鈕市偉， 陳 瑤， 王永光， 寇青明， 朱玉廣

(蘇州大學機電工程學院，蘇州 215000)

氮化鎵(GaN) 材料是繼第一代Ge、Si半導體材料和第二代GaAs、InP化合物半導體材料之后的第三代新型半導體電子材料，具有大的寬能帶隙，高的電子飽和遷移率，低的介電常數(shù)，良好的化學穩(wěn)定性和良好的光學性能[1-3]，GaN晶片在電力電子器件、微電子器件及光電子器件等領域應用時，對表面加工質量的要求非常高，GaN的晶格完整性和平整度依賴于晶片的表面加工質量[4-6]，因此，通過對GaN材料表面平坦化，以改善GaN基器件的性能。化學機械拋光(CMP)是唯一能夠有效實現(xiàn)GaN材料全局平坦化的精密表面處理技術[7-8]，并在光電子學和高功率半導體器件領域有著廣泛的應用[9-10]。Asghar等[11]利用0.3 mol/L的KMnO4，采用含有磨料Al2O3和SiO2的拋光液對GaN晶體進行拋光時，結果表明，當以Al2O3、SiO2作磨料時，GaN的材料去除速率分別為85 nm/h和39 nm/h；表面粗糙度分別為0.13 nm和0.07 nm。Aida等[12]采用機械拋光對GaN晶片進行研究，證明了含SiO2磨粒的拋光液可以有效去除表面劃痕等損傷，以獲得高質量GaN晶片表面。Murata等[13]利用鐵與H2O2溶液發(fā)生芬頓反應后的溶液作為拋光液，然后再對GaN晶體化學刻蝕?？梢钥闯?，目前氮化鎵平坦化技術仍然存在諸多問題，例如：低的去除率和不穩(wěn)定的表面質量，導致高加工成本以及低實際生產效率。上述研究表明：利用氧化輔助CMP方法能夠提升GaN拋光中晶體表面Ga2O3的轉化效率，從而提高材料去除速率。因此，利用過氧化氫的強氧化性提高GaN晶體表面Ga2O3的轉化效率，通過對工藝參數(shù)的優(yōu)化研究，探索其材料去除基本規(guī)律。

基于此，通過對單晶 GaN 晶片的 CMP 加工技術的深入研究分析，針對氮化鎵化學機械拋光中存在的問題，借助于原子力顯微鏡(AFM)等分析儀器和納米粒子的化學機械拋光(CMP)方法，通過設計單因素實驗，研究了不同工藝參數(shù)對GaN晶片CMP的影響，然后通過正交實驗獲得一組較佳的GaN晶片CMP工藝參數(shù)。

1 實驗

1.1 實驗材料

實驗樣品采用蘇州納維科技有限公司生產的型號為GaN-T-N、直徑為50.8 mm的原始GaN晶片。拋光試驗所用試樣尺寸為10 mm×10.5 mm×0.445 mm，如圖1所示。

圖1 實驗所用GaN晶片F(xiàn)ig.1 The GaN used in experiment

1.2 拋光液配制

拋光液的配制：量取一定量的硅溶膠，在磁力攪拌的作用下將其緩慢加至去離子水中，得到二氧化硅懸浮液，再向懸浮液中依次加入一定量的H2O2、甘氨酸和對苯二甲酸(PTA)，同時超聲攪拌至完全溶解，最后，拋光液的 pH由有機堿及檸檬酸調節(jié)。

1.3 試驗條件

GaN晶片CMP實驗采用沈陽科晶設備有限公司生產的UNIPOL-1200S自動壓力研磨拋光機，晶片通過雙面膠粘在專用精密夾具圓盤上，拋光墊選用聚氨酯拋光墊(IC-1000)，試驗過程中，拋光頭的速度設定為80 r/min，拋光液的流速為20 mL/min，拋光時間為15 min。拋光后，樣品用去膠清洗劑清洗，并采用無水乙醇和去離子水超聲清10～15 min。然后通過氮氣干燥樣品用于稱重和表面質量檢測。試驗方案如表1所示。在實驗過程中，用磁力攪拌器連續(xù)攪拌拋光液，使拋光液中的顆粒均勻分散，用蠕動泵精確控制拋光液的流速。

表1 CMP 試驗方案Table 1 Experiment program of CMP

通過精度為0.000 01 g、型號為ST-E120B II的超精密電子天平測量拋光前后GaN晶片的質量。以nm/h為單位計算GaN晶片的材料去除率(MRR)，公式如下：

(1)

式(1)中，m1為GaN晶片拋光前的質量；m2為GaN晶片拋光后的質量；ρ為GaN晶片的密度，其值為6.15 g/cm3；s為GaN晶片的面積，其值為1.05 cm2；t為拋光時間，其值為15 min。

采用原子力顯微鏡(AFM)測量和分析拋光后GaN晶片表面質量。

1.4 單因素拋光實驗

為探究拋光工藝參數(shù)對GaN晶片的材料去除速率和表面粗糙度的影響，選擇了下壓力、拋光盤轉速以及氧化劑濃度等幾個因素進行單因素實驗，在保證其他拋光參數(shù)不變的情況下，將下壓力分別設為4.69×104、9.38×104、14.1×104、18.8×104、23.5×104Pa，拋光盤轉速分別設為50、75、100、125、150 r/min，氧化劑濃度分別設為0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%。

1.5 正交實驗

CMP是化學反應成膜與機械作用除膜的重復交替進行的過程。各種因素的相互作用不能忽略?；趩我蛩貙嶒?，需要通過正交試驗確定GaN晶片的CMP的最佳組合。GaN材料是一種硬度高和化學惰性強的半導體材料，影響GaN應用的主要因素是加工效率和表面質量。因此，正交試驗的目的是獲得高材料去除率和低表面粗糙度。尋求較優(yōu)的拋光工藝參數(shù)，進而獲得滿足GaN材料應用的表面。為避免實驗次數(shù)過多，并根據(jù)單因素實驗分析，選定拋光壓力、拋光盤轉速以及氧化劑濃度三個拋光工藝因素，每個因素選取三個水平，正交實驗因素和水平如表2所示。

表2 GaN晶片CMP正交實驗水平表Table 2 The orthogonal experiment chart in CMP of GaN

2 結果與討論

2.1 下壓力對GaN化學機械拋光的影響

下壓力對材料去除率和粗糙度的影響如圖2所示。當下壓力為4.69×104～23.5×104Pa時，GaN晶片材料去除率隨下壓力的增加而顯著增加。但當下壓力超過14.1×104Pa時，GaN表面粗糙度顯著增加，結果表明，下壓力過大影響CMP的機械和化學作用之間的平衡，過度的機械作用會導致GaN的表面損傷。當拋光壓力為14.1×104Pa時，材料去除率達到96.66 nm/h，且粗糙度較低，表面質量較好。因而，在GaN CMP過程中，應選擇適中的下壓力。

圖2 下壓力對GaN材料去除率和粗糙度的影響Fig.2 Effect of downforce on removal rate and roughness of GaN materials

2.2 拋光盤轉速對GaN化學機械拋光的影響

拋光盤轉速對材料去除率和粗糙度的影響如圖3所示。由圖3可知，拋光盤轉速在50～150 r/min時，隨著轉速的增加，GaN材料的去除率增加。隨著轉速的增加，GaN、磨粒和拋光墊之間的相互作用頻率增加，GaN表面的機械作用增加，單位時間的材料去除率也增加；新的拋光液以更高的速度進入拋光墊和GaN表面。同時，拋光液可以及時帶出拋光產物，去除率隨之提高。當轉速增加至100 r/min時，材料去除率達到 88.31 nm/h，表面粗糙度降低至0.59 nm。但是，離心力隨著轉速上升而變大，使得拋光墊上的拋光液分布不夠均勻，并且不能充分利用拋光液。當轉速達到150 r/min 時，材料去除率僅從88.31 nm/h增到 91.3 nm/h，同時表面粗糙度也隨之增大。因此，GaN CMP拋光盤轉速的最佳值為100 r/min。

圖3 拋光盤轉速對GaN材料去除率和粗糙度的影響Fig.3 Effect of polishing pad rotating speed on material removal rate and roughness of GaN materials

2.3 H2O2濃度對GaN化學機械拋光的影響

H2O2濃度對GaN材料去除率和粗糙度的影響如圖4所示。當H2O2濃度為0.2%～0.8% 時，隨著H2O2濃度的增加，GaN材料去除率增加，當H2O2濃度達0.8%時，材料去除率達到峰值83.96 nm/h，粗糙度達最低0.442 nm；H2O2濃度超過0.8%時，材料去除率有所下降，粗糙度也顯著增加，說明過低或過高的H2O2濃度打破了CMP機械作用與化學作用之間的平衡，H2O2濃度低，CMP機械作用大于化學作用，GaN表面存在劃痕等損傷層；H2O2濃度高，CMP化學作用大于機械作用，表面覆蓋氧化層，存在腐蝕坑，導致GaN表面質量都變差，粗糙度隨之變大。因而，在GaN CMP過程中，應選擇適宜的H2O2濃度。

圖4 H2O2濃度對GaN材料去除率和表面粗糙度的影響Fig.4 Effect of H2O2 concentration on material removal rate and roughness

2.4 正交試驗結果分析

GaN晶片CMP的正交實驗方案如表3所示。

表3 正交試驗方案Table 3 The interactive orthogonal experimental program

通過極差法計算GaN晶片的CMP材料去除率，如表4所示。其中，Kmn表示在第n(n=A,B,C)列因子的m(m=1,2,3)水平下實驗材料的去除率的總和；kmn表示實驗材料在第n列因子的m水平上的平均材料去除率；Rn表示第n列因子的極差值水平，極差值越大，反映出該因子影響程度越大。

表4 極差分析數(shù)據(jù)計算表Table 4 Calculated data for range analysis

從表4可以看出，在上述試驗因素中，對GaN晶片CMP材料去除率影響程度從高到低依次為：下壓力(A)、H2O2濃度(C)、拋光盤轉速(B)。

由正交試驗結果確定優(yōu)化方案，以材料去除率為試驗指標，指標越大越好。綜合上述極差分析結果，GaN晶片CMP的最佳工藝組合為 A2B1C2，即下壓力為14.1×104Pa，H2O2濃度為0.8%，拋光盤轉速為75 r/min。材料去除率最大為103.98 nm/h，表面粗糙度最低為0.334 nm，樣品表面如圖5所示。

圖5 正交實驗方案6拋光后GaN晶體表面AFM圖Fig.5 AFM images of GaN surface after CMP in orthogonal experiment 6

根據(jù)因素水平的變化對實驗結果平均kn的影響，可做因素-效果趨勢圖如圖6所示。可知，下壓力對實驗結果影響最大，當下壓力14.1×104Pa時，GaN晶片的材料去除率最大；H2O2濃度影響次之，拋光盤轉速影響最低，轉速從75 r/min增加至125 r/min，材料的去除率基本保持不變。

由圖6可知，因素A和因素C的k1、k2、k3變化較顯著，說明下壓力對GaN晶片CMP去除率的影響最大，H2O2濃度其次；因素 B 的k1、k2、k3變化不顯著，說明拋光盤轉速的大小對GaN晶片CMP去除率的影響相對較小。

圖6 因素-效果趨勢圖Fig.6 Factors-effects trend

3 結論

研究了利用CMP對GaN 晶體進行拋光，在大量的實驗基礎上可以得出以下結論。

(1)下壓力、拋光盤轉速和氧化劑濃度都會對GaN晶體表面質量有重要的影響，其中，下壓力對材料去除率的影響最大，拋光盤轉速次之，H2O2濃度最小。

(2)文章采用自制的納米SiO2拋光液能改善晶體表面質量，同時可以提高晶體的加工效率，并且對環(huán)境無污染、對人體無害。試驗表明：在下壓力為14.1×104Pa、轉速為75 r/min、H2O2濃度為0.8%的條件下，GaN晶片的材料去除率達最快，達到103.98 nm/h，表面粗糙度低至0.334 nm。晶片表面未有機械損傷，滿足應用要求，對今后GaN晶體的研究具有重要的意義。