路潤芳

（中國冶金地質(zhì)總局 第三地質(zhì)中心實驗室，山西 太原 030000）

前 言

地質(zhì)實驗測試工作產(chǎn)生的數(shù)據(jù)是地質(zhì)科學研究、礦產(chǎn)資源及地質(zhì)環(huán)境評價的重要基礎，是發(fā)展地質(zhì)勘查事業(yè)和地質(zhì)科學研究的重要技術支撐。金在自然界的含量很低[1]，隨著我國經(jīng)濟的發(fā)展和科學的進步，我國在地質(zhì)樣品金的分析測試中投入了大量人力、物力、財力，金礦石中金的含量的測量，對地質(zhì)找礦有著不可估量的重要意義。聚氨酯泡塑吸附法[2]在試樣整個消解過程中避免了酸和有害氣體對分析人員健康的影響，且方法操作簡便快捷，測定結果準確可靠，檢測結果均滿足檢測規(guī)程的要求，實現(xiàn)了大批量檢測金礦石中金的含量，為地質(zhì)科學研究、礦產(chǎn)資源及地質(zhì)環(huán)境評價及時準確地提供了大量分析數(shù)據(jù)。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

本實驗中用到的儀器設備如表1。

表1 實驗儀器設備Table 1 The instruments and equipment for experiment

1.2 實驗試劑

本實驗中涉及到的主要試劑如表2 所示。

表2 實驗試劑Table 2 The reagents for experiment

1.3 樣品前處理

準確稱取加工至200 目的試樣10.00～15.00g，在650～700℃灼燒1h，將試樣轉入聚四氟乙烯溶樣器中，用HCl-HNO3（3∶1）消解試樣50min，將消解好的試樣加水至100mL，加0.2g 大小的聚氨酯泡塑，于振蕩器上振蕩40min，取下，將聚氨酯泡塑洗凈塞進50mL 比色管中，加入20mL 2%的硫脲（現(xiàn)配現(xiàn)用），放入沸水浴中水浴加熱30min，將比色管中的聚氨酯泡塑取出，放至室溫待測。樣品空白用同樣的方法同時進行消解。

1.4 儀器工作條件

AA240FS 火焰原子吸收測試工作參數(shù)。

表3 儀器工作參數(shù)Table 3 The working parameters for instruments

1.5 標準曲線的配制

取1000μg·mL-1的金標準溶液，準確移取10mL至100mL 容量瓶中，用5%的稀鹽酸定容至刻度，配制成100μg·mL-1的金標準中間液。分別準確移取金標準中間液 0.0、1.0、3.0、5.0、10.0mL 置于 100mL 容量瓶中，用5%的稀鹽酸定容至刻度，配制成濃度分別為 0.00、1.00、3.00、5.00、10.00μg·mL-1的金標準系列溶液。

2 結果與討論

2.1 試樣消解方法的選擇

地質(zhì)樣品礦石中金[3]含量的測試工作通常采用電熱板消解法進行前處理，然而電熱板消解法是敞開式的消解，消解用酸量較多，操作繁瑣，易對環(huán)境和分析人員的健康造成危害；使用聚四氟乙烯溶樣器對試樣進行消解，消解過程中不僅酸試劑的使用量少，而且消解過程不需要分析人員監(jiān)視，能實現(xiàn)批量樣品處理，因此，本實驗選擇采用聚四氟乙烯溶樣器對試樣進行前處理。

2.2 繪制標準曲線及樣品測定

按1.4 儀器工作條件，分別從低濃度到高濃度對金的標準系列溶液進行火焰原子吸收分析測試，測定其吸光度值，以吸光度對金的質(zhì)量濃度繪制標準曲線，見表4。

按1.4 儀器工作條件制備好樣品和空白消解液進行火焰原子吸收分析，按照標準曲線方程，減去空白樣品的金含量，計算出消解液中金的含量。

表4 金校準曲線Table 4 The calibration curve of gold

2.3 硫脲濃度的選擇

本實驗以國家有證標準物質(zhì)GAu-15b、GAu-16b、GAu-17b、GBW07206、GBW07802 為代表試樣，按步驟1.3 消解制備待測試液，分別使用0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0%硫脲解脫，其它條件均保持不變，對消解好的試樣進行測試，測試結果見表5。實驗數(shù)據(jù)表明當解脫液濃度大于2%～2.5%時，解脫效果好，且測試結果均符合規(guī)范的要求，由于解脫液濃度越大，鹽類越高，高鹽進樣對儀器的各項性能指標影響較大，不利于儀器的維護保養(yǎng)。故選擇2%的硫脲對聚氨酯泡塑進行解脫[4]。

表5 不同濃度硫脲解脫液標準物質(zhì)的測定結果Table 5 The determination results of reference materials for different concentrations of thiourea desorption solution

2.4 方法的檢出限

按1.4 儀器工作條件下，將AA240FS 火焰原子吸收各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，對2%硫脲溶液進行連續(xù)11 次測定分析，以標準偏差的3 倍對應的濃度值作為儀器檢出限[5],計算出金的檢出限為 0.03μg·mL-1。

2.5 方法的精密度和加標回收率

取12 組空白消解液置于300mL 錐形瓶中，分別加入質(zhì)量濃度為 1.00、3.00、5.00、10.0μg·mL-1的金標準中間液，各3 份，采用本實驗方法制備待測試液，進行精密度[6]和加標回收率[7]分析。實驗結果表明，金的平均加標回收率在94.2%～103.6%之間，7 次測定的相對標準偏差均小于1.5%，符合分析測試要求，見表6。

表6 精密度與回收率的測定結果Table 6 The determination of precision and recovery

3 結 論

本實驗采用聚四氟乙烯溶樣器消解試樣，聚氨酯泡塑分離富集，硫脲解脫，火焰原子吸收法測定礦石中金含量的方法，金在標準曲線濃度范圍內(nèi)線性良好，方法檢出限低，精密度和加標回收率均符合分析測試要求。采用聚氨酯泡塑分離富集，硫脲解脫，可以減少酸對分析人員的傷害，同時在制備待測試液的過程中也減少了對環(huán)境的污染。實驗結果表明，本方法操作簡便，測定結果準確可靠，適用于大批量礦石樣品中金含量的分析測試。