P（BMA／2-EHM／St）高吸油樹脂的微波合成

張 昭，張 娟，李 禎

（咸陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院，陜西 咸陽 712046）

近年來，隨著環(huán)境污染的加劇，人們環(huán)保意識的增強(qiáng)，高吸油樹脂逐漸走入了人們的視野。憑借結(jié)構(gòu)和性能上的優(yōu)點(diǎn)，高吸油樹脂在海上油污處理、工業(yè)廢水凈化等方面引起了研究人員的關(guān)注。

作者經(jīng)過前期研究，在微波輻射條件下合成了P（BMA／2-EHM／St）高吸油樹脂，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，降低了生產(chǎn)成本。本文主要探討微波功率、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對高吸油樹脂吸油倍率的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑

甲基丙烯酸丁酯（BMA）、甲基丙烯酸異辛酯（2-EHM）、二乙烯基苯（DVB），分析純，西亞化學(xué)科技（山東）有限公司。苯乙烯（St）、過氧化二苯甲酰（BPO）、聚乙烯醇（PVA），分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠。甲苯、二甲苯、二氯甲烷、四氯化碳，無水乙醇，分析純，西安化學(xué)試劑廠。

1.2 高吸油樹脂的制備

取若干PVA和去離子水于三口燒瓶中，在溫度為80℃、功率為700W的條件下，攪拌待其完全溶解后，加入一定量的BPO、BMA、2-EHM、St以及DVB的混合液，于20min內(nèi)滴加完畢，保溫反應(yīng)70min，抽濾，用無水乙醇洗去雜質(zhì)，烘干至恒重，得到淺黃色顆粒狀產(chǎn)品。

1.3 吸油倍率的測定

稱取若干量產(chǎn)品（m1），裝入濾袋，在室溫下浸入甲苯溶液中，每次間隔30min取出，靜置1min后稱重（m2），吸油倍率（Q）按下式計(jì)算。當(dāng)Q值不再發(fā)生變化后停止測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 反應(yīng)溫度對吸油倍率的影響

在BPO加入量為2.00%、PVA加入量為3%、St加入量為65%、m（BMA）∶m（2-EHM）＝1∶1.5、微波功率為700W、反應(yīng)時(shí)間為70min時(shí)，探討了反應(yīng)溫度對產(chǎn)物性能的影響，結(jié)果如圖1所示。從結(jié)果中可以輕易發(fā)現(xiàn)，伴隨著反應(yīng)溫度一路升高，復(fù)合吸油樹脂的吸油倍率卻先升高后降低，在80℃左右的時(shí)候吸油倍率最大。

圖1 反應(yīng)溫度對吸油倍率的影響Fig.1Effect of reaction temperature on oil absorption ratio

2.2 反應(yīng)時(shí)間對吸油倍率的影響

在BPO加入量為2.00%、PVA加入量為3%、St加入量為65%、m（BMA）∶m（2-EHM）＝1∶1.5、微波功率為700W、反應(yīng)溫度為80℃時(shí)，探討了反應(yīng)時(shí)間對吸油倍率的影響，結(jié)果如圖2所示。如若反應(yīng)時(shí)間過長，高吸油樹脂會(huì)產(chǎn)生局部焦化，內(nèi)部三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)遭到破壞，吸油倍率降低；如若反應(yīng)時(shí)間過短，交聯(lián)度過低，三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)不完整，吸油倍率降低。所以，選擇反應(yīng)時(shí)間為70min。

圖2 反應(yīng)時(shí)間對吸油倍率的影響Fig.2 Effect of reaction time on oil absorbency

2.3 微波功率對吸油倍率的影響

在BPO加入量為2.00%、PVA加入量為3%、St加入量為65%、m（BMA）∶m（2-EHM）＝1∶1.5、反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為70min時(shí)，探討了微波功率對吸油倍率的影響，結(jié)果如圖3所示。如若微波功率處在高位，整個(gè)反應(yīng)體系迅速升溫，高吸油樹脂甚至可能產(chǎn)生局部焦化現(xiàn)象，破壞三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；如若微波功率處在低位，整個(gè)反應(yīng)體系升溫緩慢，反應(yīng)時(shí)間變長，有可能局部受熱不均勻。因此，選擇微波功率為700W。

圖3 微波功率對吸油倍率的影響Fig.3 Effect of microwave power on oil absorbency

2.4 吸油倍率

按1.3所述方法分別測定高吸油樹脂對甲苯、二甲苯、二氯甲烷和四氯化碳的吸收倍率，結(jié)果如表1所示。由表1可知，所制得的高吸油樹脂對四氯化碳吸收倍率為36.92，數(shù)值最大；對二甲苯吸收倍率為16.31，數(shù)值最小。主要原因是四氯化碳的黏度較低，更容易進(jìn)入到樹脂內(nèi)部。

表1 對不同油品的吸油倍率Tab.1 Oil absorbency for various oils

3 結(jié)論

在反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為70min、微波功率為700W時(shí)，所得高吸油樹脂對甲苯的吸收倍率可達(dá)到18.84。