姜重陽(yáng)，趙奎鵬，王 柱，袁鈺恒，宗浩然，王大志

（大連理工大學(xué)遼寧省微納米技術(shù)與系統(tǒng)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧大連 116024）

0 引言

壓電厚膜是厚度介于薄膜和塊材之間的一種膜結(jié)構(gòu)，具有結(jié)構(gòu)尺寸小、質(zhì)量輕、壓電驅(qū)動(dòng)能力強(qiáng)、靈敏度高[1]等特點(diǎn)。在以微型化、便攜化、高集成度為需求的現(xiàn)代工程系統(tǒng)背景下，壓電厚膜作為功能部件被廣泛應(yīng)用于傳感器[2]、執(zhí)行器[3-4]、換能器[5]、能量收集器[6-7]等器件中。雖然目前，壓電器件中作為功能單元的壓電陶瓷厚膜多為平面結(jié)構(gòu)，但醫(yī)學(xué)上HIFU 治療技術(shù)中的聚焦超聲換能器[8]利用凹球面壓電陶瓷將超聲能量聚焦于病灶，以實(shí)現(xiàn)無(wú)創(chuàng)傷治療；海洋監(jiān)測(cè)中的水聲換能器利用薄壁球殼結(jié)構(gòu)的壓電陶瓷實(shí)現(xiàn)采集信號(hào)的有效放大。目前曲面壓電陶瓷的制作工藝各有不同，如Sedat Alkoy[9]以粉漿澆鑄成型法制作了曲面殼結(jié)構(gòu)壓電陶瓷；王麗坤等[10]結(jié)合壓電復(fù)合材料制作了曲面換能器；Lue Zhang 等[11]在柔性襯底制作了陣列式壓電膜結(jié)構(gòu)。這些制作工藝還存在加工操作難度大、制得結(jié)構(gòu)尺寸大、制得成品的穩(wěn)定性差且結(jié)構(gòu)易破壞等問(wèn)題。因此，尋求一種能夠解決或避免上述問(wèn)題的曲面壓電厚膜的制備方式十分必要。

電流體噴印技術(shù)利用電流體動(dòng)力效應(yīng)，墨水由于電場(chǎng)力、重力等的共同作用會(huì)在噴針口處形成泰勒錐[12]及微細(xì)液滴，利用這種技術(shù)可實(shí)現(xiàn)精細(xì)化、小尺寸增材制造。通過(guò)電流體噴印技術(shù)，可以把PZT 復(fù)合漿料逐層沉積在曲面基底上并最終形成所需厚度的曲面膜結(jié)構(gòu)。

本文基于電流體噴印技術(shù)，設(shè)計(jì)并搭建了用于曲面壓電厚膜制備的運(yùn)動(dòng)控制臺(tái)，并以PZT 復(fù)合漿料作為墨水，制備厚度約為70 μm 的半球面PZT 厚膜，燒結(jié)退火后觀測(cè)其微觀質(zhì)量。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 曲面運(yùn)動(dòng)控制臺(tái)的設(shè)計(jì)

電流體噴印工藝制備的壓電厚膜的質(zhì)量和性能參數(shù)會(huì)受?chē)娽樑c基底間距離波動(dòng)的影響。制備PZT 厚膜時(shí)，當(dāng)噴針與基底始終保持一致的距離時(shí)，厚膜的均勻性較好，厚膜內(nèi)部和表面不易產(chǎn)生缺陷，制作的厚膜性能優(yōu)異。為保證制備曲面PZT 厚膜的均勻性，設(shè)計(jì)了一種能夠帶動(dòng)基底做曲面運(yùn)動(dòng)的三軸轉(zhuǎn)臺(tái)，轉(zhuǎn)臺(tái)包含繞X、Y、Z 三軸轉(zhuǎn)動(dòng)的電機(jī)和基底夾持裝置，3個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)軸要求相交于一點(diǎn)，半球面基底利用緊定螺釘固定在夾持裝置中。工作前，調(diào)整基底保證半球面的球心與3 個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)軸交點(diǎn)盡量重合；工作時(shí)，噴針固定，X、Y 軸的協(xié)同往復(fù)擺動(dòng)實(shí)現(xiàn)噴針與基底間距離的穩(wěn)定，漿料在半球面基底上產(chǎn)生的軌跡趨近于同心圓。通過(guò)更換基底可以制備不同半徑的半球面PZT 厚膜，增加平移軸還可實(shí)現(xiàn)不同半徑的圓柱面厚膜的制備。

電流體噴印實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的總體結(jié)構(gòu)如圖1 所示，主要包括PC、精密注射泵、高壓電源、X-Y 運(yùn)動(dòng)平臺(tái)、三軸轉(zhuǎn)臺(tái)等。精密注射泵保證精準(zhǔn)的墨水流量，高壓電源為電流體噴印錐射流的形成提供所需的電壓，X-Y 運(yùn)動(dòng)平臺(tái)和三軸轉(zhuǎn)臺(tái)帶動(dòng)基底實(shí)現(xiàn)所需的運(yùn)動(dòng)，PC機(jī)實(shí)現(xiàn)監(jiān)測(cè)、漿料流量、協(xié)同運(yùn)動(dòng)等的控制。進(jìn)行半球面壓電厚膜的制備時(shí)，X-Y 運(yùn)動(dòng)平臺(tái)僅作為基底與噴針的定位調(diào)節(jié)運(yùn)動(dòng)；進(jìn)行半圓柱面壓電厚膜制備時(shí)，X-Y 運(yùn)動(dòng)平臺(tái)進(jìn)行定位調(diào)節(jié)運(yùn)動(dòng)的同時(shí)，其中的一個(gè)移動(dòng)軸和三軸轉(zhuǎn)臺(tái)的一個(gè)旋轉(zhuǎn)軸配合運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)均勻制備。

圖1 電流體噴印實(shí)驗(yàn)平臺(tái)

1.2 PZT漿料的制備

為保證電流體噴印制備曲面厚膜性能的優(yōu)良，實(shí)驗(yàn)采用含有PZT溶膠和粉末的PZT復(fù)合漿料作為制備墨水。把PZT溶膠10 mL、PZT預(yù)燒粉10 g及少量的溶劑和分散劑混合，然后經(jīng)過(guò)充分球磨形成PZT復(fù)合漿料。

1.3 半球面PZT厚膜的制備

為保證曲面厚膜的表面質(zhì)量、提高厚膜與基底的結(jié)合力，在制備前，需要對(duì)半球面基底的表面預(yù)處理。預(yù)處理包括研磨、超聲清洗等步驟，通過(guò)研磨減小基底表面粗糙度，通過(guò)超聲清洗可以去除基底表面附著的污濁物。

預(yù)處理后的半球面基底放置在三軸轉(zhuǎn)臺(tái)的中間夾具內(nèi)，調(diào)整基底位置，使半球面的球心盡量與三軸轉(zhuǎn)臺(tái)3個(gè)旋轉(zhuǎn)軸的交點(diǎn)重合，然后通過(guò)緊定螺釘固定。移動(dòng)X-Y 運(yùn)動(dòng)平臺(tái)，使噴針?biāo)诘闹本€通過(guò)基底半球面的球心，調(diào)整精密注射泵的高度使噴針口距半球表面約為4 mm。工作時(shí)，高壓電源正負(fù)兩極分別與噴針和基底連接，輸出電壓為3.9 kV。精密注射泵持續(xù)穩(wěn)定地提供PZT 復(fù)合漿料的輸出，基于電流體噴印原理，PZT 復(fù)合漿料在噴針口形成穩(wěn)定的錐射流，噴針固定不動(dòng)，通過(guò)CCD相機(jī)實(shí)時(shí)觀測(cè)錐射流的狀態(tài)如圖2 所示，PC機(jī)控制三軸轉(zhuǎn)臺(tái)繞基底球心轉(zhuǎn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)半球面PZT 厚膜的單層均勻制備。在制備半球面膜的過(guò)程中，為方便后續(xù)應(yīng)用、提高半球面邊緣膜的質(zhì)量，同時(shí)對(duì)其周邊的平面進(jìn)行了PZT膜的沉積制備，結(jié)果如圖3（a）所示。由于通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)觀測(cè)制備的平面PZT 厚膜的單層PZT厚度約為1 μm，通過(guò)重復(fù)沉積70層，即可制備所需厚度的半球面PZT壓電厚膜。

圖2 制備過(guò)程中的錐射流

圖3 半球面壓電厚膜及其SEM圖

制備完成的半球面PZT 厚膜要進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)退火處理，高溫?zé)Y(jié)退火工藝可以使PZT 壓電材料的晶體產(chǎn)生相變，使晶粒長(zhǎng)大、致密性提高，這也是壓電材料性能提高的重要一環(huán)。燒結(jié)溫度高時(shí)，利于晶粒長(zhǎng)大，但會(huì)使基底嚴(yán)重氧化，破壞PZT 厚膜；燒結(jié)溫度低時(shí)，因?yàn)榫ЯｉL(zhǎng)大不充分，影響厚膜致密性。綜合考慮本文采用在空氣環(huán)境中720 ℃燒結(jié)。

2 結(jié)果與討論

燒結(jié)退火后的厚膜如圖3（a）所示。基底裸露的表面產(chǎn)生氧化層，但基底與半球面壓電厚膜并未出現(xiàn)剝離現(xiàn)象，結(jié)合良好，說(shuō)明基底的預(yù)處理工藝適宜，且厚膜內(nèi)部無(wú)明顯質(zhì)量問(wèn)題。燒結(jié)退火后的曲面壓電厚膜表面較為光滑，且SEM觀察結(jié)果如圖3（b）所示，微觀無(wú)裂紋、氣孔等缺陷，半球面厚膜表面較為均勻，由此可見(jiàn)，基于電流體噴印技術(shù)的制備工藝可行，曲面運(yùn)動(dòng)控制臺(tái)設(shè)計(jì)合理，運(yùn)動(dòng)滿足曲面壓電厚膜電流體噴印制備的要求，成功制備出半球面PZT 壓電厚膜結(jié)構(gòu)。

3 結(jié)束語(yǔ)

本文基于電流體噴印技術(shù)，設(shè)計(jì)并搭建了曲面壓電厚膜的制備裝置，并使用PZT 復(fù)合漿料制備了約70 μm 厚的半球面結(jié)構(gòu)PZT 厚膜。制作工藝簡(jiǎn)單，成本較低。壓電厚膜高溫?zé)Y(jié)退火處理后通過(guò)掃描電子顯微鏡觀察表面形貌和微觀質(zhì)量，觀察結(jié)果表明制得的半球面PZT 厚膜表面較為均勻、無(wú)裂紋，這說(shuō)明此種制備設(shè)備和方法能夠?qū)崿F(xiàn)曲面壓電厚膜的成功制備。