李勇賓

（廣西銀億新材料有限公司，廣西 玉林 537624）

在鎳鈷濕法冶金領(lǐng)域，通常利用P204、P507、C272等萃取劑作為溶劑，進(jìn)行溶劑萃取，深度凈化硫酸鎳溶液。隨著各類萃取設(shè)備的不斷改進(jìn)，利用離心力使兩相快速混合、分離的離心萃取設(shè)備在冶金、制藥工程、化學(xué)工程等多個(gè)行業(yè)得到了廣泛運(yùn)用[1，2]。

離心萃取器是一種處理速度快、效率高的液-液萃取設(shè)備，它是以高速離心的方式實(shí)現(xiàn)液-液兩相的混合與分離。它具有物料停留時(shí)間短，存流量小，占用空間少，流量比能適應(yīng)的范圍寬，達(dá)到平衡快，高效率傳質(zhì)等特點(diǎn)[3，4]。

本試驗(yàn)以初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液為萃原液，以鎳皂后P204有機(jī)相為萃取劑，采用CTL150-N型離心萃取器進(jìn)行離心萃取試驗(yàn)，考察該類離心萃取器，用于硫酸鎳溶液深度凈化除雜的可行性。

1 試驗(yàn)原料及設(shè)備

以初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液和鎳皂后P204有機(jī)相為原料，硫酸鎳溶液及鎳皂后P204成分見(jiàn)表1所示。試驗(yàn)過(guò)程中主要設(shè)備為離心萃取機(jī)（型號(hào)CTL150-N）、電子天平、蠕動(dòng)泵等。

表1 硫酸鎳溶液及鎳皂后有機(jī)成分（g/L）

由表1可知，初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液中主要雜質(zhì)為Mn、Cu、Zn，后續(xù)試驗(yàn)中主要分析這3種金屬離子含量。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 初步確定離心萃取機(jī)萃取性能

按照水相與有機(jī)相流比3:1，在相同條件下，調(diào)節(jié)離心萃取機(jī)通量0.4m3/h、頻率為25Hz進(jìn)行一級(jí)離心萃取試驗(yàn)。完成后檢測(cè)水相中雜質(zhì)金屬離子Mn、Cu、Zn含量，并計(jì)算金屬萃取率。

表2 1級(jí)萃取后水相參數(shù)

由表可知，硫酸鎳溶液在經(jīng)過(guò)1級(jí)離心萃取過(guò)后，雜質(zhì)金屬離子Mn、Cu、Zn降低至0.91g/L、0.0068g/L、0.0043g/L，金屬萃取率分別達(dá)到60.00%、73.64%、98.70%。

說(shuō)明采用離心萃取機(jī)處理硫酸鎳溶液，可達(dá)到凈化硫酸鎳溶液的目的，若增加萃取級(jí)數(shù)，凈化效果應(yīng)更佳。

2.2 確定離心萃取機(jī)通量

按照水相與有機(jī)相流比3:1，在相同條件下，調(diào)節(jié)離心萃取機(jī)通量0.4m3/h、0.6m3/h、0.8m3/h進(jìn)行離心萃取試驗(yàn)。

完成試驗(yàn)后分別取試驗(yàn)后有機(jī)相分析Ni含量及有機(jī)中的含水率。

由圖1可知，相同條件下隨著萃取通量的增加，有機(jī)中鎳含量增大，鎳與其他雜質(zhì)分離效果差；含水率也增大，造成硫酸鎳溶液的損失量大。因此確定試驗(yàn)的萃取通量為0.4 m3/h。

圖1 萃取通量與有機(jī)含鎳量、有機(jī)含水率關(guān)系變化圖

2.3 確定離心萃取機(jī)頻率

按照水相與有機(jī)相流比3:1，萃取機(jī)通量0.4m3/h，分別調(diào)節(jié)離心萃取機(jī)頻率為20Hz、25Hz、30Hz進(jìn)行萃取試驗(yàn)。完成試驗(yàn)后分別取試驗(yàn)后有機(jī)相分析Ni含量及有機(jī)中的含水率。

圖2 頻率與有機(jī)含鎳量、有機(jī)含水率關(guān)系變化圖

由圖2可知，通量為0.4 m3/h，其他條件相同的情況下，頻率由20Hz增大至25Hz，有機(jī)中的鎳含量及含水率急劇下降；頻率從25Hz增大至30Hz，鎳含量及含水率變化不明顯，綜合考慮后確定試驗(yàn)的萃取頻率為25Hz。

2.4 12級(jí)離心萃取

按照水相與有機(jī)相流比3:1，萃取機(jī)通量0.4m3/h頻率25Hz進(jìn)行12級(jí)錯(cuò)流離心萃?。恳患?jí)的有機(jī)相為新的鎳皂后有機(jī)）試驗(yàn)。完成試驗(yàn)取水相分析Mn、Cu、Zn，并計(jì)算Mn、Cu、Zn的萃取率。

圖3 萃取級(jí)數(shù)與金屬萃取率變化趨勢(shì)圖

由上圖3可知，隨著萃取級(jí)數(shù)的增加金屬M(fèi)n、Cu、Zn的萃取率逐漸增大，萃取率逐漸接近100%。

從水相中的雜質(zhì)金屬離子的含量得出，萃取11級(jí)時(shí)金屬M(fèi)n的含量降低至0.0008g/L；萃取3級(jí)的時(shí)候，金屬Cu的含量下降至0.0004g/L，金屬Zn的含量降低至0.001g/L。12級(jí)離心萃取后，金屬M(fèi)n、Cu、Zn的含量達(dá)到指標(biāo)要求（Mn≤0.005g/L、Cu≤0.001g/L、Zn≤0.001g/L）。

說(shuō)明初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液使用CTL150-N型離心萃取機(jī)進(jìn)行離心萃取可以達(dá)到深度凈化硫酸鎳溶液的目的。

3 結(jié)論

（1）以初步沉淀除雜后的硫酸鎳溶液為萃原液，以鎳皂后P204有機(jī)為萃取劑，按照水相與有機(jī)相流量比=3:1，采用CTL150-N型離心萃取器進(jìn)行離心萃取試驗(yàn)，其最佳通量為0.4m3/h，最佳頻率為25Hz。

（2）在最佳條件下，萃取11級(jí)時(shí)金屬M(fèi)n、Cu、Zn的萃取率皆可達(dá)到99.9%以上。萃余液中Mn、Cu、Zn的含量可下降至0.0008g/L、0.0004g/L、0.001g/L，皆達(dá)到指標(biāo)要求，可進(jìn)入下一道工序。