不同形態(tài)煙梗耦合膨脹研究

陳婉 李晉 劉鑫

摘要：為研究不同形態(tài)的煙梗經(jīng)過微波耦合膨脹后的差異，將長梗篩分為粗長梗和細短梗，分別從原料水分含量、膨脹時間、微波功率三個方面探索了最佳的耦合膨脹條件，然后在最佳工藝條件下分別進行耦合膨脹，并測定了常規(guī)化學成分、致香成分的相對含量。結果表明，①隨著原料水分含量的增加，粗長梗和細短梗的膨脹度均呈現(xiàn)出先上升再下降的變化趨勢，在原料水分含量為12%～14%時，膨脹度趨于最高;②隨著膨脹時間的延長，粗長梗和細短梗的膨脹度和色差值均呈現(xiàn)增加的趨勢，膨脹時間超過2 min后，粗長梗的膨脹度超過細短梗，差異越來越大，在膨脹時間內(nèi)，細短梗的色差值均高于粗長梗;③粗長梗和細短梗的微波功率最佳取值分別為700和600 W左右;④煙梗經(jīng)耦合膨脹后總氮、氯、鉀的含量變化不大，總糖和還原糖的含量均有不同程度的降低。粗長梗和細短梗膨脹前后總植物堿的變化相反;⑤醇類、雜環(huán)類、酚類、酮類物質，粗長梗和細短梗膨脹后變化趨勢相同，部分酸類、脂類、烷烴類、烯烴類在粗長梗和細短梗耦合膨脹后變化趨勢相反。

關鍵詞：煙梗;耦合膨脹;粗長梗;細短梗

Abstract： In order to study the difference of different forms of tobacco stem after microwave coupling expansion， the long stem was divided into thick long stem and fine short stem. The optimum coupling expansion conditions were explored from three aspects： raw material moisture， expansion time and microwave power. Then the coupling expansion was carried out under the optimum technological conditions， and the relative contents of conventional chemical components and aroma components were determined respectively. The results show that， ①with the increase of raw material moisture， the expansion degree of coarse and short pedicel increased at first and then decreased， and tended to be the highest when the moisture content of raw material was 12%～14%. ②with the increase of expansion time， the expansion degree and color difference of coarse and short pedicels increased. After the expansion time exceeded 2 min， the expansion degree of coarse and long pedicels exceeded that of slender pedicels， and the difference became larger and larger. During the expansion time， the color difference of thin and short pedicels was higher than that of coarse and long pedicels. ③The best value of the microwave power of the coarse and short stems is about 700 and 600 W， respectively; ④The contents of total nitrogen， chlorine and potassium changed little after coupling expansion， but the contents of total sugar and reducing sugar decreased in varying degrees. The changes of total plant alkaloids before and after expansion were opposite; ⑤The change trend of alcohols， heterocycles， phenols， ketones， coarse and short pedicels was the same， while that of some acids， lipids， alkenes and alkenes was opposite after the coupling expansion of coarse and short pedicels.

Key words： tobacco stem;coupling expansion;thick long stem;short and fine stem

煙梗作為一種重要的煙草原料，通過膨脹切絲后廣泛應用于卷煙配方中，根據(jù)不同煙梗加熱方式，有3種常見膨脹形式：一是蒸汽爆破[1， 2]，二是烘焙膨脹[3]，三是微波膨脹[4-6]。烘焙膨脹和蒸汽爆破可以看作煙梗內(nèi)部水分子被煙梗外部加熱后發(fā)生汽化爆破的原理，熱傳導方向為由外向內(nèi)，但由于木質部會出現(xiàn)受熱不足，導致發(fā)生“夾生”現(xiàn)象，產(chǎn)生木質雜氣。微波膨脹可以簡單看作煙梗內(nèi)部水分子被微波加熱后發(fā)生汽化爆破的原理，熱傳導方向為由內(nèi)向外，但由于木質部會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，導致梗芯發(fā)生炭化，產(chǎn)生焦枯雜氣。

耦合膨脹可以視作單一微波膨脹和烘焙膨脹方式的結合，煙梗內(nèi)水分子同時受到外部加熱和內(nèi)部摩擦生熱，熱傳導方向為內(nèi)外兼具。耦合膨脹是采用陶瓷作為微波腔體壁材，煙梗在微波電場中發(fā)生的膨脹現(xiàn)象，并非僅僅是受到微波能激發(fā)而發(fā)生的，而是受到微波加熱和筒壁烘焙加熱能量相互耦合作用的結果。通過陶瓷筒壁對微波能吸收后轉化的烘焙能量，可以使煙梗在膨脹過程中內(nèi)部和外部同時接受能量，其受熱更為均勻。在耦合膨脹過程中，煙梗受到的烘焙能量及微波能量均減小，爆破能量總和不變。

目前，國內(nèi)打葉復烤企業(yè)對煙梗僅按長度分類，分為長梗（L≥20mm）和短梗（L<20mm），但實際情況中，由于煙梗原料除長短外，其直徑也有差異，在相同膨脹條件下，煙梗的膨脹均勻性差，因此有必要對煙梗原料尺寸對煙梗加工工藝的影響進行研究。

1 材料與方法

1.1 材料

煙梗、三乙酸甘油酯、密封袋、陶瓷罐（采用陶瓷材質Al2O3，介電常數(shù)10）。

1.2 儀器與設備

KBF型恒溫恒濕箱（德國Binder）; AS200型振動篩分儀（德國萊馳）; 烘箱（德國Binder）; KD23B-DA型微波爐（中國美的，采用陶瓷替換微波腔體壁材，壁厚5 mm）;電子秤（感量0.001g，瑞士Mettler公司）; 秒表; 托盤天平;6890N/5973N型氣相色譜-質譜（GC/MS）聯(lián)用儀（美國Agilent公司）;AA3型連續(xù)流動分析儀（德國布朗盧比公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品制備 對云南中煙庫存期2014年云南玉溪地區(qū)的K326中部長梗進行取樣，每個樣品10 kg，放入恒溫恒濕間（溫度22 ℃、相對濕度60%）平衡72 h以上，將長梗按照取樣標準取樣后，采用5 mm×20 mm橫錯交替的篩網(wǎng)進行篩分，篩上物為粗長梗，篩下物為細短梗，將篩分后的梗原料充分混合均勻并分別存放。

1.3.2 原料水分含量試驗 分別將粗長梗和細短梗按10%、12%、14%、16%、18%的梯度進行回潮，放入恒溫恒濕箱（溫度22 ℃、相對濕度60%）并平衡72 h以上，在微波頻率2 450 Hz、微波功率500 W條件下進行微波耦合膨脹，分別測定膨脹度。

1.3.3 膨脹時間試驗 在微波頻率2 450 Hz、微波功率500 W的微波條件下，對粗長梗和細短梗分別進行微波膨脹，膨脹時長為1～5 min，每個梯度相差0.5 min。定樣品膨脹度和色差值。

1.3.4 微波功率試驗 通過將粗長梗和細短梗水分控制在12%～14%，在400、500、600、700、800W微波功率下膨脹3.5min，并對膨脹結果進行評價。

1.3.5 耦合膨脹試驗 粗長梗和細短梗原料在最佳工藝條件下分別進行耦合膨脹，然后進行常規(guī)化學指標和致香成分檢測。

1.4 測定和計算方法

1.4.1 水分檢測 采用烘箱法測定煙梗含水率[7]。

1.4.2 膨脹度檢測 將煙用級三乙酸甘油酯（含量≥99.0%，水分≤0.05%）裝入量筒中定容，再分別將煙梗和膨脹煙梗置于三乙酸甘油酯液面以下，利用排除體積法，測定出煙梗和膨脹煙梗的體積，計算膨脹煙梗體積與煙梗體積之比，得出煙梗平均膨脹度。

式中，P為煙梗試樣的平均膨脹度;W0為煙梗水分含量;W1為膨脹煙梗水分含量;V0為煙梗試樣外排三乙酸甘油酯的體積（mL）;V1為膨脹煙梗試樣外排三乙酸甘油酯的體積（mL）; m1為煙梗取樣樣品質量（g）;0.098為膨脹煙梗對三乙酸甘油酯的平均吸收率修正系數(shù)（mL/g），該系數(shù)按一定質量的膨脹煙梗對三乙酸甘油酯的吸收率試驗計算得出。

1.4.3 色差值檢測 將粗長梗和細短梗樣品置于溫度23 ℃、相對濕度65%的環(huán)境中平衡24 h后，分別放入微波腔體中微波膨脹，時間梯度設置為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 min，對膨脹度及平均色差值進行檢測。

由于煙梗在微波膨脹時會出現(xiàn)顏色變深的現(xiàn)象，直至完全炭化變黑，可以依據(jù)國際照明委員會（CIE）于1976年制定的CIE 1976 L*a*b*顏色空間，進行色差值檢測。其中L*軸表示明度，L*為0表示對光全吸收的黑體，L*為100表示對光全反射的純白物體;色品指數(shù)a*為正值表示偏紅程度，a*為負值表示偏綠程度;色品指數(shù)b*為正值表示偏黃程度，b*為負值表示偏藍程度。表達公式為：

1.4.4 常規(guī)化學指標檢測 總糖、還原糖、總氮、總植物堿、鉀離子和氯離子的測定分別參照煙草行業(yè)標準規(guī)定的方法測定[8-12 ]。

1.4.5 致香成分檢測 樣品制備：將樣品粉碎，過60目篩，在溫度22 ℃和空氣相對濕度60%的環(huán)境下平衡24 h。而后準確稱取25.0 g樣品粉末，放入同時蒸餾萃取裝置中，以二氯甲烷為溶劑蒸餾萃取2 h，所得提取物經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，于旋轉蒸發(fā)儀中濃縮至1.0 mL，再加入50 μL 0.1 mol/L乙酸苯甲酯的無水乙醇溶液，搖勻，用于GC/MS分析。

色譜質譜條件：毛細管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）;進樣口溫度250 ℃;進樣量1 μL;分流進樣，分流比20∶1;傳輸線溫度250℃;溶劑延遲時間3 min;離子源溫度180 ℃;電離能70 eV。

分析方法：致香成分提取物添加內(nèi)標后，采用Agilent GC6890N/MS5973N型氣/質聯(lián)用儀對其進行分析，結果采用內(nèi)標法計算。致香成分含量為內(nèi)標校正峰面積相對含量，在不考慮儀器信號響應差異的情況下，即相對校正因子為1的時候，數(shù)值的單位為μg/g。

色譜質譜條件：HP-5MS（30 m×0.25 mm，0.25μm）毛細管柱;進樣口溫度260 ℃;載氣為He，流速1 mL/min;程序升溫：50 ℃保持1 min，以8 ℃/min速率升溫至160 ℃，保持2 min，以1℃/min速率升溫至260 ℃，保持15 min;進樣量2 μL，分流比25∶1;GC-MS接口溫度280 ℃;電離（EI）能量70 eV;離子源溫度230 ℃，掃描范圍35～455aum。

2 結果與分析

2.1 煙梗外觀

長梗原料經(jīng)過篩分后，粗長梗和細短梗外觀如圖1所示，其中粗長梗尺寸約為（長×直徑）≥20 mm×5 mm、細短梗（長×直徑）<20 mm×5 mm。

2.2 不同煙梗原料水分含量對膨脹的影響

不同煙梗原料水分對膨脹度的影響如圖2所示。從圖2可以看出，相同水分含量及膨脹條件下，粗長梗的膨脹度高于細短梗;隨著原料水分含量的增加，粗長梗和細短梗的膨脹度均呈現(xiàn)出先上升再下降的變化趨勢，在原料水分含量為12%～14%時膨脹度趨于最高，隨后逐漸下降;原料水分含量超過16%后膨脹度明顯下降，到水分含量18%時膨脹度較低，甚至難以發(fā)生膨脹，原料水分14%時，粗長梗和細短梗的膨脹度均為最佳，視為最適宜水分條件;煙梗原料水分含量10%、12%、14%、16%時粗長梗和細短梗的膨脹度差異極顯著（P<0.01），水分含量18%時兩者差異不顯著。

2.3 不同膨脹時間對煙梗膨脹的影響

煙梗微波加熱分為三個階段：一是預起膨期（0～1.5 min），主要表現(xiàn)為煙梗溫度升高，但煙梗膨脹度和顏色變化不顯著，該期間內(nèi)，煙梗內(nèi)部游離水分子從常溫態(tài)逐漸被加熱至汽化狀態(tài);二是快速起膨期（1.5～3.5 min），主要表現(xiàn)為煙梗迅速膨脹，顏色變深，該期間內(nèi)，煙梗內(nèi)部游離水分子汽化，并撐開煙梗結構組織，結合水分子開始逃逸;三是焦化期（3.5～5.0 min），主要表現(xiàn)為煙梗膨脹度略有降低，發(fā)生炭化，該期間內(nèi)，煙梗內(nèi)部水分子逃逸完畢，纖維組織炭化，膨脹煙梗結構發(fā)生坍縮。

在相同功率、頻率的微波條件下，不同膨脹時間下粗長梗和細短梗的膨脹度和色差值如表1所示。從表1可以看出，隨著膨脹時間的延長，煙梗膨脹度呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢，粗長梗色差值一直增長，細短梗色差值先增大后減少。膨脹時間1～2 min，細短梗的膨脹度高于粗長梗，膨脹時間超過2 min后，粗長梗的膨脹度超過細短梗，差異越來越大。在同一膨脹時間內(nèi)，細短梗的色差值均高于粗長梗。

煙梗尺寸大小與進入起膨期和焦化期所需時間長短呈負相關。當色差值大于25時，出現(xiàn)焦香和烘烤香氣息;當色差值大于60時，出現(xiàn)枯焦氣息;當色差值大于70時，出現(xiàn)炭化現(xiàn)象;當色差值大于80時，炭化現(xiàn)象嚴重;當色差值大于90時，基本完全炭化。在無焦枯氣息的前提下，膨脹度最大的膨脹時間為粗長梗3.0 min，細短梗2.5 min。

2.4 微波功率對煙梗膨脹度的影響

對膨脹后的煙梗進行膨脹度檢測，結果如圖3所示。從圖3可以看出，微波功率在400～800 W，隨著功率的增加，粗長梗和細短梗的膨脹度均呈增加趨勢，粗長梗的增加幅度大于細短梗。在試驗過程中同時觀察到，粗長梗在微波功率為800 W條件時，膨脹后期出現(xiàn)焦化的現(xiàn)象，細短梗當微波功率為700和800 W時，到了膨脹后期煙梗逐漸出現(xiàn)焦化的情況[13]，微波功率越高焦化情況越明顯。綜合膨脹率可知，粗長梗和細短梗的微波功率最佳取值分別為700和600 W左右。

2.5 耦合膨脹工藝對煙梗常規(guī)化學指標的影響

結合前面的工藝探索試驗，粗長梗和細短梗的耦合膨脹工藝見表2。

煙梗經(jīng)加熱膨脹后，其總糖和還原糖含量均發(fā)生大幅下降，這主要是由于少部分還原糖物質與氨基酸發(fā)生美拉德反應，形成縮醛類化合物，產(chǎn)生致香物質前體，大部分糖類物質發(fā)生焦化及降解反應導致的。

2.6 煙梗耦合膨脹工藝對致香成分的影響

粗長原料梗、粗長膨脹梗、細短原料梗、細短膨脹梗的致香成分結果按化學屬性分類后，檢出物質如表4所示。

從表4可以看出，醇類、雜環(huán)類、酚類物質，粗長梗和細短梗膨脹后變化趨勢相同，其中雜環(huán)類物質膨脹后均為增加;酸類物質中，除9，12，15-十八碳三烯和肉豆蔻酸膨脹后均為降低外，其他成分粗長梗和細短梗膨脹后變化趨勢相反;烷烴類物質中，除十五烷、二十烷、二十八烷膨脹后均為降低外，其他成分粗長梗和細短梗膨脹后變化趨勢相反;烯烴類中，松柏烯在粗長梗和細短梗膨脹后變化趨勢相反，新植二烯和2-十九烯膨脹后均為降低;脂類物質中，9，12，15-十八烷三烯酸丁酯膨脹后均為降低，2-羥基-1-羥甲基-棕櫚酸乙酯變化趨勢相反;酮類物質中，3，4-二氫紫羅蘭酮膨脹后均有增加;酚類物質粗長梗和細短梗膨脹后變化趨勢相同，均為下降[14]。

粗長原料梗經(jīng)耦合膨脹后新檢出的物質共4種：3-乙基-3羥基-雄烷-17酮、7-戊基-雙環(huán)[4，1，0]-庚烷、托可醌、6-十四烷基磺酸丁酯。細短梗原料梗經(jīng)耦合膨脹后新檢出的物質1種：癸醛。

煙梗經(jīng)耦合工藝處理后，其致香成分均有變化，類似7-戊基-雙環(huán)[4， 1， 0]-庚烷、3-乙基-3羥基-雄烷-17酮、2-羥基-1-羥甲基-硬脂酸乙酯等物質在能量的作用下會發(fā)生分解和轉化，絕大多數(shù)醇類、酸類、烷烴類物質轉化為其他致香物質。相較于粗長原料梗和粗長膨脹梗，細短原料梗和細短膨脹梗的致香物質和類型更加豐富。粗長原料梗和細短原料梗在耦合膨脹條件下致香物質的變化有明顯區(qū)別，因此有必要分別進行耦合膨脹。

微波處理加速了煙梗中酚類化合物的酶促棕色化反應，使煙梗中酚類化合物減少，顏色加深，這有利于梗絲感官品質的改善，使梗絲吃味醇和，香氣增加。烯烴類物質如新植二烯可增加梗絲的吃味和辛香氣[15]。醛類和酮類均是羰基化合物，也是煙草精油的主要成分之一，醛和酮分子結構中的羰基是致香基團，可以賦予煙草特有的優(yōu)美香氣[16]。醛類物質中的癸醛賦予煙草清香和檸檬味，糠醛賦予煙草甜香、面包香、黃油香等香味。酮類物質中的β-大馬酮和β-二氫大馬酮賦予煙草木香、花香、果香和甜香，β-紫羅蘭酮可增進花香香味。酸類物質在煙草中起到調(diào)節(jié)pH、平衡酸堿度的作用，使吃味醇和，并能增強煙氣濃度，間接影響煙草香氣。雜環(huán)類物質如N-甲基-2-甲?；量┠茉黾訜煵莸奶鹣恪烟蚁?，呋喃類中的2-乙?；秽x予煙草清香和草本香。煙梗經(jīng)微波處理產(chǎn)生的致香物質相對含量越多，對梗絲品質的改善就越明顯，檢測出的致香物質相對含量變化對感官品質的改善就充分印證了這一點。

3 小結

隨著原料水分含量的增加，粗長梗和細短梗的膨脹度均呈現(xiàn)出先上升再下降的變化趨勢，在原料水分含量為12%～14%時，膨脹度趨于最高;隨著膨脹時間的延長，粗長梗和細短梗的膨脹度和色差值均呈現(xiàn)增加的趨勢，膨脹時間超過2min后，粗長梗的膨脹度超過細短梗，差異越來越大，在膨脹時間內(nèi)，細短梗的色差值均高于粗長梗;粗長梗和細短梗的微波功率最佳取值分別為700W和600W左右;煙梗經(jīng)耦合膨脹后總氮、氯、鉀的含量變化不大，總糖和還原糖的含量均有不同程度的降低。粗長梗和細短梗膨脹前后總植物堿的變化相反;醇類、雜環(huán)類、酚類、酮類物質，粗長梗和細短梗膨脹后變化趨勢相同，部分酸類、脂類、烷烴類、烯烴類在粗長梗和細短梗耦合膨脹后變化趨勢相反。針對粗長梗和細短梗理化特性不同的特點應采用差異化的耦合膨脹模式，即先將煙梗原料按尺寸分離，分別進行膨脹。

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