李 明，吳介立，吳永前，徐 燕，張東霓，洪 振，楊福桂，萬勇建*

X射線反射鏡研制技術(shù)的現(xiàn)狀和發(fā)展

李 明1,2?，吳介立3?，吳永前3，徐 燕3，張東霓1,2，洪 振1，楊福桂1，萬勇建3*

1中國科學(xué)院高能物理研究所多學(xué)科研究中心，北京 100049；2中國科學(xué)院大學(xué)，北京 100049；3中國科學(xué)院光電技術(shù)研究所，四川 成都 610209

本文總結(jié)了當(dāng)前同步輻射X射線反射鏡光學(xué)制造技術(shù)的需求背景、發(fā)展現(xiàn)狀以及未來方向。同步輻射光源是國家重大科學(xué)裝置，作為同步輻射光源重要光學(xué)元件的X射線反射鏡，直接決定著光學(xué)調(diào)制品質(zhì)。短波長掠入射的特殊應(yīng)用場景，使X射線反射鏡有著更為特殊且高精度的面形要求，其加工與檢測技術(shù)長期為國外所壟斷，國內(nèi)發(fā)展較為緩慢，面對(duì)國內(nèi)未來同步輻射裝置的建設(shè)需求，我國亟需打破這一現(xiàn)狀。

X射線聚焦；同步輻射光源；短波長；反射鏡

1 X射線反射鏡應(yīng)用背景

X射線自1895年由倫琴發(fā)現(xiàn)后，一百多年來給人們的生活和科學(xué)技術(shù)發(fā)展帶來了重大影響，作為人類在原子-分子層面探索微觀世界的理想探針，被廣泛應(yīng)用于物理、材料、生命健康、化學(xué)化工、醫(yī)療、能源、環(huán)境及半導(dǎo)體等科技和工業(yè)領(lǐng)域物質(zhì)結(jié)構(gòu)探測最有效手段。20世紀(jì)中期隨著同步輻射的發(fā)現(xiàn)，X射線光源發(fā)生了變革性的改變[1-2]。

同步輻射是接近光速的帶電粒子在磁場作用下產(chǎn)生彎轉(zhuǎn)加速度時(shí)發(fā)出的電磁輻射，最早發(fā)現(xiàn)于同步加速器上。它具有亮強(qiáng)度、高準(zhǔn)直性、高亮度、窄脈沖、高偏振性、能量寬廣連續(xù)可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)，是許多常規(guī)光源和實(shí)驗(yàn)室光源所無法比擬的，因而成為品質(zhì)最好的高性能X射線光源。亮度是X射線光源關(guān)鍵指標(biāo)之一，更高的亮度意味著X射線探測可以獲得更高的空間、時(shí)間、能量等維度上的分辨率。為獲得更高的性能，近60年來，同步輻射光源經(jīng)歷了快速的發(fā)展。從第一代作為與高能物理兼用加速器副產(chǎn)物，如北京正負(fù)電子對(duì)撞機(jī)的同步輻射裝置(BSRF)，到專用同步輻射裝置的第二代，如中國科技大學(xué)的合肥光源(HLS)，再到高電子束流品質(zhì)并以插入件輻射應(yīng)用為主的第三代同步輻射光源[3]，如上海光源(SSRF)；當(dāng)前正在發(fā)展的新一代光源，是以極高相干性和極高亮度為特點(diǎn)的衍射極限光源和自由電子激光，具有極高相干和極小聚焦光學(xué)特性，可以實(shí)現(xiàn)原位、動(dòng)態(tài)和高分辨的科學(xué)實(shí)驗(yàn)。

同步輻射光源作為一種具有廣泛支撐的強(qiáng)力推動(dòng)科學(xué)技術(shù)發(fā)展的革命性的光源，不斷催生出激動(dòng)人心的創(chuàng)新研究成果，是不可替代的多學(xué)科前沿研究重大科學(xué)裝置，受到各個(gè)國家的高度重視。目前全球已建成同步輻射光源五十余臺(tái)，規(guī)劃及在建光源十余臺(tái)。我國光源建設(shè)起步較晚，無論在數(shù)量上還是性能上都不能滿足需求，因此國家“十三五”計(jì)劃中建設(shè)的項(xiàng)目包括了北京的高能同步輻射光源(HEPS)及上海硬X射線自由電子激光裝置(SHINE)，與此同時(shí)國內(nèi)多地也在積極論證與籌劃新光源建設(shè)項(xiàng)目。

2 X射線反射鏡特點(diǎn)及難點(diǎn)

同步輻射光束通常要通過準(zhǔn)直、單色、聚焦等光學(xué)調(diào)制過程得到毫米到納米級(jí)細(xì)光束傳輸?shù)綄?shí)驗(yàn)站供給用戶使用，通常一條光束線長度達(dá)數(shù)十米至數(shù)百米，自由電子激光的光束線可能更長。不同于帶電粒子，光子不受電磁場作用，只能以實(shí)體介質(zhì)加以調(diào)控。作為同步輻射最重要的波段，X射線由于在各類材料中的低折射和強(qiáng)吸收特性，常采用掠入射全反射的聚焦模式，因此高質(zhì)量的X射線反射鏡是同步輻射中應(yīng)用最多的光學(xué)元件，對(duì)同步輻射光源建設(shè)至關(guān)重要。

應(yīng)用場景的不同使X射線反射聚焦鏡不同于普通反射鏡，主要有以下方面：

首先，X射線反射鏡常采用一系列特殊的復(fù)雜曲面實(shí)現(xiàn)聚焦，曲面形式包含平面、橢圓柱面、橢球面、超環(huán)面、拋物面、圓柱面、球面、橢圓柱面、拋物面和雙曲面等，曲面子午方向與矢弧方向曲率半徑可相差高達(dá)105~106倍。為精確控制元件力學(xué)變形及熱變形，材料通常為單晶硅。其制造方法有直接成型法、力學(xué)壓彎或熱變形法。在外形方面，基于X射線掠入射特性，同步輻射裝置中所使用的反射鏡一般為長條形，即入射方向上通常長度可達(dá)幾百毫米甚至更長，寬度方向則為長度的1/10~1/20左右。

此外，反射鏡成像系統(tǒng)主要性能指標(biāo)為傳輸效率和成像束斑，由于反射鏡允許的工作變形量是工作波長和光源尺寸的函數(shù)，因此在同步輻射X射線波段，反射鏡的表面質(zhì)量和形貌精度均要求極高。對(duì)于這方面的分析，筆者將在其他文章中詳細(xì)論述，此處僅列舉結(jié)論。

粗糙度是指遠(yuǎn)小于光的相干尺寸和鏡面尺寸的高空間頻率的表面誤差，其對(duì)光散射的角度范圍將超出光束尺寸范圍，表現(xiàn)為鏡面反射率的下降以及光束外圍的漫散射背底。此時(shí)面形誤差頻譜相位的影響可以忽略，統(tǒng)計(jì)性很好。通過隨機(jī)無關(guān)粗糙表面散射容易得到反射率和粗糙度之間的關(guān)系：

其中：為粗糙鏡面反射率，0為理想表面反射率，稱為掠入射角，即入射光線與鏡面的夾角，為入射光波長，為表面粗糙度均方根值。對(duì)于波長為0.1 nm的X射線，掠入射角為5 mrad時(shí)，欲達(dá)到/0=95%，則粗糙度需要達(dá)到0.36 nm。由于粗糙鏡面降低的中心光通量將散布在圍繞光束的稍大的角度空間內(nèi)形成漫散射背底，會(huì)給很多科學(xué)實(shí)驗(yàn)帶來噪聲，影響高精度測試。因此，當(dāng)前同步輻射X射線反射鏡表面粗糙度通常要求優(yōu)于0.3 nm，而對(duì)先進(jìn)的光源和束線，表面粗糙度要求達(dá)到0.1 nm。

鏡面面形精度是比粗糙度更長空間周期的表面精度，面形精度將影響成像束斑的尺寸和分布。在光的相干尺寸內(nèi)，表面高度誤差造成的相移影響為

一般對(duì)于前三代光源，在鏡面上的相干長度較短，約1 mm~10 mm，因此1 mm內(nèi)的表面誤差可視為粗糙度對(duì)待。對(duì)于更長空間周期的水平的表面誤差近似統(tǒng)一以斜率誤差進(jìn)行表征，典型要求為幾微弧度至亞微弧度水平。

為了延續(xù)前三代光源的表征習(xí)慣和檢測方法，對(duì)于先進(jìn)的第四代光源，仍以1 mm空間頻率為界區(qū)分粗糙度和面形精度。但由于其相干尺寸較大，原則上還需要在相干尺寸范圍內(nèi)、外分別提出面形高度精度和面形斜率精度要求，要充分發(fā)揮光源性能，這兩項(xiàng)指標(biāo)需要分別達(dá)到約1 nm和50 nrad甚至更高。

綜合以上分析，X射線反射聚焦鏡在材料、曲面形式、外形以及中高頻誤差處理上具有明顯的特殊性。在研制中，幾乎包含了幾大光學(xué)系統(tǒng)中光學(xué)元件制造的全部難點(diǎn)：望遠(yuǎn)鏡系統(tǒng)光學(xué)元件的大口徑制造、高能激光元件的高表面質(zhì)量制造以及光刻系統(tǒng)光學(xué)元件的超高面形精度非球面制造。這對(duì)元件的加工和檢測都提出了極大的挑戰(zhàn)。現(xiàn)有的常規(guī)光學(xué)元件加工與檢測的設(shè)備和方法難以滿足上述要求，如何實(shí)現(xiàn)高分辨率、高穩(wěn)定的原子級(jí)材料修整及亞納米準(zhǔn)確度的面形檢測是X射線反射鏡制造的重點(diǎn)。

3 X射線反射鏡研制相關(guān)技術(shù)現(xiàn)狀及發(fā)展

3.1 X射線反射鏡加工

20世紀(jì)70年代，基于傳統(tǒng)望遠(yuǎn)鏡等光學(xué)元件加工方式，歐美及日本逐步開始同步輻射元件的研制，以德國蔡司、法國Winlight、Thales SESO、日本大阪大學(xué)及JETC公司等為代表。

X射線反射鏡的加工方法最初以傳統(tǒng)加工為主，包括傳統(tǒng)單頭機(jī)拋光、大口徑環(huán)拋機(jī)拋光、應(yīng)力盤拋光，以及采用與元件幾何面形相吻合的定制工具拋光等，主要加工旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的面形，加工元件口徑可達(dá)一米級(jí)，斜率誤差約為幾個(gè)微弧度，表面粗糙度可達(dá)到0.5 nm。隨著光源的升級(jí)，傳統(tǒng)的鏡面加工技術(shù)無法滿足使用需求，X射線反射鏡加工中逐漸融入更多計(jì)算機(jī)控制修形方法(computer controlled polishing, CCP)，一類是基于傳統(tǒng)拋光隨機(jī)軌跡的計(jì)算機(jī)控制平滑修形；另一類是新發(fā)展出的各類計(jì)算機(jī)控制小工具拋光，包括氣囊拋光(bonnet polishing, BP)、磁流變拋光(magnetorheological finishing, MRF)以及離子束拋光(ion beam figuring, IBF)和彈性粒子發(fā)射拋光(elastic emission machining, EEM)等。不同于傳統(tǒng)拋光，計(jì)算機(jī)控制小工具拋光不僅具有更高的加工確定性，還能使加工分辨率以及加工精度得到極大的提升，因此被迅速地用于各類高精度非球面面形的加工制造[4]。

目前，圍繞上述計(jì)算機(jī)控制小工具修形的X射線反射鏡的制造工藝路線主要有兩大類，本文將分別展開敘述。

其一為以蔡司為代表的工藝路線，如圖1所示，特點(diǎn)是以CCP和IBF為核心，在精修較低頻段面形誤差的同時(shí)，加入平滑加工工藝抑制中頻波紋誤差，并配合超光滑加工工藝降低高頻粗糙度的誤差。三者通過多輪迭代，實(shí)現(xiàn)超高精度X射線反射鏡的制備。

目前，在這一工藝路線中，離子束拋光的加工精度及加工分辨率最高，是該路線中至關(guān)重要的一環(huán)。離子束拋光是利用離子轟擊材料表面發(fā)生濺射實(shí)現(xiàn)原子級(jí)材料去除，是一種非接觸式的拋光方法，它具有非常理想且穩(wěn)定的高斯型去除函數(shù)，是當(dāng)前各類高精度光學(xué)元件重要的終道修形手段。

圖1 蔡司X射線反射鏡制造工藝

但普通離子束拋光束斑尺寸較大，使其對(duì)1 mm左右的空間頻段誤差修正能力較低，另一方面離子束加工過程中沉積或散射等現(xiàn)象使其對(duì)表面粗糙度產(chǎn)生一定影響[5]。因此，針對(duì)用于X射線反射鏡的離子束加工方法，各研究機(jī)構(gòu)展開了大量工作，主要分為兩方面：一方面是工藝優(yōu)化，如圖1所示，通過引入其他加工方法與離子束相結(jié)合，多手段迭代共同實(shí)現(xiàn)元件平滑和超光滑的加工，其中除CCP外，德國IOM[6-7]、中國國防科技大學(xué)[8]等機(jī)構(gòu)還通過在元件表面涂覆平坦光刻膠或確定性沉積的方式填平元件表面起伏后結(jié)合離子束、等離子體等刻蝕方法進(jìn)行均一材料去除，向下復(fù)制，實(shí)現(xiàn)表面平坦化；另一方面，研究人員也一直嘗試通過優(yōu)化離子束自身加工參數(shù)，降低上述影響，如離子束的氣源、功率、束斑尺寸、入射角度、工件溫度等，在離子束加工過程中實(shí)現(xiàn)超光滑表面加工。

目前，以IBF和CCP為核心的工藝路線加工的X射線反射鏡，面形斜率誤差(RMS)可達(dá)0.1 μrad~0.3 μrad，表面粗糙度(RMS)優(yōu)于0.3 nm，根據(jù)工件的尺寸以及面形不同，其面形精度及表面質(zhì)量略有差異。

另一條工藝路線來自日本大阪大學(xué)(技術(shù)成果轉(zhuǎn)化至日本JTEC公司)，其工藝路線如圖2所示，X射線反射鏡加工工藝主要由等離子體化學(xué)氣相粗拋和彈性粒子發(fā)射精修完成。粗拋光階段利用等離子體化學(xué)氣相拋光(plasma chemical vaporization machining，PVCM)，同時(shí)完成表面的拋亮以及對(duì)空間波長在5 mm以上的面形誤差的修整；在面形精修階段，采用彈性粒子發(fā)射拋光(EEM)，逐步提升加工分辨率和加工精度，實(shí)現(xiàn)超光滑表面的制備的同時(shí)，對(duì)0.3 mm以上的面形誤差進(jìn)行原子級(jí)別的修整[9]。該工藝路線不同于前者，全程為非接觸式加工，化學(xué)作用為主，通過更高的加工分辨率和精度去除中頻誤差以及高頻毛刺實(shí)現(xiàn)平滑與超光滑加工。該工藝路線涉及的加工方法及設(shè)備為日本針對(duì)X射線反射鏡所研制并獨(dú)有的，在全球光學(xué)元件制造中獨(dú)樹一幟。

最早被開發(fā)出來的為彈性粒子發(fā)射拋光裝置。1976年，日本大阪大學(xué)Mori提出一種“原子級(jí)尺寸加工方法”，即彈性粒子發(fā)射(elastic emission machine，EEM)，利用磨料顆粒表面原子與工件表面原子在接觸時(shí)產(chǎn)生選擇性的化學(xué)相互作用，借助流體帶來的切向力將磨料與基體原子結(jié)合的粒子帶走，從而實(shí)現(xiàn)材料去除，其原理示意圖見圖3[10]。該加工方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)空間頻率小于1 mm的誤差進(jìn)行原子級(jí)的修正，且不引起晶格缺陷[11]。目前，這一設(shè)備已成熟應(yīng)用于X射線反射鏡的加工中，用以對(duì)元件進(jìn)行最終面形修形及粗糙度提升，實(shí)現(xiàn)各類面形的高精度超光滑加工。

1991年，Mori等人提出等離子體化學(xué)氣相加工方法(plasma chemical vaporization machining, PCVM)，配合EEM的前道加工設(shè)備為化學(xué)等離子體拋光[9]，它采用電容耦合等離子體放電形式，以高速回轉(zhuǎn)電極做陽極，電極與工件之間形成高速等離子體流，使鏡面原子反應(yīng)氣化并快速排出，抑制表面沉積現(xiàn)象的發(fā)生，原理示意圖見圖4。這種基于化學(xué)加工的非接觸加工方式，可以避免機(jī)械加工所引入的脆性斷裂、塑性變形、殘余應(yīng)力等缺陷。

圖2 日本大阪大學(xué)X射線反射鏡加工工藝路線

圖3 彈性粒子發(fā)射加工原理示意圖[10]

圖4 等離子體化學(xué)氣相加工方法原理示意圖[10]

目前，PCVM加工可以對(duì)1 mm~10 mm空間波長的誤差進(jìn)行修整，加工后表面可達(dá)到鏡面效果，且加工效率為同尺寸小工具加工效率的30~80倍[11-12]，是一種理想的非球面快速修形拋光手段。

PCVM的加入，使得大阪大學(xué)X射線反射鏡非接觸化學(xué)式加工工藝鏈進(jìn)一步完善[13]，并沿用至今。目前日本JTEC公司利用EEM及PCVM技術(shù)實(shí)現(xiàn)1 m口徑平面反射鏡鏡面形誤差為PV 1 nm(4個(gè)Si原子層)(圖5)[14]，粗糙度可加工至優(yōu)于0.1 nm，是目前全球報(bào)道的最高水平。

除此而外，各國研究人員也在不斷開發(fā)新的加工技術(shù)以應(yīng)對(duì)未來的發(fā)展趨勢。如催化反應(yīng)刻蝕加工(catalyst referred etching，CARE)[15-16]，通過催化反應(yīng)選擇性刻蝕表面凸起材料；以及增材加工方式，如通過鍍膜沉積等形式修整面形。

國內(nèi)近年來依托其他項(xiàng)目如望遠(yuǎn)鏡系統(tǒng)、光刻系統(tǒng)等就提升光滑表面、面形精度逐步建立了一定的設(shè)備條件和研究基礎(chǔ)，但同步輻射反射鏡起步較晚，且中間有很長的空白期，X射線反射鏡的制造幾乎為國外所壟斷，而目前全球最高水平為日本一家所掌握，不僅周期難以保障，而且價(jià)格也極為高昂。近年來，隨著國內(nèi)外同步輻射光源建設(shè)需求急劇增大，尤其我國國內(nèi)，各地紛紛籌備以期打造各地區(qū)科學(xué)技術(shù)中心，在此環(huán)境下，僅依賴國外供貨完全無法滿足建設(shè)周期、元件精度和數(shù)量的需求，因此亟需打破國外壟斷的現(xiàn)狀。近年來，隨著我國光源建設(shè)單位和國內(nèi)光學(xué)制造領(lǐng)域的合作，逐步開始探索X射線反射鏡的加工工藝。目前，中國科學(xué)院光電技術(shù)研究所(簡稱光電所)采用圍繞離子束展開的平滑、超光滑和面形精修的工藝流程，平面異形壓彎鏡可加工口徑達(dá)到1.26 m(圖6)，為國內(nèi)目前最長的同步輻射反射鏡，并在與中國科學(xué)院高能物理研究所合作中，實(shí)現(xiàn)200 mm口徑內(nèi)平面鏡加工斜率誤差0.26 μrad(RMS)(如圖7所示)，粗糙度優(yōu)于0.3 nm。

圖5 日本JTEC同步輻射元件加工精度[14]

圖6 光電所1.26 m異形長條壓彎鏡面形斜率誤差加工結(jié)果

圖7 小口徑平面反射鏡離子束精修后斜率誤差結(jié)果

3.2 X射線反射鏡面形檢測

光學(xué)制造離不開檢測。高精度面形檢測技術(shù)是制造X射線反射鏡的核心關(guān)鍵技術(shù)，也是研制過程中最具挑戰(zhàn)性和難度的。目前對(duì)X射線反射鏡的檢測主要方法為兩類：基于斜率測量的長程面形儀和基于高度測量的拼接干涉檢測法。長程面形儀為一維檢測，主要用于元件上線使用前的面形驗(yàn)收檢測、設(shè)備診斷和裝調(diào)標(biāo)定。拼接干涉檢測法能直接獲取高分辨率的X射線鏡的二維面形信息，并直接用于指導(dǎo)高精度X射線反射鏡的加工制造。

3.2.1 長程面形儀檢測技術(shù)

為了獲得X射線反射鏡的面形信息，可以使用長程面形儀(long trace profiler, LTP)對(duì)鏡面進(jìn)行掃描重建。LTP檢測系統(tǒng)如圖8所示[17]，激光束從被測表面反射，返回光束中的小角度偏轉(zhuǎn)由傅里葉變換透鏡轉(zhuǎn)換成橫向平移，然后將其投射在探測器上，得到被測鏡的面形斜率信息。通過斜率重建可以進(jìn)一步得到X射線反射鏡的面形高度信息。

圖8 長程面形儀檢測原理[17]

美國APS光源、歐洲光源(ESRF)和日本的SPring-8等實(shí)驗(yàn)室均有研制并改進(jìn)LTP用于X射線反射聚焦鏡的檢測[18-22]。日本的SPring-8實(shí)驗(yàn)室在基于激光的LTP上安裝了兩個(gè)自動(dòng)準(zhǔn)直儀(AC)以標(biāo)定反射鏡的重力變形[19]。反射鏡的斜率輪廓由三個(gè)LTP獨(dú)立測量，通過系統(tǒng)誤差評(píng)估和矯正，最終實(shí)現(xiàn)了49 nrad~59 nrad均方根(RMS)的斜率誤差測量精度。先進(jìn)光源(ALS)X射線光學(xué)實(shí)驗(yàn)室(XROL)有兩個(gè)長程面形儀(long trace profiler，LTP-II)[23]以及自動(dòng)準(zhǔn)直的新的長程面形儀(developmental long trace profiler，DLTP)[24]，其中DLTP的斜率測量精度為100 nrad (RMS)。德國BESSY-II的納米光學(xué)測量機(jī)(nanometer optical component measuring machine，NOM)主要用于平面測量，其斜率誤差測量精度可達(dá)到50 nrad[20,22]，如圖9(a)為NOM的原型機(jī)[25]。

國內(nèi)各大光源也均有研制長程面形儀。以往NOM和LTP平面檢測精度高，但曲面檢測則存在較大系統(tǒng)誤差。中國科學(xué)院高能物理研究所(簡稱高能所)針對(duì)曲面檢測兼容自主設(shè)計(jì)研制的旗形面形儀(“Flag” shape profiler, FSP，如圖9(b)所示)實(shí)現(xiàn)了平面單次檢測精度達(dá)到了25 nrad(其中重復(fù)精度為17 nrad，非線性系統(tǒng)誤差18 nrad)，3 mrad范圍曲面單次檢測精度達(dá)到了32 nrad(其中重復(fù)精度為17 nrad，非線性系統(tǒng)誤差27 nrad)[23]，與光電所的絕對(duì)檢測干涉儀比對(duì)結(jié)果顯示，在100 mm長度的平面鏡上達(dá)到了0.1 nm RMS的比對(duì)精度。該儀器精度水平基本可以滿足先進(jìn)同步輻射光源的檢測需求。

3.2.2 干涉拼接檢測技術(shù)

元件加工過程中需對(duì)整個(gè)曲面進(jìn)行面形誤差檢測以獲得完整位置信息，因此二維的檢測手段至關(guān)重要。二維檢測主要以干涉儀為主，與LTP相比，通過干涉儀檢測可以直接得到被測元件的二維面形信息，且測量分辨率更高，精度可達(dá)到亞納米。

由于X射線反射鏡如前文所述，多為細(xì)長條，長度可達(dá)米級(jí)，面形包含平面、橢圓柱面、橢球面等形狀(子午方向曲率半徑很大，有幾十米至幾百米，弧矢方向曲率半徑很小，可至幾毫米)。如果試圖使用干涉儀直接測得被測光學(xué)元件的全口徑面形信息，需要一塊面形誤差精度更高且口徑更大的標(biāo)準(zhǔn)鏡作為參考鏡，而大口徑的標(biāo)準(zhǔn)參考鏡制作難度大，成本極高[26]，極大地增加了檢測難度。除此而外，根據(jù)干涉測量原理，具有平面參考鏡的干涉儀通常只能用于測試平坦或近似平坦的面形信息。如圖10所示，當(dāng)被測鏡的曲面陡度較大時(shí)，會(huì)使被測面與平面標(biāo)準(zhǔn)鏡夾角過大，所得的干涉條紋過于密集，無法通過一次測量就獲取鏡面的完整面形信息。因此，高精度拼接干涉檢測方法對(duì)X射線鏡進(jìn)行面形檢測就顯得至關(guān)重要。

圖9 BESSY的NOM原型機(jī)[25] (a)和高能所的FSP (b)

干涉儀拼接檢測，是一種通過找出各子孔徑面形數(shù)據(jù)的幾何關(guān)系重建整個(gè)曲面的檢測方法，它在X射線反射鏡面形檢測中具有檢測分辨率高、精度高以及成本更低的優(yōu)勢。但由于干涉儀的系統(tǒng)誤差、溫度、氣流和平移臺(tái)的穩(wěn)定性等因素會(huì)導(dǎo)致每個(gè)子孔徑有一定的測量誤差，而子孔徑面形中低頻誤差將導(dǎo)致計(jì)算出的拼接角度存在一定誤差，這種誤差容易在多次拼接過程中累積，影響最終的檢測精度。因此，如何獲取高精度的角度偏差是影響檢測精度的關(guān)鍵問題。國內(nèi)外拼接干涉檢測均主要圍繞高精度拼接角的獲取對(duì)檢測方法進(jìn)行改進(jìn)。

大阪大學(xué)的 Yamauchi小組提出了使用顯微干涉儀進(jìn)行微拼接干涉檢測(micro-stitching interferometry，MSI)[27]和用菲佐干涉儀進(jìn)行的基于拼接角的拼接干涉檢測(relative angle determinable stitching interferometry，RADSI)[28]的方法用于檢測X射線鏡。

2003年，Yamauchi小組提出利用一種基于顯微白光干涉儀的新型拼接干涉測量儀進(jìn)行微拼接干涉檢測，其具有亞納米級(jí)的峰谷(P-V)精度，橫向分辨率高于20 μm。他們采用白光干涉儀(ZYGO, New view 200 HR)，用5.1 mm×3.8 mm的視場，滿足硬X射線反射鏡測量所需的橫向分辨率，并且設(shè)計(jì)了一套如圖11(a)所示的反饋系統(tǒng)。通過這套反饋系統(tǒng)，保持測量零條紋以及檢測焦距誤差小于要求精度，使拼接角的精度高于1×10-7rad，再通過一大口徑的菲佐干涉儀(ZYGO, GPI XP-HR)采用三平面檢測法獲取中心線附近的面形數(shù)據(jù)，用于對(duì)拼接的整體誤差進(jìn)行補(bǔ)償，從而實(shí)現(xiàn)了接近1 nm(P-V)的高精度檢測。

MSI需要用大口徑Fizeau干涉儀測量被測鏡中心線附近面形信息以用于補(bǔ)償拼接誤差，但當(dāng)鏡面過于陡峭時(shí)，干涉儀會(huì)因條紋過密而無法準(zhǔn)確獲取陡峭部分鏡面的面形數(shù)據(jù)。

圖10 平面標(biāo)準(zhǔn)鏡頭檢非球面度較大的元件干涉條紋圖

圖11 拼接干涉檢測系統(tǒng)。(a) MSI檢測系統(tǒng)[27]；(b) RADSI檢測系統(tǒng)[28]

為了檢測面形曲率更大的X射線反射鏡，大阪大學(xué)的Yamauchi小組于2004年提出了如圖11(b)RADSI檢測系統(tǒng)[28]。在RADSI檢測系統(tǒng)中，不再是通過使用相鄰面形數(shù)據(jù)的重疊區(qū)域來確定拼接角度，而是在獲取子孔徑的面形數(shù)據(jù)時(shí)，通過測量與待測鏡有恒定角度的平面鏡參考鏡在測量中傾斜角變化，獲得拼接角度。在測量與硬X射線納米聚焦橢球面鏡相同曲率的圓柱面反射鏡時(shí)，實(shí)現(xiàn)了約4 nm(P-V)的測量精度[27]。

日本大阪大學(xué)的Yamauchi小組于2008年提出將MSI檢測系統(tǒng)和RADSI檢測系統(tǒng)相結(jié)合，由Michealson干涉儀獲得各子口徑面形的同時(shí)，用大口徑Fizeau干涉儀通過參考平面測得相鄰子口徑面形相對(duì)角度，實(shí)現(xiàn)更大陡度硬X射線納米聚焦鏡的面形檢測[29]。通過該系統(tǒng)進(jìn)一步優(yōu)化，包括提升傾斜臺(tái)、顯微干涉儀平臺(tái)剛性、在橢球面鏡長軸方向增加旋轉(zhuǎn)臺(tái)等[30-31]，在橢球面鏡（中心曲率半徑3.6 mm）測量中，實(shí)現(xiàn)0.5 mm×99.18 mm區(qū)域測量重復(fù)性達(dá)到0.51 nm (RMS)，0.5 mm×95 mm區(qū)域測量再現(xiàn)性達(dá)0.98 nm (RMS)[31]。極大地解決了納米聚焦橢球面鏡研制過程中因短軸曲率半徑過小而難以實(shí)現(xiàn)高精度制造的問題。

美國阿貢國家實(shí)驗(yàn)室、布魯克海文實(shí)驗(yàn)室以及歐盟 ESRF等則在MSI方案基礎(chǔ)上進(jìn)行了調(diào)整[32-35]，并成功將MSI應(yīng)用于K-B鏡的制造。與大阪大學(xué)系統(tǒng)不同，其通過調(diào)整光學(xué)頭光軸與被測表面傾角，并使用不同的數(shù)據(jù)采集和拼接方法，獲得較大曲率面形拼接檢測。阿貢國家實(shí)驗(yàn)室通過MSI在平均曲率半徑38 m、口徑40 mm長的橢圓鏡的重復(fù)性測量進(jìn)行評(píng)估，當(dāng)取四個(gè)數(shù)據(jù)集的平均值為子孔徑數(shù)據(jù)時(shí)，得到的拼接測量差異小于0.05 nm (RMS)和1 nm(P-V)[32]。歐洲同步輻射裝置(European synchrotron radiation facility，ESRF)將他們的MSI的檢測結(jié)果與JTEC公司提供的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，僅有微小的差異[36]，其搭建的RADSI檢測系統(tǒng)，檢測結(jié)果和JTEC提供的數(shù)據(jù)對(duì)比，波動(dòng)在±0.5 nm以內(nèi)。

中國科學(xué)院高能物理研究所在2016年首先提出了利用自準(zhǔn)直儀測量干涉儀拼接角同時(shí)小步長掃描消除參考鏡誤差拼接的方案——掃描干涉儀(scanning interferometer，SCI)，并報(bào)道了初步結(jié)果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果初步證明了所提出的拼接技術(shù)的可行性[37]。該方法是在拼接過程中，通過一個(gè)額外的角度測量裝置——自準(zhǔn)直儀測量的，對(duì)平臺(tái)運(yùn)動(dòng)引起的傾斜誤差進(jìn)行測量，并在拼接過程中，使用測得的角度校正單個(gè)視場中干涉儀測得的局部輪廓，再進(jìn)行平移調(diào)整。與傳統(tǒng)的軟件拼接技術(shù)相比，角度測量拼接技術(shù)在納米級(jí)的鏡面輪廓分析中更為可靠、準(zhǔn)確。

隨后，美國布魯克海文實(shí)驗(yàn)室也做了很多基于自準(zhǔn)直儀測量拼接角的拼接干涉檢測的研究。2018年，他們將這種拼接方法命名為基于角度測量的一維拼接干涉儀[38](angular-measurement-based stitching interferometer, ASI)并實(shí)現(xiàn)了高精度的面形檢測。根據(jù)他們的測量，在200 mm掃描范圍內(nèi)的重復(fù)性為0.5 nm (RMS)或更小。同年，該實(shí)驗(yàn)室又對(duì)此檢測裝置進(jìn)行改進(jìn)，在垂直于之前的拼接方向又安裝了一個(gè)角度準(zhǔn)直儀器，實(shí)現(xiàn)了基于角度測量的二維拼接干涉檢測(two-dimensional stitching interferometer, TSI)[39]，通過兩個(gè)分別固定于光學(xué)頭和待測件的測斜儀確定、方向傾斜實(shí)現(xiàn)2維面形拼接，并在口徑為125 mm長的鏡面測量中實(shí)現(xiàn)了1.48 nm (RMS)的再現(xiàn)性檢測精度。

可以看到，國外對(duì)X射線鏡拼接檢測技術(shù)能力基本可以滿足X射線納米聚焦反射鏡的面形檢測精度要求。國內(nèi)隨著光源技術(shù)的發(fā)展需求日益提升，近年來也逐步開展拼接干涉檢測方法的研制。目前除上述高能所的掃描干涉儀外，同濟(jì)大學(xué)、光電所等單位對(duì)X射線反射鏡拼接檢測技術(shù)做了探索性研究。2017年，同濟(jì)大學(xué)的Shi[40]也對(duì)RADSI進(jìn)行了相關(guān)研究，他們搭建了自己的檢測系統(tǒng)，對(duì)一接近30 m曲率半徑的球面鏡進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果偏差為2.3%。光電所對(duì)X射線反射鏡干涉拼接檢測技術(shù)做了實(shí)驗(yàn)研究，并對(duì)長度210 mm，曲率200 mm的柱面鏡做了拼接測量，點(diǎn)對(duì)點(diǎn)相減面形殘差可優(yōu)于2 nm RMS。

圖12 高能所2016年提出的掃描干涉儀(SCI)[37]

圖13 布魯克海文實(shí)驗(yàn)室檢測系統(tǒng)。(a) ASI檢測系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖[38]；(b) ASI檢測系統(tǒng)[38]；(c) TSI檢測系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖[39]；(d) TSI檢測系統(tǒng)[39]

X射線反射鏡二維面形檢測的發(fā)展對(duì)于其加工精度至關(guān)重要，目前我國在X射線元件二維面形測量上也在積極研發(fā)階段，包括拼接干涉測量精度的提升以及基于FSP的二維面形測量的探索等。

4 未來展望

目前，四代光源中X射線反射鏡的面形精度要求高達(dá)1 nm，50 nrad(RMS)，粗糙度不超過0.1 nm(RMS)，滿足這一指標(biāo)的反射鏡元件全球僅日本JTEC一家可以提供，而即使是和歐美幾個(gè)主要研制機(jī)構(gòu)相比，目前中國的研制水平也僅是剛剛起步的階段。未來幾年，隨著全球同步輻射光學(xué)技術(shù)的發(fā)展，所需的X射線反射鏡精度會(huì)越來越高，如果不打破國外在這一領(lǐng)域的技術(shù)壟斷現(xiàn)狀，應(yīng)對(duì)國際禁運(yùn)風(fēng)險(xiǎn)，我國同步輻射大科學(xué)裝置的發(fā)展將受到極大的限制。因此，現(xiàn)階段國內(nèi)亟需補(bǔ)齊短板，針對(duì)X射線反射鏡的特點(diǎn)展開工藝的優(yōu)化以及新技術(shù)、設(shè)備的研發(fā)，擁有自主加工能力，解決“卡脖子”問題，并在此基礎(chǔ)上形成一定生產(chǎn)能力，以支撐國家重大科學(xué)裝置建設(shè)中X射線反射鏡精度與數(shù)量的需求，甚至進(jìn)一步輻射至各個(gè)X射線應(yīng)用領(lǐng)域。由此推動(dòng)的超精密制造技術(shù)的發(fā)展，包括亞納米非球面加工技術(shù)與亞納米非球面檢測技術(shù)，可反哺上述所提及的望遠(yuǎn)鏡系統(tǒng)光學(xué)元件的大口徑制造、高能激光元件的高表面質(zhì)量制造以及光刻系統(tǒng)光學(xué)元件的超高面形精度非球面制造等一系列國家關(guān)鍵戰(zhàn)略領(lǐng)域，是未來光學(xué)元件制造的重要發(fā)展方向。

[1] Codling K. Applications of synchrotron radiation (ultraviolet spectral light source)[J]., 1973, 36(5): 541–624.

[2] 姜曉明, 王九慶, 秦慶, 等. 中國高能同步輻射光源及其驗(yàn)證裝置工程[J]. 中國科學(xué): 物理學(xué)力學(xué)天文學(xué), 2014, 44(10): 1075–1094.

[3] Winick H. Synchrotron radiation sources – present capabilities and future directions[J]., 1998, 5(3): 168–175.

[4] Susini J, Pauschinger D, Geyl R,. Hard x-ray mirror fabrication capabilities in Europe[J]., 1995, 34(2): 388–395.

[5] Makeev M A, Cuerno R, Barabási A L. Morphology of ion-sputtered surfaces[J]., 2002, 197(3–4): 185–227.

[6] Schindler A, Haensel T, Flamm D,. Ion beam and plasma jet etching for optical component fabrication[J]., 2001, 4440: 217–227.

[7] Li A G, Takino H, Frost F. Ion beam planarization of diamond turned surfaces with various roughness profiles[J]., 2017, 25(7): 7828–7838.

[8] Zhou L, Li S Y, Liao W L,. Ion beam technology?: figuring, smoothing and adding for high-precision optics[C]//, Kohala Coast, Hawaii, 2014: 4–6.

[9] Mori Y, Yamauchi K, Hirose K,. Numerically controlled EEM (Elastic Emission Machining) system for ultraprecision figuring and smoothing of aspherical surfaces[M]//Scheel H J, Fukuda T.. Norwich: John Wiley & Sons, Ltd, 2013: 2.

[10] https://www.j-tec.co.jp/english/optical/high-precision-x-ray-mirror/.

[11] Mori Y, Yamauchi K, Yamamura K,. Development of plasma chemical vaporization machining[J].,2000, 71(12): 4627–4632.

[12] Takino H, Shibata N, Itoh H,. Computer numerically controlled plasma chemical vaporization machining with a pipe electrode for optical fabrication[J]., 1998, 37(22): 5198–5210.

[13] Yamauchi K, Yamamura K, Mimura H,. Fabrication technology of ultraprecise mirror optics to realize hard X-ray nanobeam[J]., 2004, 5533: 116–123.

[14] https://www.j-tec.co.jp/english/optical/high-precision-x-ray-mirror/.

[15] Arima K, Hara H, Murata J,. Atomic-scale flattening of SiC surfaces by electroless chemical etching in HF solution with Pt catalyst[J]., 2007, 90(20): 202106.

[16] Kuwahara Y, Saito A, Arima K,. Center of excellence for atomically controlled fabrication technology[J]., 2011, 11(4): 2763–2776.

[17] Qian J, Manton J, Bean S,. Metrology of variable-line-spacing x-ray gratings using the APS Long Trace Profiler[C]//, 2017.

[18] Sheung J, Qian J, Sullivan J,. Metrology of variable-line-spacing x-ray gratings using the APS Long Trace Profiler[J]., 2017, 10385: 1038508.

[19] Senba Y, Kishimoto H, Ohashi H,. Upgrade of long trace profiler for characteriza-tion of high-precision X-ray mirrors at SPring-8[J]., 2010, 616(2–3): 237–240.

[20] Siewert F, Buchheim J, Zeschke T,. On the characterization of ultra-precise X-ray optical components: advances and challenges in ex situ metrology[J]., 2014, 21(5): 968–975.

[21] Rommeveaux A, Assoufid L, Ohashi H,. Second metrology round-robin of APS, ESRF and SPring-8 laboratories of elliptical and spherical hard-x-ray mirrors[J]., 2007, 6704: 67040B.

[22] Siewert F, Buchheim J, Zeschke T,. Sub-nm accuracy metrology for ultra-precise reflective X-ray optics[J]., 2011, 635(1): S52–S57.

[23] 高能同步輻射光源驗(yàn)證裝置高精度光學(xué)元件面形檢測子系統(tǒng)工藝測試報(bào)告[R]. 2017-12-15.

[24] Lacey I, Artemiev N A, Domning E E,. The developmental long trace profiler (DLTP) optimized for metrology of side-facing optics at the ALS[C]//, 2014.

[25] http://www.optophase.com/Brochure/OEG/Flatscan/NOM-Darst.f.Liz.Ang.-OEG.pdf.

[26] Zhang R Z, Yang C L, Xu Q,. Testing the large aperture optical components by the stitching interferometer[J]., 2001, 27(6): 516–517.

張蓉竹, 楊春林, 許喬, 等. 使用子孔徑拼接法檢測大口徑光學(xué)元件[J]. 光學(xué)技術(shù), 2001, 27(6): 516–517.

[27] Yamauchi K, Yamamura K, Mimura H,. Microstitching interferometry for x-ray reflective optics[J]., 2003, 74(5): 2894–2898.

[28] Mimura H, Yumoto H, Matsuyama S,. Relative angle determinable stitching interferometry for hard x-ray reflective optics[J]., 2005, 76(4): 045102.

[29] Yumoto H, Mimura H, Kimura T,. Stitching interferometric metrology for steeply curved x-ray mirrors[J]., 2008, 40(6–7):1023–1027.

[30] Yumoto H, Mimura H, Handa S,. Stitching-angle measurable microscopic-interferometer: Surface-figure metrology tool for hard X-ray nanofocusing mirrors with large curvature[J]., 2010, 616(2–3): 203–206.

[31] Yumoto H, Koyama T, Matsuyama S,. Stitching interferometry for ellipsoidal x-ray mirrors[J]., 2016, 87(5): 51905.

[32] Assoufid L, Qian J, Kewish C M,. A microstitching interferometer for evaluating the surface profile of precisely figured x-ray K-B mirrors[J]., 2007, 6704: 670406.

[33] Asundi A K, Ohashi H, Assoufid L,. Surface slope metrology of highly curved X-ray optics with an interferometric microscope[C]//, 2017: 1–10.

[34] Khounsary A M, Mimura H, Dinger U,. Microstitching interferometry for nanofocusing mirror optics[C]//, 2004: 170–180.

[35] Rommeveaux A, Barrett R. Micro-stitching interferometry at the ESRF[J]., 2010, 616(2–3): 183–187.

[36] Vivo A, Lantelme B, Baker R,. Stitching methods at the European Synchrotron Radiation Facility (ESRF)[J]., 2016, 87(5): 51908.

[37] Li M. Optical metrology at BSRF[J]., 2016.

[38] Huang L, Xue J, Gao B,. One-dimensional angular-measurement-based stitching interferometry[J].. 2018, 26(8): 9882.

[39] Huang L, Idir M, Zuo C,. Two-dimensional stitching interferometry based on tilt measurement[J]., 2018, 26(18): 23278–23286.

[40] Shi Y N, Xu X D, Huang Q S,. Development of relative angle determinable stitching interferometry for high-accuracy x-ray focusing mirrors[J]., 2017, 10385: 103850M.

[41] Xu W, Liu Y, Marcelli A,. The complexity of thermoelectric materials: why we need powerful and brilliant synchrotron radiation sources?[J]., 2018, 6: 68–82.

A review on the fabrication technology of X-ray reflector

Li Ming1,2?, Wu Jieli3?, Wu Yongqian3, Xu Yan3, Zhang Dongni1,2, Hong Zhen1, Yang Fugui1, Wan Yongjian3*

1Institute of High Energy Physics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;2University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;3Institute of Optics and Electronics, Chinese Academy of Sciences, Chengdu, Sichuan 610209, China

X-ray reflect mirror for synchrotron radiation light source: development and challenge[41]

Overview: This article reviews on the fabrication technology of X-ray reflect mirror. Synchrotron radiation source, as a revolutionary light source, provides one of the most high-performance X-ray for scientific research, where reflect mirror plays an essential role in X-ray beam focusing. The short wavelength of X-ray requires reflecting photons only at a grazing angle of incidence on the extremely high-precision and smooth surface. Theoretically, a reflector only with the surface error no more than 1 nm (RMS) and slope error better than 50 nrad can meet the 4thgeneration synchrotron facility criterion, which is equivalent to controlling the surface height variance to as low as several-silicon-atom layers over hundreds-of-millimeter length. Relationship of the surface accuracy at each spatial frequency and mirror performance is explained in the article. These extreme demands make fabrication of such mirror depends highly upon specialized equipment and technology concerning both fabrication and metrology. Fabrication route can be sorted into two approaches. One is ion-beam-figuring-centered fabrication which realizes a slope error of 0.1 μrad~0.3 μrad (RMS) and roughness less than 0.3 nm (RMS) by means of IBF combined with ripple reduction and roughness improvement procedures, the latter of which are mainly deployed to ease the mid- and high-spatial-frequency surface errors brought by small tools polishing tracks. The other route is the elastic emission machining (EEM) method, which, along with plasma chemical vaporization machining (PVCM), is capable of producing state of the art X-ray focusing mirror over 1 m length with surface height error as low as 1 nm (P-V) and roughness lower than 0.1 nm (RMS). Surface height error at mid- and high- frequencies are diminished through gradual increase of polishing resolution. Surface metrology accuracy directly determines the limit of fabrication quality. Long trace profiler (LTP), a one dimensional figure measuring method, can perform extremely precise measurement especially on flat mirrors. It is essential and commonly used at light sources for mirror adjustment before mirrors being put in a beamline. Research on improving accuracy of LTP has been a shared effort of Metrology Labs at light sources. Ultrahigh-accuracy stitching interferometry is capable of providing two-dimensional surface map with higher lateral resolution, and is irreplaceable at fabrication sites for deterministic polishing process. To improve the stitching accuracy, means to determine geometric relationship of neighboring data has been developed, such as micro-stitching interferometry (MSI) and relative angle determinable stitching interferometry (RADSI) which is proven to give good performance. China is still at the early stage in this area which can hardly meet the need of the two under-construction synchrotron radiation facilities (HEPS and SHINE) and let alone several more projects about to launch in the near future in China. It is imperative to develop fabrication technique and capability domestically.

Citation: Li M, Wu J L, Wu Y Q,A review on the fabrication technology of X-ray reflector[J]., 2020, 47(8): 200205

A review on the fabrication technology of X-ray reflector

Li Ming1,2?, Wu Jieli3?, Wu Yongqian3, Xu Yan3, Zhang Dongni1,2,Hong Zhen1, Yang Fugui1, Wan Yongjian3*

1Institute of High Energy Physics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;2University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China;3Institute of Optics and Electronics, Chinese Academy of Sciences, Chengdu, Sichuan 610209, China

This article reviews on the fabrication advancement of X-ray reflect mirror fabrication in terms of technical requirements, fabrication and metrology development. Synchrotron radiation source, as a revolutionary light source, provides one of the most high-performance X-ray for scientific research, where reflect mirror plays an essential role in X-ray beam focusing. The short wavelength of X-ray demands reflecting photons only at a grazing angle of incidence on the extremely high-precision and smooth surface. Fabrication of such mirrors requires highly specialized equipment and technology that only a few foreign optic manufacturers possess, whereas manufacturers in China is laggard in this area. It is imperative to develop fabrication capability domestically as two synchrotron radiation facilities are under construction and several more projects are about to launch in the near future in China.

X-ray focusing; synchrotron radiation light source; short wavelength; reflector

TH74；O434.1

A

10.12086/oee.2020.200205

: Li M, Wu J L, Wu Y Q,. A review on the fabrication technology of X-ray reflector[J]., 2020,47(8): 200205

李明，吳介立，吳永前，等. X射線反射鏡研制技術(shù)的現(xiàn)狀和發(fā)展[J]. 光電工程，2020，47(8): 200205

* E-mail: yjwan@ioe.ac.cn

2020-06-03；

2020-08-10

李 明(1980-)，男，博士，副研究員，主要從事同步輻射及應(yīng)用領(lǐng)域的研究。E-mail：lim@ihep.ac.cn

吳介立(1990-)，女，碩士，助理研究員，主要從事先進(jìn)光學(xué)制造的研究。E-mail：wujl@ioe.ac.cn

萬勇建(1978-)，男，博士，研究員，主要從事先進(jìn)光學(xué)制造的研究。E-mail：yjwan@ioe.ac.cn