標準樣品應(yīng)用指南示例

2018年3月1日，中國合格評定國家認可委員會（CNAS）正式發(fā)布了《檢測和校準實驗室能力認可準則》CNASCL01:2018，該準則等同采用2017年11月30日正式發(fā)布的ISO/IEC 17025:2017《實驗室管理體系 檢測和校準實驗室能力的一般要求》。準則中7.7條對確保結(jié)果有效性的監(jiān)控，在舊版準則5.9條規(guī)定的5種相關(guān)方式的基礎(chǔ)上，增加到了11種?？梢钥闯?，新版準則對于結(jié)果的質(zhì)量保證更加重視，提供的監(jiān)測方式也更加多樣和具體，尤其在方法a）里明確提到“質(zhì)量控制物質(zhì)”即“標準樣品”。如何有效利用標準樣品進行監(jiān)控活動是實驗室的新課題，下面以球壓試驗標準樣品為例，簡要介紹在不同監(jiān)控活動中的應(yīng)用。

一、樣品介紹

1．樣品規(guī)格及包裝

樣品外形尺寸：60 mm×60 mm×3 mm，鍍鋁陰陽自封袋包裝，每包3片，如圖1。

2．樣品相關(guān)技術(shù)參數(shù)

名稱 特征參數(shù) 特征值（mm） 不確定度(mm)電工電子產(chǎn)品的球壓試驗壓痕直徑標準樣品壓痕直徑（85℃時） 1.7 0.2(k=2)

二、應(yīng)用指南

1．對于不同質(zhì)量監(jiān)控方式的適用性

常用質(zhì)量監(jiān)控方式 適用性a) 使用標準物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì) 適用，見2（1）b) 使用其他已校準能夠提供可溯源結(jié)果的儀器 不適用c) 測量和檢測設(shè)備的功能核查 不適用d) 適用時，使用核查或工作標準，并制作控制圖 適用，見2（2）e) 測量設(shè)備的期間核查 不適用f) 使用相同或不同方法重復檢測或校準 不適用g) 留存樣品的重復檢測或重復校準 不適用h) 物品不同特性結(jié)果之間的相關(guān)性 不適用i) 審查報告的結(jié)果 不適用j) 實驗室內(nèi)比對 適用，見2（3）k) 盲樣測試 適用，見2（4）

2．具體應(yīng)用

1）使用質(zhì)量控制物質(zhì)

使用已知特征值的標準樣品，通過使用同一測試方法對樣品進行測試。實驗室可用來評價測量結(jié)果的重復性/再現(xiàn)性。例如對操作人員變動后的考核，對環(huán)境條件（如溫度，濕度）影響變化的監(jiān)測等。將結(jié)果的變化與已知的樣品特征值相比較，來最終判定試驗結(jié)果是否可接受。如果超出范圍，實驗室應(yīng)采取糾正措施。

2）使用核查或工作標準，并制作控制圖

利用球壓標準樣品，由同一名檢測人員定期進行測試，例如規(guī)定每季度最后一個月第一周進行測試，一年共測試4次，數(shù)據(jù)記錄見表1。保留至小數(shù)點后兩位。

表1 球壓測試數(shù)據(jù)

根據(jù)數(shù)據(jù)繪制平均值控制圖?？v坐標為測量值，橫坐標為時間。球壓標準樣品壓痕直徑的特征值為1.7 mm，以此作為平均值，將不確定度0.2 mm作為偏差限值，質(zhì)控圖見圖2。

由圖可見，四次測試數(shù)據(jù)均在限值范圍內(nèi)，證明設(shè)備穩(wěn)定可靠，測試人員操作正確。

3）實驗室內(nèi)比對

實驗室內(nèi)比對包括人員比對、設(shè)備比對、方法比對等。利用球壓標準樣品可進行人員比對和設(shè)備比對。

①利用球壓試驗標準樣品進行人員比對，不同測試人員使用同一套球壓測試系統(tǒng)進行測試，數(shù)據(jù)記錄見表2。保留至小數(shù)點后兩位。

表2 人員比對球壓測試數(shù)據(jù)

圖1 樣品圖

根據(jù)數(shù)據(jù)繪制平均值控制圖?？v坐標為測量值，橫坐標為人員。球壓標準樣品壓痕直徑的特征值為1.7 mm，以此作為平均值，將不確定度0.2 mm作為偏差限值，質(zhì)控圖見圖3。

由圖可見，4名測試人員的測試數(shù)據(jù)均在限值范圍內(nèi)，證明測試人員操作一致性好。

②利用球壓試驗標準樣品進行設(shè)備比對，同一名檢測人員使用不同球壓測試系統(tǒng)進行測試，數(shù)據(jù)記錄見表3。保留至小數(shù)點后兩位。

表3 設(shè)備比對球壓測試數(shù)據(jù)

根據(jù)數(shù)據(jù)繪制平均值控制圖?？v坐標為測量值，橫坐標為設(shè)備。球壓標準樣品壓痕直徑的特征值為1.7 mm，以此作為平均值，將不確定度0.2 mm作為偏差限值，質(zhì)控圖見圖4。

由圖可見，設(shè)備甲、丙、丁的測試數(shù)據(jù)在限值范圍內(nèi)，證明設(shè)備穩(wěn)定可靠。設(shè)備乙的測試數(shù)據(jù)在限值范圍外，證明設(shè)備存在問題，需調(diào)查原因，執(zhí)行不符合工作的控制程序。

4）盲樣測試

可以利用球壓標準樣品作為盲樣對在培預上崗人員進行考核。例如人員A測量球壓標準樣品壓痕直徑結(jié)果為1.92 mm，以1.70 mm作為標準值，不確定度0.2 mm作為偏差限值，該結(jié)果超出范圍，為不合格結(jié)果，人員A考核未通過，需重新培訓考核。

圖2 球壓測試質(zhì)控圖

圖3 人員比對質(zhì)控圖

圖4 設(shè)備比對質(zhì)控圖