邱廣雷

(山西西山晉興能源有限責(zé)任公司 斜溝煤礦選煤廠，山西 興縣 033602)

1 概 述

硫分是煤中的有害元素之一。煤在加熱燃燒時，硫會形成SO2氣體排入大氣，成為大氣污染的主要成分；煤中硫分的高低還會影響所煉鋼鐵的堅硬程度。因此，煤中硫分含量的高低決定了煤的使用范圍，也是評價煤炭質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。隨著人們對環(huán)保要求的日趨嚴(yán)格和對鋼鐵質(zhì)量要求的不斷提高，用戶對煤炭硫分的要求越來越嚴(yán)，對其檢測精度也有了更高的要求。

斜溝煤礦選煤廠是隸屬于西山煤電集團晉興能源公司的一座處理能力為15 Mt/a的現(xiàn)代化礦井型選煤廠，主要入洗8號和13號原煤。8號原煤硫分較低；13號原煤中硫分較高且波動較大，各浮沉密度級的硫分在0.80%～1.30%之間波動，洗選產(chǎn)品無法滿足低硫商品煤質(zhì)量指標(biāo)要求。對此選煤廠采用8號煤與13號煤配比洗選，利用8號原煤的低硫優(yōu)勢降低產(chǎn)品煤中的硫分，洗選出合格產(chǎn)品。該廠對產(chǎn)品煤(煉焦氣配煤和動力煤)中的硫分指標(biāo)要求嚴(yán)格，對硫分的檢測時時監(jiān)控，以便及時調(diào)整洗煤配比，從而保證產(chǎn)品煤硫分指標(biāo)合格，確保經(jīng)濟效益最大化。

2 SDS516定硫儀結(jié)構(gòu)及檢測原理

2.1 SDS516定硫儀結(jié)構(gòu)

SDS516定硫儀的主機主要包括高溫爐、送樣機構(gòu)、進樣機構(gòu)、電解池、磁力攪拌器、氣泵、凈化系統(tǒng)、煙塵過濾器、氣密性檢測裝置、控制系統(tǒng)等部件(圖1)。

1—煙塵過濾器；2—氣密性檢測裝置；3—攪拌調(diào)節(jié)旋鈕；4—電源開關(guān)；5—電解池；6—流量計；7—凈化管；8—鏈?zhǔn)絺魉蜆友b置圖1 定硫儀結(jié)構(gòu)示意

2.2 檢測原理

該儀器采用了庫侖滴定原理，即當(dāng)電流通入電解液中，在電極上析出物質(zhì)的量與通過電解液的電量成正比。煤樣在1 150 ℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和SO3而逸出。反應(yīng)式如下：

試樣+O2→CO2↑+H2O+N2↑+SO2↑+SO3↑+…

4FeS2+11O2→2Fe2O3+ 8SO2↑

MSO4→MO+SO3↑(M指金屬元素)

生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶入電解池內(nèi)與水化合生成H2SO3后，立即被電解液中的碘(溴)氧化成少量的H2SO4，使得溶液中的碘(溴)減少，而碘離子(溴離子)增加，破壞了碘—碘化鉀電對的電位平衡，系統(tǒng)便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應(yīng)如下：

陽極2I--2e→I2，2Br--2e→Br2

陰極2H++2e→H2

SO2與I2、Br2的氧化還原反應(yīng)式為：

SO2+H2O→H2SO3

I2+H2SO3+H2O→2I-+ H2SO4+2H+

Br2+H2SO3+H2O→2Br-+ H2SO4+2H+

3 SDS516定硫儀的性能指標(biāo)及系統(tǒng)特點

3.1 性能指標(biāo)

SDS516定硫儀的性能指標(biāo)見表1。

表1 SDS516定硫儀的性能指標(biāo)

3.2 SDS516定硫儀系統(tǒng)特點

3.2.1 自動化程度及工作效率高

(1)SDS516定硫儀采用鏈條式送樣裝置，操作人員只要把準(zhǔn)備好的多個樣品放入裝置中，系統(tǒng)就會按流水線工作方式逐個自動完成全部樣品測定。整個實驗過程不再需要操作人員關(guān)注和干預(yù)。該裝置設(shè)計合理，可靠性高。

(2)采用長壽命氣泵，工作性能穩(wěn)定。

(3)干燥劑使用周期長。

(4)采用USB-CAN卡，抗干擾能力強，可靠性高。

(5)通過SD天平接口及稱量軟件聯(lián)機后，可隨時稱量試樣，并自動輸入試樣質(zhì)量。

3.2.2 測定結(jié)果精密度高、可靠性高

采用硬件積分工作方式，克服了軟件積分導(dǎo)致的結(jié)果誤差，測試結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠。

3.2.3 操作簡便、安全可靠

測試過程均由計算機控制，無需人工參與，且高溫爐完全封閉在機箱內(nèi)，操作人員不必?fù)?dān)心高溫所帶來的危害，既安全又可靠。在試樣測試完后不需要進行取堝操作，避免了被高溫燙傷及爐絲發(fā)出的紅外線對操作人員眼睛的傷害。

3.2.4 界面友好、功能強大

系統(tǒng)全中文提示，界面友好，簡單易學(xué)。自動化程度高，能自動升溫、恒溫、降溫；自動存儲、處理試驗數(shù)據(jù)；自動進行線性、系統(tǒng)偏差、樣重校正；具有超溫、熱電偶斷線、反接等自動報警和保護功能。

4 常見故障及處理方法

4.1 硅碳管或剛玉管損壞

硅碳管和剛玉管是主要的加熱管件，他們出現(xiàn)破損裂紋時都會導(dǎo)致設(shè)備無法正常加熱，造成儀器的溫度異常，從而無法穩(wěn)定達到1150±10℃的試驗溫度，測定試驗結(jié)果誤差大(表2)。

解決辦法：當(dāng)設(shè)備加熱程序出現(xiàn)異?；蚬收蠒r，立即派專業(yè)的檢修人員檢查，對損壞或有故障的管件進行更換處理。同時做好相應(yīng)的維護工作，確保生產(chǎn)使用過程中無故障。

表2 故障管件與正常管件效果對比

4.2 氣路不暢及管路堵塞

圖2 SDS516定硫儀氣路示意

為提高SO2的生成率，試驗過程保持較低的氧氣分壓，選用空氣作為載氣，其氣路圖見圖2。當(dāng)氣路不暢時，會造成空氣流速低于1 000 mL/min，使試驗的煤樣在5 min內(nèi)燃燒不完全；另外，空氣流速低，對電解池內(nèi)溶液的攪拌以及電解生成碘和電解生成溴的迅速擴散亦不利，從而造成硫分測定值的偏差。管路堵塞時，易造成在供氣、抽氣情況下電解液進入玻璃熔板的氣體過濾器內(nèi)而導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。

解決辦法：每班檢查壓力顯示值，觀察氣路情況；每月定期將設(shè)備拆開檢查內(nèi)部管路情況，管路變形或管道內(nèi)有沉積物時，要進行徹底清洗或更換新的配件，保證氣路暢通、流速正常。

5 應(yīng)用效果

目前斜溝煤礦選煤廠在用SDS定硫儀2臺。在相同的工作條件下，對20組煤樣進行了硫分檢測試驗，結(jié)果見表3。

表3 2臺定硫儀檢測數(shù)據(jù)對比

5.1 精密度檢驗

5.2 硫分平均值一致性檢驗

代入數(shù)據(jù)計算統(tǒng)計量t值：

此為雙側(cè)檢驗，給定顯著性水平0.05，查t值表，t0.05，38=2.02>0.79，故二者硫分平均值具有一致性。

5.3 系統(tǒng)誤差的檢驗

用已知含硫量0.83%的標(biāo)準(zhǔn)煤樣檢驗1臺定硫儀，共測8次，其結(jié)果見表4。

表4 定硫儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果

由于不必考慮測定平均值與校準(zhǔn)值的大小，故為雙側(cè)檢驗。給定a=0.05，由t值表查得t0.05，7=2.36>0.89，故該定硫儀不存在顯著性差異，所測結(jié)果準(zhǔn)確。

綜上可知，2臺定硫儀測量精度符合要求，無系統(tǒng)誤差，結(jié)果準(zhǔn)確。

6 結(jié) 語

試驗表明，SDS516定硫儀測量精度符合生產(chǎn)要求，自動化程度高，工作效率高。雖然使用過程中會存在一些故障，但只要做好日常維護保養(yǎng)，完全能夠正常運行。設(shè)備檢測精準(zhǔn)、可靠，可用于指導(dǎo)洗煤生產(chǎn)與產(chǎn)品銷售；該設(shè)備應(yīng)用于精確配煤，可保證銷售的商品煤硫分批批合格。