利用液相色譜－質(zhì)譜/質(zhì)譜法科學(xué)評(píng)估雞蛋中氟苯尼考的不確定度

程艷宇 張金環(huán) 李桂紅

一、材料與方法

1.儀器與試劑。液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀，離心機(jī)，Milli-Q超純水儀，N-EVAPTM111氮吹儀，氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)品（純度99%），BEH C18色譜柱（2.0*50mm）；氨水為分析純，正己烷（Dikma）、乙酸乙酯（Dikma）、甲醇（Merk）、甲酸（CNW）均為色譜純，試驗(yàn)用水為超純水。

2.試驗(yàn)方法。（1）樣品制備：稱(chēng)取均質(zhì)的雞蛋試樣5g（精確至0.01g）于50mL離心管中，再加入15mL乙酸乙酯、0.5mL氨水，渦旋提取1min，8000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)入另一50mL離心管中。重復(fù)提取一次，合并上清液。取6mL上清液到50mL離心管中，50℃氮吹近干，待凈化。用1mL的0.1%甲酸甲醇/水（5+95，v/v）溶液復(fù)溶，渦旋30s，加入5mL飽和正己烷，渦旋1min，8000r/min離心1min，棄去上層正己烷。重復(fù)操作3次。取下層清液過(guò)0.22μm微孔濾膜后，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。采用外標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法定量。

（2）結(jié)果處理：根據(jù)氟苯尼考檢測(cè)方法，建立樣品中氟苯尼考含量的數(shù)學(xué)模型，即X=C×V×F×1000/（1000×m），其中，C是標(biāo)準(zhǔn)曲線校正得到試料溶液中氟苯尼考的濃度（ng/mL），V是定容體積（1.00mL），F(xiàn)是稀釋倍數(shù)（5倍），m是稱(chēng)樣量（g），X是試樣中氟苯尼考的含量（μg/kg）。

二、結(jié)果與討論

由雞蛋樣品檢測(cè)及其不確定度分析得到氟苯尼考的檢測(cè)結(jié)果為：X=（1.66±0.15）μg/kg，k=2。通過(guò)不確定度評(píng)估得出，影響雞蛋中氟苯尼考含量不確定度的主要來(lái)源為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、擬合曲線和測(cè)量重復(fù)性。

作者簡(jiǎn)介：程艷宇（1985-），女，漢族，河北，碩士研究生，食品科學(xué)專(zhuān)業(yè)，中級(jí)工程師，現(xiàn)就職于天津市乳品食品監(jiān)測(cè)中心，從事食品監(jiān)測(cè)工作。