黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量控制方法

孟憲偉 王立臣 張雨 闞春海

摘要： 黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)結(jié)果可為企業(yè)生產(chǎn)提供有效指導(dǎo)。簡(jiǎn)述了黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室在實(shí)施檢測(cè)質(zhì)量控制活動(dòng)中，關(guān)于質(zhì)量控制要求、質(zhì)量控制方法、質(zhì)量控制數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法等3個(gè)方面的內(nèi)容，以期對(duì)黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室做好質(zhì)量控制工作提供借鑒。

關(guān)鍵詞： 黃金礦山;化驗(yàn)室;質(zhì)量控制;數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì);化驗(yàn)員

中圖分類號(hào)：TD989 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1001-1277（2020）11-0085-05 doi：10.11792/hj20201117

黃金礦山化驗(yàn)室作為企業(yè)的重要職能部門，承擔(dān)著為企業(yè)地質(zhì)找礦、選礦流程監(jiān)測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、礦物交易等提供檢測(cè)數(shù)據(jù)的任務(wù)，準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果具有指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)的作用，可以說是企業(yè)生產(chǎn)的“眼晴”。因此，檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量永遠(yuǎn)是化驗(yàn)室關(guān)注的焦點(diǎn)。本文就黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室如何在質(zhì)量控制方面做好人員、儀器設(shè)備、檢測(cè)方法、樣品管理、環(huán)境設(shè)施等領(lǐng)域的管理工作，以及如何結(jié)合企業(yè)生產(chǎn)實(shí)際采取合適的檢測(cè)質(zhì)量控制方法[1-7]，進(jìn)而保證檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量進(jìn)行討論分析。

1 檢測(cè)質(zhì)量控制要求

黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量控制的影響因素主要包括化驗(yàn)員、儀器設(shè)備、樣品管理、檢測(cè)方法、環(huán)境設(shè)施等。

1.1 化驗(yàn)員

化驗(yàn)員是化驗(yàn)室最核心的要素，其操作的規(guī)范性、熟練程度會(huì)直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度?；?yàn)員必須經(jīng)過系統(tǒng)的理論及實(shí)操培訓(xùn)，使其具備與崗位職責(zé)相匹配的技術(shù)能力，并經(jīng)化驗(yàn)室考核合格后方可上崗。此外，對(duì)化驗(yàn)員各項(xiàng)技能培訓(xùn)應(yīng)是持續(xù)的，使其能夠不斷更新和掌握新知識(shí)和新技術(shù)?；?yàn)室對(duì)于化驗(yàn)員培訓(xùn)、再教育經(jīng)歷及個(gè)人技術(shù)業(yè)績(jī)材料要整理歸檔并妥善保存。

化驗(yàn)工作本身是一項(xiàng)重復(fù)且枯燥的工作，在面對(duì)繁重的化驗(yàn)任務(wù)時(shí)，常有化驗(yàn)員在化驗(yàn)分析過程中圖省事，不嚴(yán)格按照操作步驟開展工作，可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果誤差大、準(zhǔn)確度不高。因此，化驗(yàn)員的工作態(tài)度和責(zé)任心也是影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的重要因素。對(duì)此，化驗(yàn)室必須建立一套科學(xué)、全面的管理制度及工作條例，明確規(guī)定化驗(yàn)工作流程及注意事項(xiàng)，要求化驗(yàn)員須嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)定開展化驗(yàn)分析工作，確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

1.2 儀器設(shè)備

當(dāng)前，黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室儀器設(shè)備等裝備水平參差不齊。例如：有相當(dāng)數(shù)量的化驗(yàn)室由于沒有配備火焰原子吸收光譜儀（FAAS），依然在使用活性炭富集—碘量法來測(cè)定尾礦中的金量，該方法對(duì)于品位低于0.10 g/t的尾礦來說很難得到準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果?！肮び破涫?，必先利其器”，黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室應(yīng)盡可能配備基本的大型檢測(cè)儀器設(shè)備，如火焰原子吸收光譜儀、紫外-可見分光光度計(jì)，以滿足日?；?yàn)分析工作的需求。

對(duì)于儀器設(shè)備較全的化驗(yàn)室，科學(xué)地管理、使用及維護(hù)儀器設(shè)備，使其發(fā)揮應(yīng)有的作用顯得尤為關(guān)鍵。化驗(yàn)室應(yīng)對(duì)大型儀器設(shè)備設(shè)置操作權(quán)限，只有經(jīng)過培訓(xùn)并被授權(quán)的化驗(yàn)員才能使用，且須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行，以免因誤操作帶來不必要的損失及安全問題?；?yàn)室應(yīng)建立設(shè)備臺(tái)賬，定期對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，以保證化驗(yàn)室所出具檢測(cè)結(jié)果的溯源性、準(zhǔn)確性;同時(shí)定期對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行保養(yǎng)及維護(hù)工作，使其處于正常運(yùn)行狀態(tài)。

1.3 樣品管理

黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室要充分重視樣品管理，保證樣品在化驗(yàn)室流轉(zhuǎn)期間的安全性及完整性，防止因樣品管理不善而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。

1）樣品制備：樣品的均勻性、 代表性是影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的最主要因素。對(duì)于有制樣需求的化驗(yàn)室，應(yīng)建立完備的制樣管理制度，配備專門的制樣人員，保證樣品在制備過程中不被污染，樣品粒度滿足檢測(cè)需求。

2）樣品保管：外部送至化驗(yàn)室的樣品要進(jìn)行交接，化驗(yàn)室樣品管理人員要認(rèn)真核對(duì)樣品委托單，明確需要化驗(yàn)的元素、所需使用的檢測(cè)方法， 并對(duì)樣品進(jìn)行唯一性編號(hào);樣品在化驗(yàn)室內(nèi)部流轉(zhuǎn)過程中，也要有交接記錄，避免非檢測(cè)性損壞或丟失等意外的發(fā)生。

3）樣品貯存：樣品應(yīng)貯存在適宜的環(huán)境設(shè)施中，以免因樣品貯存條件不滿足要求使檢測(cè)結(jié)果失真。例如：黃金行業(yè)的特征污染物氰化物，不論是渣樣還是液體樣，在樣品進(jìn)入化驗(yàn)室后都需要保存在溫度≤4 ℃的恒溫冷藏箱內(nèi)，且需要盡快化驗(yàn)。此外，由于南方夏季高溫高濕，位于南方的黃金礦山企業(yè)的化驗(yàn)室尤其要注意對(duì)樣品的貯存，應(yīng)將樣品貯存于干燥器中，防止樣品過度吸潮變質(zhì)。

1.4 檢測(cè)方法

檢測(cè)方法的選擇要綜合考慮化驗(yàn)室的設(shè)備情況、檢測(cè)結(jié)果的用途、化驗(yàn)員對(duì)于不同檢測(cè)方法的熟練程度等因素，以及待檢樣品的特點(diǎn)。選擇適合的檢測(cè)方法，可以在最大程度上保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，收到事半功倍的效果。目前，黃金行業(yè)常用于測(cè)定含金礦樣中金量的檢測(cè)方法包括火試金重量法、火試金富集—火焰原子吸收光譜法、活性炭富集—碘量法、活性炭富集—火焰原子吸收光譜法?；?yàn)室在檢測(cè)不同類型的樣品時(shí)，需要選擇最佳的檢測(cè)方法。例如：推薦使用火試金重量法測(cè)定金精礦中金量，推薦使用火試金富集—火焰原子吸收光譜法測(cè)定尾礦中金量。對(duì)于沒有建立火試金檢測(cè)方法的化驗(yàn)室，可視樣品實(shí)際情況選擇活性炭富集—碘量法或活性炭富集—火焰原子吸收光譜法。

1.5 環(huán)境設(shè)施

化驗(yàn)室須具備與檢測(cè)任務(wù)相適應(yīng)的工作環(huán)境，以滿足溫度、濕度、通風(fēng)、采光、給排水和防火等方面的要求，并配置必要的環(huán)境監(jiān)控設(shè)備（如空調(diào)、除濕機(jī)），對(duì)可能影響檢測(cè)結(jié)果的環(huán)境因素進(jìn)行有效監(jiān)控。一般情況下，化驗(yàn)室要對(duì)天平室、儀器室、標(biāo)準(zhǔn)溶液室的環(huán)境設(shè)施進(jìn)行監(jiān)控，以確保各功能區(qū)域的環(huán)境條件滿足要求，避免因環(huán)境條件不滿足要求而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。

2 檢測(cè)質(zhì)量控制方法

檢測(cè)質(zhì)量控制方法是指將檢測(cè)結(jié)果的誤差控制在允許限內(nèi)所采用的控制措施。通常將檢測(cè)質(zhì)量控制方法分為內(nèi)部檢測(cè)質(zhì)量控制方法和外部檢測(cè)質(zhì)量控制方法兩大類。

2.1 內(nèi)部檢測(cè)質(zhì)量控制方法

內(nèi)部檢測(cè)質(zhì)量控制方法主要包括：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)、盲樣檢測(cè)、留樣再測(cè)、加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率實(shí)驗(yàn)、空白實(shí)驗(yàn)、平行樣檢測(cè)、校準(zhǔn)曲線核查、內(nèi)部比對(duì)實(shí)驗(yàn)（人員比對(duì)、儀器比對(duì)、方法比對(duì)）、儀器設(shè)備校準(zhǔn)和使用質(zhì)量控制圖等。內(nèi)部檢測(cè)質(zhì)量控制是化驗(yàn)室對(duì)化驗(yàn)分析過程進(jìn)行內(nèi)部控制、內(nèi)部調(diào)節(jié)的常規(guī)過程，能反映檢測(cè)質(zhì)量的穩(wěn)定情況。下面介紹幾種宜在黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室進(jìn)行的內(nèi)部檢測(cè)質(zhì)量控制方法。

2.1.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[8]具有可靠的特性量值及不確定度值，化驗(yàn)室使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可簡(jiǎn)化對(duì)檢測(cè)結(jié)果可靠性的判斷，有效保障化驗(yàn)質(zhì)量。化驗(yàn)員在檢測(cè)工作中， 應(yīng)隨批化驗(yàn)與待檢樣品基體相似、量值接近的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果符合判定規(guī)則，說明整個(gè)化驗(yàn)過程受控，檢測(cè)結(jié)果可靠;當(dāng)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果不符合判定規(guī)則，需要認(rèn)真查找原因，并最終消除影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的因素。

2.1.2 空白實(shí)驗(yàn)

空白實(shí)驗(yàn)可以校正由試劑、實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)器皿和環(huán)境等引入的雜質(zhì)所引起的誤差。通過監(jiān)測(cè)空白值可確保用于化驗(yàn)的試劑、實(shí)驗(yàn)用水、實(shí)驗(yàn)器皿和環(huán)境滿足要求，避免化驗(yàn)產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。例如：化驗(yàn)員使用活性炭富集—火焰原子吸收光譜法測(cè)定尾礦中的金量時(shí)，應(yīng)隨批做空白實(shí)驗(yàn)來校正檢測(cè)結(jié)果的誤差，以免因未扣除空白值，使檢測(cè)結(jié)果偏高。

2.1.3 平行樣檢測(cè)

化驗(yàn)員在化驗(yàn)每批樣品時(shí)均應(yīng)隨批化驗(yàn)一定數(shù)量的平行樣，其目的是通過分析平行樣檢測(cè)結(jié)果來考察每批樣品的化驗(yàn)精密度。精密度可以在很大程度上反映樣品的均勻性、儀器的穩(wěn)定性、檢測(cè)方法的精密度及化驗(yàn)員的技術(shù)能力等因素水平。當(dāng)平行樣檢測(cè)結(jié)果的精密度不可以被接受時(shí)，化驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)認(rèn)真查找原因，分析平行樣超差原因，找到降低平行樣檢測(cè)結(jié)果超差的方法，進(jìn)而提高方法的精密度，這是分析平行樣的意義所在。

2.1.4 留樣再測(cè)

留樣再測(cè)是指在合理的時(shí)間間隔內(nèi)，再次對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)，通過比較前后兩次檢測(cè)結(jié)果的一致性來判斷檢測(cè)過程是否存在問題，驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的可靠性和穩(wěn)定性。通過留樣再測(cè)，也可以促使化驗(yàn)員認(rèn)真對(duì)待每一次化驗(yàn)工作，從而提高自身素質(zhì)和技術(shù)水平。留樣再測(cè)這一檢測(cè)質(zhì)量控制方法在黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室被廣泛使用，也被稱為“內(nèi)檢”。留樣再測(cè)需要樣品具有足夠的穩(wěn)定性，其特性量值不會(huì)因時(shí)間、貯存環(huán)境的變化而發(fā)生明顯變化。留樣再測(cè)與化驗(yàn)平行樣二者間的差異見表1。

2.1.5 內(nèi)部比對(duì)實(shí)驗(yàn)

內(nèi)部比對(duì)實(shí)驗(yàn)是按照預(yù)先規(guī)定的條件，在化驗(yàn)室內(nèi)部設(shè)置2個(gè)或2個(gè)以上的實(shí)驗(yàn)組，對(duì)相同樣品進(jìn)行檢測(cè)并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，主要用于評(píng)估化驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量的精密度，反映日常化驗(yàn)質(zhì)量的穩(wěn)定性。內(nèi)部比對(duì)實(shí)驗(yàn)是化驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)量控制的重要組成部分，化驗(yàn)室要定期且有針對(duì)性地組織開展內(nèi)部比對(duì)實(shí)驗(yàn)，并對(duì)獲得的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)， 以評(píng)估質(zhì)量控制的效果。內(nèi)部比對(duì)實(shí)驗(yàn)常用的比對(duì)方式包括人員比對(duì)、儀器比對(duì)、方法比對(duì)，化驗(yàn)室應(yīng)結(jié)合實(shí)際情況來選擇合適的比對(duì)方法。3種比對(duì)形式的比對(duì)概要、作用見表2。

2.2 外部檢測(cè)質(zhì)量控制方法

外部檢測(cè)質(zhì)量控制方法是利用化驗(yàn)室以外的質(zhì)量控制手段來保證化驗(yàn)室化驗(yàn)水平和能力的活動(dòng)，可以有效地提高化驗(yàn)室出具檢測(cè)結(jié)果的可靠性和有效性，發(fā)現(xiàn)與其他檢測(cè)機(jī)構(gòu)存在的系統(tǒng)誤差，有利于化驗(yàn)室自我評(píng)定和化驗(yàn)?zāi)芰Φ奶岣?，確?；?yàn)室持續(xù)保持較高的檢測(cè)水平，是內(nèi)部質(zhì)量控制方法的補(bǔ)充和完善。外部檢測(cè)質(zhì)量控制方法主要包括：能力驗(yàn)證[9]、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)（俗稱“外檢”）、測(cè)量審核。化驗(yàn)室應(yīng)有計(jì)劃地定期開展外部檢測(cè)質(zhì)量控制活動(dòng)，用以檢驗(yàn)化驗(yàn)室的技術(shù)能力保持情況。

3 檢測(cè)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)方法

化驗(yàn)室應(yīng)對(duì)在實(shí)施檢測(cè)質(zhì)量控制活動(dòng)中所獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，通過數(shù)據(jù)分析，對(duì)內(nèi)部/外部質(zhì)量控制結(jié)果和質(zhì)量控制措施進(jìn)行有效性評(píng)價(jià)，形成相應(yīng)的結(jié)論。檢測(cè)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析是作出比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)的依據(jù)，化驗(yàn)室在統(tǒng)計(jì)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)時(shí)應(yīng)選擇既能反映數(shù)據(jù)差異程度，又能避免極個(gè)別離群數(shù)據(jù)對(duì)整體數(shù)據(jù)干擾的統(tǒng)計(jì)方法。一般情況下檢測(cè)結(jié)果服從正態(tài)分布，在對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)時(shí)可略去正態(tài)性檢驗(yàn)的步驟，下面介紹幾種常用的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)方法。

3.1 偏差法

偏差法計(jì)算公式為：

D= xi-x （1）

式中：D為偏差;xi為單次檢測(cè)結(jié)果;x為用于比對(duì)的參考數(shù)據(jù)。

通過比較偏差D與給定偏差D0來評(píng)價(jià)檢測(cè)結(jié)果是否滿意。若D≤D0，則為滿意結(jié)果，D0可以是標(biāo)準(zhǔn)方法中的允許差、重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限R。

舉例1：化驗(yàn)室開展人員比對(duì)的檢測(cè)質(zhì)量控制活動(dòng)，要求A化驗(yàn)員與B化驗(yàn)員均使用GB/T 7739.1—2007 《金精礦化學(xué)分析方法 第1部分：金量和銀量的測(cè)定》來化驗(yàn)樣品中的金量。其中，B化驗(yàn)員是經(jīng)驗(yàn)豐富的老化驗(yàn)員，以B化驗(yàn)員獲得的檢測(cè)結(jié)果作為參考數(shù)據(jù)，評(píng)價(jià)A化驗(yàn)員與B化驗(yàn)員的檢測(cè)結(jié)果是否存在顯著差異。

2名化驗(yàn)員得到的檢測(cè)結(jié)果：xA=24.9 g/t，xB=25.6 g/t。

GB/T 7739.1—2007 《金精礦化學(xué)分析方法 第 1部分：金量和銀量的測(cè)定》中規(guī)定，樣品金量在20～30 g/t 的允許差D0為2.0 g/t。經(jīng)計(jì)算， D=0.7 g/t，則D<D0，A化驗(yàn)員與B化驗(yàn)員的檢測(cè)結(jié)果不存在顯著差異，比對(duì)結(jié)果為滿意。

3.2 En值法

En值法計(jì)算公式為：

En= x1-x2U21+U22（2）

式中：x1、x2為兩次檢測(cè)的檢測(cè)結(jié)果;U1、U2為兩次檢測(cè)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度。

若 En ≤1，則比對(duì)結(jié)果為滿意;若 En >1，則比對(duì)結(jié)果為不滿意。

舉例2：化驗(yàn)室開展人員比對(duì)的檢測(cè)質(zhì)量控制活動(dòng)，要求A化驗(yàn)員與B化驗(yàn)員均使用GB/T 7739.1—2007 《金精礦化學(xué)分析方法 第1部分：金量和銀量的測(cè)定》來化驗(yàn)樣品中的金量，評(píng)價(jià)A化驗(yàn)員與B化驗(yàn)員的檢測(cè)結(jié)果是否存在顯著差異。

2名化驗(yàn)員得到的檢測(cè)結(jié)果：xA=24.9 g/t，xB=25.6 g/t。

經(jīng)評(píng)定，2次檢測(cè)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度UA=0.8 g/t，UB=0.6 g/t，則En=0.7。En<1，說明2個(gè)檢測(cè)結(jié)果無顯著差異，精密度較好。

3.3 t檢驗(yàn)法

3.3.1 平均值與給定值比對(duì)

一組檢測(cè)結(jié)果的平均值與給定值是否有顯著差異的比較方法，適用于留樣再測(cè)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)、平行樣檢測(cè)等質(zhì)控方法。檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量為：

t=x -μns （3）

式中：x 為n次測(cè)量的平均值;μ為標(biāo)準(zhǔn)值/參考值;n為測(cè)量次數(shù);s為n次檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。若t

舉例3：化驗(yàn)員C使用GB/T 7739.1—2007 《金 精礦化學(xué)分析方法 第1部分：金量和銀量的測(cè)定》來化驗(yàn)金精礦有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW（E） 070140），金標(biāo)準(zhǔn)值為13.3 g/t，共平行測(cè)定6次，結(jié)果分別為12.9 g/t、13.6 g/t、12.7 g/t、13.2 g/t、13.7 g/t、13.1 g/t， 評(píng)價(jià)檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值是否存在顯著差異。

檢測(cè)結(jié)果的平均值x =13.2 g/t，標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.39 g/t， 經(jīng)計(jì)算t=0.63。

經(jīng)查表，t（0.05，5）=2.02，則有t<t（0.05，5）， 結(jié)果符合判定標(biāo)準(zhǔn)，說明檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值無顯著差異。

3.3.2 兩個(gè)正態(tài)總體均值的一致性檢驗(yàn)

2組檢測(cè)結(jié)果的平均值是否存在顯著差異的比較方法，適用于人員比對(duì)、方法比對(duì)、儀器比對(duì)等質(zhì)控方法。檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量為：

t=x 2-x 1（n1-1）s21+（n2-1）s22

n1+n2-2 · n1+n2 n1n2 （4）

式中：x 1、x 2為第一、二組檢測(cè)結(jié)果平均值;n1、 n2為第一、二組測(cè)量次數(shù);s1、s2為第一、二組檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

為了保證平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的準(zhǔn)確度，n1和 n2均應(yīng)≥6，可以參考采用雙總體t檢驗(yàn)法。若t

在使用t檢驗(yàn)法前，先要檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果是否有離群值，通常采用格魯布斯檢驗(yàn)剔除離群值，然后通過F檢驗(yàn)比較2組數(shù)據(jù)的精密度是否存在顯著差異。若無顯著差異，則可以采用t 檢驗(yàn)對(duì)2組檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。

舉例4：化驗(yàn)室開展方法比對(duì)的檢測(cè)質(zhì)量控制活動(dòng)，化驗(yàn)員C分別采用GB/T 7739.1—2007 《金精礦化學(xué)分析方法 第1部分：金量和銀量的測(cè)定》（下稱“7739”）和GB/T 20899.1—2007 《金礦石化學(xué)分析方法 第1部分：金量的測(cè)定》（下稱“20899”）來化驗(yàn)金精礦有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW（E） 070141），金標(biāo)準(zhǔn)值為25.4 g/t。2種方法檢測(cè)結(jié)果見表3。

1）格魯布斯檢驗(yàn)。

檢驗(yàn)每組數(shù)據(jù)中極大值是否為離群值公式：Gmax=xmax-xs （xmax為極大值，x 為平均值）。

檢驗(yàn)每組數(shù)據(jù)中極小值是否為離群值公式：Gmin=x -xmin s （xmin為極小值）。

2種方法格魯布斯檢驗(yàn)結(jié)果見表4。

從表4可以看出，2組數(shù)據(jù)中格魯布斯檢驗(yàn)量 Gmax、Gmin均小于G（0.05，5），可以判定2組數(shù)據(jù)無離群值，均為有效結(jié)果。

2）F檢驗(yàn)。

F檢驗(yàn)公式：F=s21/s22，通常s1>s2，則F=1.494。

經(jīng)查表，F(xiàn)0.025（5，5）=7.15，F(xiàn)0.975（5，5）=0.14，由結(jié)果可知F0.975（5，5）

3）t檢驗(yàn)。

根據(jù)式（4）計(jì)算，t=1.302。

經(jīng)查表，t（0.05，10）=2.228，t<t（0.05，10），表明2種方法的檢測(cè)結(jié)果無顯著差異，均可采用。

4 結(jié) 論

檢測(cè)質(zhì)量控制工作是黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室日常化驗(yàn)工作中一項(xiàng)必不可少的活動(dòng)，化驗(yàn)室在日常的化驗(yàn)工作中要正確理解檢測(cè)質(zhì)量控制的作用，才能更好地開展化驗(yàn)檢測(cè)工作，最大程度保障化驗(yàn)室出具真實(shí)、有效、準(zhǔn)確、可靠的檢測(cè)結(jié)果。關(guān)于黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室如何做好檢測(cè)質(zhì)量控制工作，給出以下建議：

1）黃金礦山企業(yè)應(yīng)充分重視化驗(yàn)分析工作的質(zhì)量控制，在化驗(yàn)室營(yíng)造重視檢測(cè)質(zhì)量的氛圍并獎(jiǎng)罰分明，督促化驗(yàn)室提升在檢測(cè)質(zhì)量控制方面的管理水平。

2）黃金礦山企業(yè)化驗(yàn)室的裝備水平需要企業(yè)管理層的大力支持，使其儀器設(shè)備的裝備水平能夠滿足檢測(cè)需求。

3）化驗(yàn)室在開展日?；?yàn)檢測(cè)工作時(shí)，應(yīng)根據(jù)所檢樣品的種類、性質(zhì)、數(shù)量、檢測(cè)難度、檢測(cè)頻次等情況，在綜合考慮各方面因素后采取恰當(dāng)?shù)臋z測(cè)質(zhì)量控制方法，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。

4）化驗(yàn)室應(yīng)重視對(duì)檢測(cè)質(zhì)量控制活動(dòng)的數(shù)據(jù)分析、評(píng)價(jià)工作，并結(jié)合企業(yè)自身特點(diǎn)，不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，找到合適的檢測(cè)質(zhì)量控制方法。

[參 考 文 獻(xiàn)]

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Methods for testing quality control of chemical testing laboratories in gold mining enterprises

Meng Xianwei1，2，Wang Lichen1，2，Zhang Yu1，2，Kan Chunhai1，2

（ 1.Changchun Gold Research Institute Co. ，Ltd. ;

2.National Quality Supervision and Inspection Center for Gold and Silver Products（ Changchun ））

Abstract： The accurate and reliable test data from chemical testing laboratories in gold mining enterprises can provide effective instructions for the production of enterprises.The paper briefly introduced 3 aspects pertaining to quality control requirement，quality control method and quality control data statistics during the testing quality control activities of chemical testing laboratories in gold mining enterprises.Hopefully，the research can be helpful to the qua-lity control work of chemical testing laboratories in gold mining enterprises.

Keywords： gold mine;chemical testing laboratory;quality control;data statistics;assayer