的國產大豆及其油脂品質分析[J].中國油脂，2003（1）：48-50.

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[6]黎美馮，李林杰.超聲波輔助提取大豆粗脂肪技術用于大豆粗脂肪酸值測定的可行性研究[J].糧食與食品工業(yè)，2019，26（3）：64-69.

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[8]薛煥煥，張海生，趙鑫帥，等.不同提取方法對大扁杏仁油，品質的影響[J].江蘇農業(yè)學報，2018，34（2）：439-446.